LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ZAT WARNA

Sintesa Zat Warna Sintetik Dengan Komponen Diazotasi P-

Chloroanilin Dan Komponen Kopling K-Acid
Di ajukan untuk memenuhi tugas mata kuliah praktikum kimia zat warna Oleh :

Kelompok 1 – 2K4

Puteri Bilqis Aprilia (22420084)

Siti Aisyah Jamaluddin (22420086)
Anita Rahmawati (22420094)
Fajriatus Sakinah A. (22420095)

Dosen Pengampuh :
M. Ichwan AT,MS.Eng.,Ph.D

Hartami D., S.TP.,M.Si

Andri S., AMD

POLITEKNIK STTT BANDUNG KIMIA TEKSTIL

2023
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Maksud

Percobaan ini dilakukan bertujuan untuk mensintesis senyawa p-

chloroaniline dan H acid, mengetahui mekanisme reaksi yang terjadi,
mengetahui fungsi dari reagen-reagen yang digunakan di dalamnya, dan
mengetahui evaluasi terhadap zat warna yang telah dibuat.

1.2 Tujuan
 Memahami prinsip reaksi pembentukan zat warna melalui reaksi
diazotasi dan reaksi coupling.
 Memahami dan menuliskan reaksi pembentukan zat warna melalui reaksi
diazotasi dan reaksi coupling.
 Menganalisis serta mengevaluasi zat warna yang dihasilkan dari
reaksi diazotasi dan reaksi coupling.

1.3 Latar Belakang

Zat warna sintetik merupakan salah satu zat warna yang banyak
digunakan dalam industri tekstil. Hal ini disebabkan karena zat warna
sintetik lebih murah, penggunaannya lebih praktis, tidak mudah luntur, dan
warnanya lebih bervariasi daripada zat warna alam. Molekul zat warna
tekstil terdiri dari kromofor sebagai pembawa warna dan auksokrom sebagai
pengikat warna dengan serat. Zat warna sintesis yang akan digunakan pada
praktikum ini adalah zat warma azo, zat warna azo yaitu zat warna yang
dikembangangkan untuk aplikasi luas sebagai pewarna dan zat anti bakteri.
Zat warna azo banyak digunakan dalam pencelupan kain terutama kain dari
serat selulosa, rayon, dan wool. Hal ini karena zat warna azo dapat terikat
kuat pada kain, sehingga tidak mudah luntur dan memberikan warna yang
baik. Zat warna azo tidak mudah rusak oleh perlakuan kimia, sehingga
jika terbuang ke lingkungan dapat bertahan dalam jangka waktu yang cukup
 lama serta dapat menimbulkan pencemaran lingkungan. Zat warna azo
merupakan zat warna yang sangat banyak digunakan sebagai zat warna
tesktil, namun zat warna azo merupakan zat warna yang karsinogen (zat
yang berpotensi menyebabkan kanker), zat warna azo memiliki banyak
cincin amina aromatis yang bersifat toksik dan para-isomer dari amina
aromatis yang bersifat karsinogenik

1.4 Teori Dasar

A. Zat warna azo

Zat warna azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam
limbah tekstil, yaitu sekitar 60 % - 70 %. Senyawa azo memiliki struktur
umum R─N═N─R, dengan R dan R’ adalah rantai organik yang sama atau
berbeda. Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─ yang dinamakan struktur
azo. Nama azo berasal dari kata azote, merupakan penamaan untuk nitrogen
bermula dari bahasa Yunani a (bukan) + zoe (hidup). Untuk membuat zat
warna azo ini dibutuhkan zat antara yang direaksikan dengan ion diazonium.

Gambar 1

Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik atau alifatik. Senyawa

aromatik adalah senyawa hidrokarbon yang memiliki ikatan Tunggal dan
ikatan rangkap diantara atom-atom karbonnya, sedangakan senyawa alifatik
adalah kelompok senyawa yang berantai lurus, berantai cabang, dan rantai
melingkar. Senyawa azo aromatik bersifat stabil dan mempunyai warna
menyala. Senyawa azo alifatik seperti dimetildiazin (gambar 2) lebih tidak
stabil. Dengan kenaikan suhu atau iradiasi, ikatan nitrogen dan karbon akan
pecah secara simultan melepaskan gas nitrogen dan radikal. Dengan
demikian, beberapa senyawa azo alifatik digunakan sebagai inisiator radikal.

Reaksi diazotasi adalah reaksi antara nitrit dengan senyawa yang

memiliki amin aromatik primer dalam suasana asam akan membentuk
garam diazonium. Beberapa senyawa yang memiliki amin aromatik primer
yang umum digunakan sebagai sumber garam diazonium adalah Anilin,
Asam sulfanilat, atau ρ-nitro anilin (Fesenden, 1991). Garam diazonium
dapat bereaksi dengan senyawa lain yang memiliki gugus fenil terbuka,
disebut sebagai senyawa pengkupling, akan menghasilkan senyawa azo.

Kombinasi garam diazonium dengan senyawa pengkopling yang

berbeda-beda menghasilkan senyawa azo dengan karakteristik yang
berbeda-beda, misalnya, senyawa pengkupling naftol dengan sumber garam
diazonium 3-nitroanilin akan membentuk senyawa azo berwarna merah,
senyawa pengkupling N-(1-naphthyl) ethylene diamine
dihydrochloridedengan sumber garam diazonium asam sulfanilat akan
membentuk senyawa azo berwarna merah keunguan, senyawa pengkupling
fenol dengan sumber garam diazonium anilin akan membentuk senyawa azo
berwarna orange (Fessenden, 1991).

Proses kopling adalah proses penggandaan antara komponen kopling

dengan garam diazonium. Komponen kopling yang dapat digunakan dalam
pembuatan zat warna azo diantaranya adalah asetoasetaril amid,
piridon,pirazolon, fenol dan turunannya, aniline dan turunannya aminofenol,
naftol dan turunannya, naftil amin dan turunannya, aminopirasol dan amino
naftol. Berbagai metode baik dalam bidang farmasi, kimia, bahkan
bakteriologi telah dikembangkan berdasarkan pada reaksi diazotasi kopling
diantaranya mendeteksi nitrit sebagai reduksi nitrat oleh bakteri, penetapan
kadar Furosamide, penetapan kadar nitrit dalam air, dan lain-lain (Metwally
dan Belal,1992; Shah, 2005). Senyawa αnafthilamin pertama kali digunakan
oleh Peter Griess pada tahun 1879 sebagai senyawa pengkopling dengan
sumber garam diazonium Asam sulfanilat untuk mendeteksi adanya nitrit
dalam suatu larutan atau campuran. Senyawa azo yang terbentuk memiliki
karakteristik berwarna merah keunguan. Saat ini α-nafthilamine umumnya
digunakan dalam bidang bakteriologi untuk mendeteksi adanya nitrit
sebagai reduksi nitrat oleh bakteri.

Di Indonesia sesuai ketetapan Badan Standarisasi Nasional penetapan

kadar nitrit dalam air menggunakan Sulfanilamid sebagai sumber garam
diazonium dan N-(1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloridesebagai
senyawa pengkupling (Badan Standarisasi Nasional, 2004; Buxton, 2012).
Berdasarkan penelitian pendahuluan menggunakan α-nafthilaminsebagai
senyawa pengkopling dengan sumber garam diazonium Asam sulfanilat
dapat membentuk senyawa azo dengan karakteristik warna yang hampir
sama dengan senyawa azo yang terbentuk dengan senyawa pengkopling N-
(1- naphthyl) ethylene diamine dihydrochloride dengan sumber garam
diazonium sulfanilamid. Oleh karena itu, dalam penelitian ini peneliti ingin
mencoba menggunakan senyawa α-nafthilamin sebagai senyawa
pengkopling pada penentuan nitrit dalam air metode spektrofotometri.
Metode yang dimodifikasi tersebut akan diuji validitasnya dengan
menentukan parameter validasi metode analisis. Hasil pengujian tersebut
akan menentukan apakah metode yang dimodifikasi tersebut layak atau
tidak digunakan untuk menentukan konsentrasi nitrit di dalam air secara
spektrofotometri.

B. Diazotasi
Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis primer dengan asam
nitrit yang berasal dari natrium nitrit dalam suasana asam untuk membentuk
garam diazonium. Metode ini hampir digunakan terhadap sulfadiazin dan
senyawa lain yang mempunyai gugus amin arimatis primer bebas atau yang
pada hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin aromatis primer
bebas atau yang pada hidrolisis atau reduksi mampu menghasilkan amin
aromatis primer.

Diazotasi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu :

1. Diazotasi langsung, pada proses diazotasi langsung larutan sodium nitrit

direaksikan dengan komponen diazo (zat antara yang mempunyai gugus

amina aromatic) yang sudah diasamkan.

2. Diazotasi tidak langsung, pada proses diazotasi tidak langsung larutan

sodium nitrit dicampurkan pada komponen diazo, lalu direaksikan

dengan campuran asam dan es.

Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi diazotasi:

1. Konsentrasi komponen diazo (senyawa aril amin) dan konsentrasi zat

penitrosasi

2. Tahap pembentukan zat penitrosasi dan masuknya zat tersebut

menyerang gugus amin merupakan tahapan yang paling lambat

sehingga tahap tersebut yang menentukan.

C. Kopling
Proses kopling adalah proses penggandaan antara komponen kopling
dengan garam diazonium. Komponen kopling yang dapat digunakan dalam
pembuatan zat warna azo diantaranya adalah asetoasetaril amid, piridon,
pirazolon, fenol dan turunannya, aniline dan turunannya aminofenol, naftol
dan turunannya, naftil amin dan turunannya, aminopirasol dan amino naftol.

D. Struktur komponen diazotasi dan kopling

a) Struktur p-chloroaniline
 b) Struktur K-Acid

E. Reaksi diazotasi dan reaksi kopling

a) Reaksi Diazotasi

2HCl + NaNO2
Cl +
N N Cl + NaCl + 2H2O

b) Reaksi kopling

NH2 OH
Cl N N

SO3H
HO3S

1.5 MSDS (Material Safety Data Sheet)

1.5.1 identifikasi bahaya p-chloroanilin
a. Klasifikasi bahan atau campuran
Klasifikasi menurut Peraturan (EC) No 1272/2008 Toksisitas
akut, Oral (Kategori 3), H301 Toksisitas akut, Penghirupan
 (Kategori 3), H331 Toksisitas
akut, Kulit (Kategori 3), H311

Sensitisasi pada kulit (Kategori 1), H317 Karsinogenisitas

(Kategori 1B), H350
Bahaya akuatik kronis atau jangka panjang (Kategori2), H411
b. Elemen label

Pelabelan menurut Peraturan (EC) No 1272/2008

Piktogram

kata sinyal Bahaya

pernyataan hazard :

 Toksik Bila tertelan, terkena kulit, atau bila terhirup.

 Dapat menyebabkan reaksi alergi pada kulit
 Dapat meyebabkan kanker.
 Toksik pada kehidupan perairan dengan efek jangka

Pernyataan Penanganan :

 Jangan menanganinya sampai seluruh peringatan keamanan

dibaca dan dipahami.
 Kenakan sarung tangan pelindung/ pakaian pelindung/
pelindung mata/ pelindung wajah.
 JIKA TERTELAN: Segera hubungi SENTRA INFORMASI
 KERACUNAN atau dokter/ tenaga medis
 JIKA TERKENA KULIT: Cucilah dengan air yang banyak.
 JIKA TERHIRUP: Pindahkan korban ke udara segar dan
posisikan yang nyaman untuk bernapas.

c. Bahaya lainnya
 Zat/campuran ini tidak mengandung satu komponen pun
 yang dianggap baik persisten, bioakumulatif, dan beracun
(PBT) maupun sangat persisten dan sangat bioakumulatif
(vPvB) pada kadar 0,1% atau lebih.
 Informasi Ekologi:
Zat/campuran tersebut tidak mengandugn komponen-
komponen yang disinyalir memiliki kandungan pengganggu
endokrin menurut artikel REACH 57(f) atau peraturan
Comission Delegated (EU) 2017/2100 atau peraturan
Commission Regulation (EU) 2018/605 pada level 0.1% atau
lebih tinggi.
 Informasi Toksikologi:
Zat/campuran tersebut tidak mengandugn komponen-
komponen yang disinyalir memiliki kandungan pengganggu
endokrin menurut artikel REACH 57(f) atau peraturan
Comission Delegated (EU) 2017/2100 atau peraturan
Commission Regulation (EU) 2018/605 pada level 0.1% atau
lebih tinggi.

d. Komposisi bahan
Rumus : C6H6ClN
Berat Molekul :
127,57 g/mol
No-CAS
No-EC : 203-401-0
No-Indeks : 612-137-00-9
Komponen Klasifikasi Konsentrasi
4-Chloroaniline
No-CAS 106-47-8 Acute Tox. 3; Skin <= 100 %
No-EC 203-401-0 Sens. 1; Carc. 1B;
No-Indeks 612-137-00-9 Aquatic Chronic 2;
H301, H331, H311,
H317, H350, H411

e. Tindakan pertolongan pertama pada kecelakaan (P3K)

 Penjelasan mengenai tindakan pertolongan pertama Saran
umum Pemberi pertolongan pertama harus melindungi
 dirinya. Tunjukkan lembar data keselamatan ini kepada
dokter yang merawat.
 Jika terhirup
Setelah terhirup: hirup udara bersih. Segera hubungi dokter.
Jika napas terhenti: segera berikan pernapasan buatan secara
mekanik, jika diperlukan berikan oksigen.
 Jika kontak dengan kulit
Bila terjadi kontak kulit: Tanggalkan segera semua pakaian
yang terkontaminasi. Bilaslah kulit dengan air/ pancuran air.
Segera panggil dokter.
 Jika kontak dengan mata
Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak.
Hubungi dokter mata. Lepaskan lensa kontak.
 Jika tertelan
Jika tertelan: beri air minum (paling banyak dua gelas).
Segera cari anjuran pengobatan. Hanya di dalam kasus
khusus, jika pertolongan tidak tersedia dalam satu jam,
rangsang untuk muntah (hanya jika korban tidak sadarkan
diri), telan karbon aktif and konsultasikan kepada dokter
secepatnya.

f. Tindakan Penanggulangan Kebakaran

 Media pemadaman api
Media pemadaman yang sesuai:
Air Busa Karbon dioksida (CO2) Serbuk kering Media
pemadaman yang tidak sesuai:
Untuk bahan/campuran ini, tidak ada batasan agen
pemadaman yang diberikan
 Bahaya khusus yang muncul dari bahan atau campuran
Karbon oksida Nitrogen oksida (NOx) Gas hidrogen
klorida
Mudah menyala.
 Kebakaran dapat menyebabkan berevolusi:
Gas hidrogen klorida, nitrogen oxides
Uap lebih berat daripada udara dan bisa merebak di atas
lantai. Membentuk campuran yang dapat meledak dengan
udara pada pemanasan terus-menerus. Perkembangan gas
atau uap menyala yang berbahaya mungkin terjadi dalam
kejadian kebakaran.

g. Tindakan terhadap tumpahan dan kebocoran

 Langkah-langkah pencegahan diri, alat pelindung dan
prosedur tanggap darurat Nasihat untuk personel nondarurat
Hindari terjadinya pembentukan dan inhalasi debu dalam
semua keadaan. Hindari kontak dengan bahan. Pastikan
ventilasi memadai. Evakuasi dari daerah bahaya, amati
prosedur darurat, hubungi ahli.
 Langkah-langkah pencegahan bagi lingkungan
Jangan biarkan produk masuk ke saluran pembuangan.
 Metode dan bahan untuk penangkalan (containment) dan
pembersihan Tutup saliran. Kumpulkan, ikat dan pompa
keluar tumpahan. Amati kemungkinan pembatasan bahan
(lihat bagian 7 dan 10). Ambil dengan hati-hati. Teruskan
ke pembuangan. Bersihkan area yang terkena. Hindari
pembentukan debu.

h. Penyimpanan dan Penanganan Bahan

 Kondisi penyimpanan yang aman, termasuk adanya
inkompatibilitas Kondisi penyimpanan
 Lindungi dari cahaya.Tertutup sangat rapat. Kering. Simpan
di tempat yang berventilasi baik. Simpan dalam tempat
terkunci atau di tempat yang hanya bisa dimasuki oleh
orang- orang yang mempunyai kualifikasi atau berwenang.
  Suhu penyimpanan yang direkomendasikan,

i. Perlindungan diri
 Perlindungan mata/wajah
Gunakan peralatan untuk perlindungan mata yang sudah
diuji dan disetujui di bawah standar pemerintah yang tepat
seperti NIOSH (US) atau EN 166 (EU). Kacamata
pengaman
 Perlindungan kulit
 Rekomendasi ini berlaku hanya untuk produk yang
disebutkan dalam lembar data keselamatan dan disuplai
oleh kami sesuai tujuan yang kami maksud. Ketika
dilarutkan dalam atau dicampur dengan bahan lain dan
dalam kondisi yang menyimpang dari yang disebutkan
dalam EN 16523-1 silahkan hubungi suplier sarung tangan
CE-resmi (misalnya KCL GmbH, D-36124 Eichenzell,
Internet: www.kcl.de).
 Kontak penuh Materi: Karet nitril
ketebalan lapisan minimal: 0,11 mm Waktu terobosan: 480
min
 Bahan yang diuji:KCL 741 Dermatril® L
 Rekomendasi ini berlaku hanya untuk produk yang
disebutkan dalam lembar data keselamatan dan disuplai
oleh kami sesuai tujuan yang kami maksud. Ketika
dilarutkan dalam atau dicampur dengan bahan lain dan
dalam kondisi yang menyimpang dari yang disebutkan
dalam EN 16523-1 silahkan hubungi suplier sarung tangan
CE-resmi (misalnya KCL GmbH, D-36124 Eichenzell,
Internet: www.kcl.de).percikan
 Materi: Karet nitril
ketebalan lapisan minimal: 0,11 mm Waktu terobosan: 480
min
 Bahan yang diuji:KCL 741 Dermatril® L
  Perlindungan Badan sarungtangan pelindung
 Perlindungan pernapasan
Jenis filter yang direkomendasikan: Filter A-(P3)
 Pengusaha harus memastikan bahwa perawatan,
pembersihan, dan pengujian perangkat perlindungan
pernafasan telah dilakukan sesuai dengan petunjuk dari
pabriknya. Tindakan ini harus didokumentasikan dengan
benar.
 Kontrol pemaparan lingkungan
Jangan biarkan produk masuk ke saluran pembuangan.

j. Sifat sifat fisika dan kimia

Informasi tentang sifat fisik dan kimia
a) Keadaan fisik padat
b) Warna coklat-kelabu
c) Bau Data tidak tersedia
d) Titik lebur/titik beku Titik lebur: 70,0 °C
e) Titik didih awal/rentang didih
f) Flamabilitas (padatan, gas)
g) Titik nyala 120,0 °C - cawan
tertutup
h) Suhu dapat membakar sendiri 685 °C
i) Suhu penguraian Data tidak tersedia
j) pH 6,9 pada 1,00000 g/l pada 20,0 °C
k) Kekentalan (viskositas) Viskositas, kinematis: Data
tidak tersedia Viskositas, dinamis: Data tidak tersedia
l) Kelarutan dalam air 2,81 g/l pada 20 °C

1.5.2 identifikasi bahaya NaNO2

a. klasifikasi bahan
Kelas bahaya: Padatan oksidasi (Kategori 3). Dapat
mengintensifkan api; pengoksidasi (H272).
 Jauhkan dari panas, percikan api, nyala api terbuka, dan
permukaan panas.
Dilarang merokok (P210).
Kelas bahaya: Toksisitas akut, oral dan inhalasi (Kategori
3).Beracun jika tertelan atau terhirup (H301 + H331).
Jangan makan, minum atau merokok saat menggunakan produk
ini (P270). Hindari menghirup debu atau asap

b. Elemen lebel piktogram

kata sinyal Bahaya

1.5.3 Identifikasi Bahaya Asam Klorida

a. Identifikasi Bahan
Nomor produk : 4420
Nama Produk :

Asam Klorida 50% v/v

Merk dagang formula: HCl

b. Komposisi
OSHA PEL
Hydrochloric 50.00 (C) 5 ppm,
CAS# 7647-01-0 V/V
Acid % (C) 7 mg/mƒ

Water, Deionized
ASTM CAS# 7732-18-5 sisa V/V Tidak dimuat
Type II

c. Pengenalan bahaya
Dapat menyebabkan iritasi
Hindari uap ataupun asapnya. Gunakan dlm ventilasi
cukup.Hindari kontak dgn mata, kulit atau pakaian.
Cuci tangan dengan bersih setelah memegang.Simpan rapat-rapat.
d. Tata cara pertolongan pertama

Pertolongan Pertama: Panggil dokter.

KULIT: bila terjadi kontak, segera basuh kulit dengan air
paling sedikit 15 menit saat membersihkan pakaian dan sepatu
yang terkontaminasi. Bersihkan secara menyeluruh pakaian dan
sepatu sebelum digunakan lagi.
MATA: basuh mata dg air selama paling sedikit 15 menit,
bukatutup pelupuk mata beberapa kali. Cari pertolongan medis.
PERNAPASAN: Segera cari udara segar.
Jika tidak bisa bernapas, berikan pernapasan buatan, jika
masih sulit bernapas, berikan oksigen.

TERTELAN: Berikan beberapa gelas susu atau air. Akan

terjadi beberapa kali muntah, tapi JANGAN DIPAKSAKAN.
Jangan memasukkan apapun kedalam mulut orang yang tidak
sadar.

e. Tata Cara Penanggulangan Kebakaran

Tipe Semua jenis pemadam dapat digunakan

Pemadam untuk memadamkan api.
Bahaya Dekomposisi pada kondisi panas
ledakan: menghasilkan banyak uap beracun.
Prosedur Gunakan alat bantu pernapasan dan pakaian
terhadap api: pelindung untuk mencegah kontak dengan
kulit dan pakaian

f. Cara Penanggulangan Tumpahan

Serap tumpahan dengan lap basah, kemudian letakkan

dalamtempat sampah kimia. Netralkan dengan basa lemah.

g. Penanggulangan dan Penyimpanan

Simpan di tempat yang dingin, kering, dan mempunyai ventilasi

yang baik jauh dari material yang tidak cocok.
Jangan lupa mencuci tangan setelah memegang.
h. Pengontrolan dan perlindungan diri

Alat Bantu Pernapasan: tidak diperlukan

Sarung tangan
Perlindungan
Mekanik: yang disetujui
Ventil tangan:NIOSH
asi: Proteksi Kacamata dan
Exhaust Lokal:
mata: pelindung muka
Perlengkapan Proteksi lainnya: Gunakan pakaian yang
tepat untuk melncegah paparan pada kulit.
i. Data Fisik dan Kimiawi

Bagian 9. Data Fisik dan Kimiawi

Informasi
Peorsentase
Titik cair: tidak > 90
volume stabil
tersedia
Informasi Informasi
Persentase
Titik Didih: tidak tidak
Penguapan:
tersedia tersedia
Tekanan 1mm Hg Tingkat
uap: @ 145.8°C Penguapan:
Kepadatan <0.3 Standar
Uap: @ Penguapan:
25°C Temperatur
Kelarutan
menyala Tidak ada
dalam Air: Dapat
otomatis:
Larut
Jumlah
Bentuk Cairan
minimun di Tidak Ada
dan bening
udara terbuka:
bau: tidak
berbau Jumlah
informas maksimum di Tidak ada
Titik
i tidak udara terbuka:
menyala:
tersedia

j. Stabilitas dan Reaktivitas

Bagian 10. Stabilitas dan Reaktivitas

Kondisi yang harus dihindari:
Stabilitas: Stabil Hindari sentuhan dengan material
yang tidak cocok.
Material yang dihindari:
Pengoksidasi, logam, basa
Produk Dekomposisi Berbahaya:
Asap Hcl, hidrogen, klorin, CiOx
Bahaya Polimerisasi: Tidak akan terjadi
Kondisi yang harus dihindari: Tidak diketahui

k. Informasi Tambahan

Bagian 11. Informasi Tambahan

Kondisi yang paling buruk: Korosif !
Orang dengan kulit yang sudah ada sebelumnya,
mata dan gangguan pernapasan mungkin lebih
rentan.
Akut: iritasi parah atau luka bakar pada kulit, mata,
saluran pernapasan dan saluran pencernaan.
Kronis: Dermatitis, erosi gigi, kerusakan mata.
1.5.4 Identifikasi Bahaya K-Acid
1. Identifikasi bahan/campuran dan Perusahaan/usaha
1.1 Pengenal produk
kode produk : RM1924
nama produk : Asam 1-Amino-8naftol-4,6-disulfonat
1.2 Penggunaan bahan atau campuran yang
teridentifikasi dan relevan yang tidak disarankan.
Penggunaan yang teridentifikasi bahan kimia
laboratorium.
1.3 Rincian pemasok lembar daya keselamatan
diproduksi berdasarkan : laboratorium himedia Pvt. Ltd
Alamat : 23, Vadhani IndI. Perkebunan, LBS Marg, Mumbai
400 086, india Telp. Tidak : +91-22-25000970, +91-22
25001607, +91-22-25002468
1.4 Telp darurat.tidak : silahkan hubungi perwakilan himedia
regional dinegara anda

2. Identifikasi Bahaya
2.1 Klasifikasi zat atau campuran
bukan bahan atau campuran berbahaya menurut peraturan
(EC) No. 1272/2008 bahan ini tidak diklasifikasikan sebagai
berbahaya menurut arahan 67/548/EEC
2.2 Elemen label
produk tidak perlu diberi label sesuai dengan arahan komisi
eropa atau undang-undang nasional terkait.

3. Komposisi / informasi bahan

3.1 Zat
Persamaan kata : asam K Eropa Formula molekul :
C10H9NO7S2 Berat molekul : 319.31 Komponen
Asam 1-Amino-8-naftol-4,6-disulfonat Nomer CAS : 130-23-
4
EC-Tidak : 204-982-3
4. Tindakan pertolongan pertama
4.1 Deskripsi Tindakan pertolongan pertama
Saran umum. Konsultasikan dengan dokter. Tunjukkan
lembar data keselamatan ini kepada dokter yang hadir. Jika
terhirup, pindahkan orang ke udara segar, jika tidak
bernapas, berikan pernapasan buatan, konsultasikan dengan
dokter jika terkena kulit, bilas dengan sabun dan banyak air.
Konsultasikan dengan dokter. Jika terkena mata bilas hingga
bersih dengan banyak air selama minimal 15 menit dan
konsultasikan dengan dokter. Jika tertelan jangan pernah
memberikan apapun melalui mulut kepada orang yang tidak
sadarkan diri. Bilas mulut dengan air, berkonsultasi kepada
dokter.
4.2 Kumpulan gejala / efek terpenting, baik akut maupun
tertunda tidak ada data tersedia
4.3 Indikasi pertolongan medis pertama dan perawatan khusus
yang diperlukan tidak ada data tersedia

5. Tindakan pemadaman kebakaran

5.1 Pemadaman media
Media pemadam yang sesuai gunakan semprotan air, busa
tahan alkohol, bahan kimia kering, atau karbon dioksida
5.2 Bahaya khusus yang timbul dari bahan atau campuran tidak
ada data tersedia
5.3 Tindakan pencegahan bagi petugas pemadaman kebakaran
Kenakan alat bantu pernapasan mandiri untuk
pemadaman kebakaran jika perlu
5.4 Informasi lebih lanjut tidak ada data tersedia

6. Tindakan pelepasan yang tidak disengaja

6.1 Tindakan pencegahan pribadi, peralatan pelindung dan
prosedur darurat. Pakailah pelindung pernapasan, hindari
menghirup uap, kabut atau gas. Pastikan ventilasi yang
memadai. Evakuasi personel ke area aman.
 6.2 Tindakan pencegahan terhadap lingkungan cegah kebocoran
atau tumpahan lebih lanjut aman untuk dilakukan jangan
biarkan produk masuk ke saluran pembuangan
6.3 Metoda dan bahan untuk penahanan dan pembersihan
rendam dengan bahan penyerap inert dan buang sebagai
limbah berbahaya. Simpan dalam wadah tertutup dan sesuai
untuk dibuang.
6.4 Referensi ke bagian lain untuk pembuangan

7. Penanganan dan penyimpanan

7.1 Tindakan pencegahan untuk penanganan yang aman hindari
kontak dengan kulit dan mata. Hindari menghirup uap atau
kabut, Tindakan normal untuk proteksi kebakaran preventif
7.2 Kondisi penyimpanan yang aman, termasuk adanya
inkompatibilitas simpan di tempat sejuk. Jaga agar wadah
tetap tertutup rapat di tempat yang kering dan berventilasi
baik. Wadah yang dibuka harus ditutup Kembali dengan
hati-hati dan dijaga tetap tegak untuk mencegah kebocoran
7.3 Penggunaan akhir yang spesifik tidak tersedia data

8. Control paparan/perlindungan pribadi

8.1 Parameter control
Komponen dengan parameter control tempat kerja
8.2 Kontrol eksposur
Control Teknik yang sesuai menghindari kontak dengan kulit
dan pakaian. Cuci tangan sebelum istirahat dan segera
setelah menangani produk. Alat pelindung diri ukuran
kebersihan segera ganti pakaian yang terkontaminasi.
Terapkan perlindungan kulit preventif. Cuci tangan muka
setelah bekerja dengan substansinya pelindung mata/wajah
kacamata pengaman yang pas.
9. Sifat fisik dan kimia
9.1 Informasi tentang sifat fisik dan kimia dasar penampilan
bubuk berwarna putih pucat hingga coklat muda hingga abu-
abu bau tidak ada data yang tersedia. Ambang bau tidak
tersedia data, pH tidak ada data tersedia, Titik leleh/beku
tidak tersedia data, Titik didih awal dan rentang didih tidak
tersedia data, Titik nyala tidak ada data tersedia, batas mudah
terbakar atau meledak atas/bawah tidak ada data tersedia,
tekanan uap tidak tersedia data, kepadatan uap tidak tersedia
data, kepadatan relative tidak ada data yang tersedia,
kelarutan dalam air tidak ada data tersedia, koefisien
partisi : n- oktanol/air tidak tersedia data, suhu penyalaan
otomatis data tidak tersedia, suhu dekomposisi data tidak
tersedia, viskositas tidak ada data yang tersedia, sifat mudah
meledak tidak ada data tersedia, sifat oksidator tidak ada dara
tersedia.
9.2 Informasi keselamatan lainnya. Tidak ada data yang tersedia.
 BAB II
PERCOBAAN
2.1 Alat dan Bahan sintesa
2.2.1 Alat :
1. Timbangan analitik
2. Gelas ukur
3. Gelas Beaker
4. Corong
5. Cawan
6. Batang pengaduk
7. Kertas saring
8. Pemanas (Bunsen,kompor dan oven)
9. Tabung celup
2.1.2 Bahan:
1. P-chloroanilin
2. K-acid
3. HCI
4. NaNO2
5. Kain
6. Es batu
7. Air

2.2 Alat dan Bahan Pencelupan

2.2.1 Alat :
1. Beaker glass
2. Batang pengaduk
3. Kompor

2.2.2 Bahan:
1. ZW
2. NaCl
3. Na2CO3
 4. Teepol
5. CH3COOH
6. Pendispersi
7. NaOH
8. Sabun
9. Na2S2O4

2.3 Alat dan Bahan Pengujian Tingkat Ketuaan Warna (K/S)

2.3.1 Alat :
1. Spektrofotometer merek Minolta Type CM-3600 d
2. Komputer

2.3.2 Bahan :
1. Kain contoh uji
2. Kain putih (blanko)

2.4 Alat dan Bahan Pengujian Tahan Luntur Warna Terhadap Gosokan
2.4.1 Alat :
1. Crockmeter, memiliki jari dengan diameter 1,5 cm yang bergerak
satu kali maju mundur sejauh 10 cm setiap kali berputar dengan
gaya tekanan kain pada kain 900 gram.
2. Standar skala penodaan (staining scale) dan skala abu – abu (grey
scale).

2.4.2 Bahan :
1. kain contoh uji berukuran 20 cm x 5 cm.
2. kain kapas putih berukuran 20 cm x 5 cm.
3. air suling.

2.5 Alat dan Bahan Pengujian Tahan Luntur Warna Terhadap Pencucian
Rumah Tangga dan Komersil
2.5.1 Alat :
1. Mesin Launder-O-meter delengkapi penangas air dengan
thermostat (ketelitian ± 2°C), tabung baja tahan karat, frekuensi
 putaran tabung 40 ± 2 putaran per menit.
2. Kelereng baja tahan karat dengan diameter ± 6 mm.
3. Neraca analitik.

2.5.2 Bahan :
1. Kain pelapis multifibers.
2. Kain contoh uji dengan ukuran 10 cm x 4 cm.
3. Larutan sabun.
4. Air suling.
5. Standar skala penodaan.

2.2 Resep
2.2.1 resep pencelupan kapas
ZW p-Chloroaniline : 2%
NaCl : 40 g/l
Na2CO3 : 1 g/l
Teepol : 1 ml/l
Vlot : 1 : 30
Suhu : 80°C
Waktu : 30’
2.2.2 resep pencelupan sutra
ZW p-Chloroaniline : 2%
NaCl : 10 g/l
CH3COOH : 3 cc/l
Vlot : 1 : 30
Suhu : 60-70°C
Waktu : 30’
2.2.3 resep pencelupan poliester
ZW p-Chloroaniline : 2%
Pendispersi : 1 ml/l
CH3COOH : 1 cc/l
 Vlot : 1 : 20
Suhu : 130°C
Waktu : 30’
2.2.4 resep pencucian kapas dan sutra
Sabun : 1 ml/l
Na2CO3 : 0,5 g/l
Vlot : 1 : 30
Suhu : 60°C
Waktu : 10’
2.2.5 resep R/C (Reduction cleaning)
NaOH : 1 g/l
Na2SO4 : 2 g/l
Vlot : 1 : 20
Suhu : 70°C
Waktu : 10’
2.3 Fungsi Zat
1. HCl = pemberi suasana asam, untuk melarutkan senyawa aril amin dan
untuk membentuk zat penitrosasi, oleh karena itu pemakaiannya harus
sedikit berlebih.
2. NaNO2 = sebagai zat penitrosasi sehingga seluruh aril amin terdiazotasi
sempurna menjadi garam diazonium. Penambahannya harus tepat
karena bila terjadi kekurangan penambahan NaNO2 akan menyebabkan
adanya sisa aril amin yang tidak terdiazotasi, yang mungkin akan
menjadi produk samping karena dapat terjadi kopling dengan garam
diazonium yang telah terbentuk atau membentuk senyawa diazomina
( Ar-N=N-NH-Ar ), demikian pula penambahan NaNo2 berlebih, maka
kelebihannya mungkin akan mengganggu proses kopling terutama bila
suasana proses kopling nya asam karena dapat mendizotasi sebagian
komponen kopling yang ditambahkan.
 3. Gugus NH2 yang ada pada senyawa aril amin akan mempercepat dan
memudahkan proses diazotasi, selain itu juga garam diazonium yang
dihasilkan relatif stabil.
4. Gugus OH pada kandungan kopling sebagai gugus pemberi elektron
yang dalam reaksi subsitusi elektrofil tersebut bersifat sebagai pengarah
orto dan para mengaktivasi reaksi sehingga garam diazonium sebagai
elektrofil yang masuk pada posisi para atau orto dari gugus OH dan
reaksi koplingnya akan lebih cepat.
5. CH3COOH
6. Pendispersi

2.4 Diagram Alir

Persiapan alat dan bahan

Hitung resep yang dibutuhkan

Proses diazotasi

Proses kopling

Salting out
 Pemisahan
(fitrasi,spry dry)

Evaluasi warna tahan luntur ,

gosok, dan cuci

2.5 Perhitungan

2.5.1 p-chloroaniline (ClC6H4NH2)

Cl = 35,5 (35,5 x 1 ) = 35,5
C = 12 ( 12 x 6 ) = 72
H =1 ( 1 x4) = 4
N = 14 ( 14 x 1 ) = 14
H =1 ( 1 x2) = 2
Jumlah = 127,5

2.5.2 NaNO2
Na = 23 ( 23 x 1 ) = 23
N = 14 ( 14 x 1 ) = 14
O = 16 ( 16 x 2 ) = 32
Jumlah = 69

2.5.3 K-Acid (C10H9NO7S2)

H =1 ( 1x9) = 9
C = 12 (12 x 10 ) = 120
O = 16 (16 x 7 ) = 112
N = 14 (14 x 1 ) = 14
S = 32 (32 x 2 ) = 64
Jumlah = 319
2.5.4 HCl

H =1 (1 x 1 ) = 1
Cl = 35,5 (35,5 x 1 ) = 35,5
Jumlah = 36,5

Mr :
a. Mr p-chloroaniline = 127,5
b. Mr NaNO2 = 69
c. Mr HCl = 36,5
 d. Mr K-Acid = 319

Perhitungan
p-chloro aniline + 2HCl + NaNO2  garam diazonium
0,05 mol 0,05 mol 0,05 mol -
0,05 mol 0,05 mol 0,05 mol 0,05 mol
0 0 0 0,05 mol

K-Acid + Garam diazonium  zat warna

0,05 mol 0,05 mol -
0,05 mol 0,05 mol 0,05 mol
0 0 0,05 mol
Kebutuhan zat :
a. Gram p-chloroanilin = Mr x mol
= 127,5 x 0,05
= 6,37 gram
b. Gram NaNO2 = Mr x mol
= 69 x 0,05
= 3,45 gram
c. Gram K-Acid = Mr x mol
= 319 x 0,05
= 15,95 gram
d. Gram HCl = Mr x mol
= 36,5 x 0,1
= 3,65 gram
M
ρ =
V
v=m
ρ
= 3,65
1,19
= 3,06 ml
2.6 Prosedur
2.6.1 Diazotasi
1. Dilarutkan 6,37 gram (0,05 mol) p-chloroanilin (jika perlu
dimurnikan dengan cara redistilasi) dalam 30 mL air panas dan
diaduk, sambil ditambahkan asam klorida ke dalamnya.
2. Dinginkan larutan hingga sekitar 40°C dengan cara memberikan es
disekitar gelas piala, sambil di aduk secara konstan.
 3. Ditambahkan es ke dalamnya agar diperoleh suhu yang lebih
rendah hingga 0°C, dan sisakan beberapa butir yang belum mencair
untuk menjaga agar suhu larutan tidak lebih dari 0°C.
4. Diambahkan 3,45 gram NaNO2 murni berupa mL larutan NaNO2,
g/L secara bertahap dengan pengadukan yang baik dan konstan
(larutan nitrit ini distandarisasi dengan asam sulfanilat murni, dan
harus dijaga stok nya). Penambahan nitrit ini harus diatur
seperlahan mungkin agar suhu larutan tidak naik diatas 0°C, dan
setiap larutan nitrit yang diteteskan harus secepatnya diaduk agar
segera tercampur dan bereaksi. Pada tahap ini tidak boleh terjadi
pembentukan gelembung gas, dan larutan tidak boleh keruh
ataupun berwarna.
5. Dilakukan proses diatas hingga natrium nitrit didalam buret habis,
lanjutkan pengadukan hingga sekitar 10 menit.

6. Diuji tingkat kesempurnaan reaksi dengan kertas congo red dan

kertas Kl-kanji atau reagen sulfon (dapat dipilih salah satu). Reaksi
telah berlangsung sempurna jika kertas congo red berwarna biru
kuat, dan warna biru lemah pada kertas Kl-kanji atau reagen sulfon.

2.6.2 Kopling
1. K-acid yang dikombinasikan dengan berbagai senyawa diazo akan
membentuk zat warna azo yang sangat bagus dan memiliki
ketahanan yang tinggi terhadap cahaya.
2. Dicampurkan senyawa p-chloroanilin (6,37 gram, 0,0,5 mol) yang
telah diroproses diazotasi dengan larutan soda dari asam K yang
telah didinginkan dengan es.

2.6.3 pembuatan zat warna bubuk

1. setelah proses diazotasi, dipanaskan larutan sampai larutan kental.

2. kemudian d i saring larutan digunakan kertas saring,
keringkan dengan menggunakan cawan didalam oven hingga
kering.
 3. ditumbuk zat warna sampai menjadi bubuk.
4. ditimbang zat warna, dan disimpan.

2.6.4 proses pencelupan sampel poliester

1. dihitung resep pencelupan.

2. disiapkan larutan dan bahan yang akan digunakan.

3. dimasukkan kain ke dalam dalam tabung celup, ditutup dengan

rapat dan dimasukkan ke dalam mesin celup.
4. dilakukan pencucian kain dengan suhu 120C selama 30 menit.
5. diakukan pencucian sampel dengan pencucian reduksi,
6. dikeringkan
7. dilakukan evaluasi

2.6.5 proses pencelupan kapas

1. dihitung resep pencelupan.

2. disiapkan larutan dan bahan yang akan digunakan.

3. dimasukkan kain ke dalam dalam gelas piala yang berisi larutan

yang telah disiapkan
4. dipanaskan dengan suhu 80°C dengn waktu 30 menit.
5. dilakukan pencucian kain dengan suhu 60°C selama 10 menit
6. dikeringkan
7. dilakukan evaluasi

2.6.6 proses pencelupan sutra

1. dihitung resep pencelupan.

2. disiapkan larutan dan bahan yang akan digunakan.

3. dimasukkan kain ke dalam dalam gelas piala yang berisi larutan

yang telah disiapkan
4. dipanaskan dengan suhu 60-70°C dengn waktu 30 menit.
5. dilakukan pencucian kain dengan suhu 60°C selama 10 menit
6. dikeringkan
 7. dilakukan evaluasi

2.6.7 Pengujian tingkat ketuan warna

Prosedur pengujian dilakukan berdasarkan petunjuk manual
Spektrofotometer CM-3600 d sebagai berikut :
1. Spektrofotometer CM-3600 d kemudian dihubungkan pada
komputer.
2. Adaptor untuk komputer dan Spektrofotometer CM-3600 d
dihubungkan dengan stop kontak.
3. Komputer dinyalakan
4. Buka progam spectra magic, lalu aktifkan.
5. Lakukan pengkalibrasian Spektrofotometer CM-3600 d
sebelum proses pengujian dengan cara menarik tungkai
penahan kain, kemudian masukan kotak kalibrasi nol CM-A
104. Klik instrument pada menu bar, pilih menu kalibrasi
kemudian klik “OK” pada kotak dialog.

6. Setelah proses kalibrasi pasangkan kain putih sebagai standar

kemudian setelah itu dilanjutkan dengan sampel ujinya.
Penyerapan zat warna pada bahan diukur pada panjang gelombang
maksimum, yaitu pada panjang gelombang dengan nilai reflektansi
terkecil atau jika dikonversikan kepada nilai K/S, maka panjang
gelombang maksimum ada pada nilai K/S terbesar.

2.6.8 Pengujian Tahan Luntur Warna terhadap Gosokan

1. Contoh uji dipotong dengan ukuran 20 cm x 5 cm sebanyak
masing – masing 2 buah untuk pengujian kering dan dua buah
untuk pengujian basah. Untuk pengujian gosok basah kain kapas
direndam dalam air suling yang kemudian dilakukan penggosokan
pada kain.
2. Contoh uji diletakan pada dasar crockmeter dengan sisi panjang
searah dengan gosokan.
 3. Jari crockmeter untuk menggosok dibungkus dengan kain kapas
putih dan dijepit mengunakan kawat. Untuk gosok basah, kain
kapas dibasahi terlebih dahulu menggunakan air suling.
4. Contoh uji digosok dengan arah maju mundur sebanyak 10 kali.
5. Kain putih dilepas dari jari crockmeter dan dilakukan evaluasi
dengan skala penodaan.

2.6.9 Pengujian Tahan Luntur Warna Terhadap Pencucian Rumah

Tangga dan Komersil
1. Contoh uji dipotong dengan ukuran 10 cm x 4 cm.
2. Contoh uji tersebut dilapisi kain pelapis multifibers dan kain
contoh uji blanko kemudian dijahit agar tidak lepas.
3. Larutan pencuci disiapkan dengan cara melarutan 4 gram sabun
netralke dalam air suling sebanyak 1000 mL, larutan sabun
tersebut dimasukan ke dalam tabung tahan karat kemudian
dimasukkan contoh uji dan 10 buah kelereng baja dimasukan
kemudian tutup tabung dengan rapat. Suhu larutan diatur sampai
40°C ± 2°C.
4. Tabung tersebut diletakan pada Mesin Launder-O-meter dan
mesin dijalankan pada suhu tersebut selama 45 menit.
5. Mesin dihentikan dan contoh uji diambil kemudian diperas.
6. Contoh uji kemudian dicuci menggunakan air dengan suhu 40°C ±
2°C selama 1 menit, lalu diperas dan dikeringkan.
 BAB III
DATA PERCOBAAN
3.1 Ektraksi
1.1.1 Powder Zat Warna
Yield secara teoritis (A):
gram
Mol =
Mr Total
gram
0,05 mol =
552
Gram = 0,05 x 552 = 27,6
Yield zat warna (B):
berat cawan kosong = 44,34
berat cawan + zat warna setelah kering = 61,60
berat zat warna bubuk = 17,26 gram
B 17 ,26
yield zat warna = x 100 % = x 100 %=¿62,53 %
A 27 , 6

1.1.2 Perhitungan data k/s

 Data Sektrofotometri

100
90
80
70
60
50
%R

Poliester
40
Sutera
30
20 Kapas
10
0
350 400 450 500 550 600 650 700 750
Panjang Gelombang

Spektrofotometri

blanko kapas
(1-R)2/
STDEV Rata-rata
lamda R R'=R/100 1-R' (1-R')^2 2XR' (2XR)
0,18271
0,5879359
400 88,83 0,8883 0,1117 0,012477 1,7766 0,0070229 8
kain kapas sample
400 46,36 0,4636 0,5364 0,287725 0,9272 0,31031596
400 46,5 0,465 0,535 0,286225 0,93 0,30776882
400 45,81 0,4581 0,5419 0,293656 0,9162 0,32051475
 400 47,05 0,4705 0,5295 0,28037 0,941 0,29794926
400 46,06 0,4606 0,5394 0,290952 0,9212 0,3158406

blanko sutra
R'=R/
STDEV Rata-rata
lamda R 100 1-R' (1-R')^2 2XR' (1-R)2/(2XR)
91,1 0,088 0,00779 1,823 0,1828 0,767113
400 7 0,9117 3 7 4 0,00427602 4 2
Kain sutra sample
40,2 0,597 0,35688 0,805
400 6 0,4026 4 7 2 0,44322747
0,35880
400 40,1 0,401 0,599 1 0,802 0,44738279
40,9 0,590 0,34857 0,819
400 6 0,4096 4 2 2 0,42550313
39,9 0,600 0,799
400 8 0,3998 2 0,36024 6 0,45052531
41,8 0,581 0,33825 0,836
400 4 0,4184 6 9 8 0,40422868

blanko poliester
(1-R)2/
STDEV Rata-rata
lamda R R'=R/100 1-R' (1-R')^2 2XR' (2XR)
0,064 0,00865
400 93,55 0,9355 5 0,00416 1,871 0,00222354 5 1,2530308
kain poliester sample
0,769 0,460
400 23,04 0,2304 6 0,592284 8 1,28533889
0,762 0,475
400 23,76 0,2376 4 0,581254 2 1,2231771
0,762 0,474
400 23,74 0,2374 6 0,581559 8 1,22484996
0,760 0,478
400 23,94 0,2394 6 0,578512 8 1,20825472
0,773 0,452
400 22,62 0,2262 8 0,598766 4 1,32353324

 Grafik ketuaan warna

 KETUAAN
poliester 0,049083
sutera 0,04691
kapas 0,087542

 Grafik kerataan warna

KERATAAN
poliester 0,017949
sutera 0,017275
kapas 0,069727

1.1.3 Pengujian evaluasi

 Ketahanan
luntur terhadap
gosokan

NILAI PENODAAN
BAHAN
KERING BASAH
KAPAS 5 4/5
SUTRA 4/5 4
POLIESTER 4/5 3/4

 Ketahanan luntur terhadap pencucian

BAHAN NILAI PENODAAN

KAPAS 3/5
SUTRA 4/5
POLIESTER 4/5

1.1.4 Hasil pencelupan

Hasil celup
Sutera Kapas poliester
 Hasil tahan gosok basah
5/5 4/5 4/5

Hasil tahan gosok kering

54/5 4/5 4/5

Hasil uji tahan luntur

Blanko kapas Kapas celup Blanko poliester
 4/5 3/5 5/5
Blanko kapas Sutera celup Blanko poliester

4/5 4/5 5/5

Blanko kapas Poliester celup Blanko poliester

4/5 4/5 5/5

BAB IV
PEMBAHASAN
4.1 Diskusi dan pembahasan
Praktikum kali ini praktikan mensintesis zat warna azo dengan
menggunakan komponen diazotasi p-chloroaniline dan komponen kopling K-acid.
Berdasarkan hasil studi yang telah dikaji oleh praktikan, topik yang dibahas
menjelaskan bahwa prinsip reaksi yang terjadi pada reaksi sintesis ini adalah
reaksi diazotasi. Pada percobaan ini , hal pertama yang dilakukan adalah
melarutkan p-chloroaniline dalam HCl pekat di dalam beaker glass, setelah larut
tambahakan aquadest kedalam campuran dan dinginkan campuran dalam es batu.
Setelah itu, tambahkan larutan NaNO2 secara perlahan-lahan kemudian dinginkan
campuran hingga suhunya tetap 0°C.
p-chloroaniline berfungsi sebagai reagen utama yang merupakan sumber
amina primer aromatik. Sedangkan, asam klorida pekat berfungsi untuk pemberi
suasana asam dan katalis untuk pembentukan ion fenil dengan gugus N=N
bermuatan positif. Penambahan natrium nitrit bertindak sebagai penyedia ion nitrit
yang akan menghasilkan asam nitrit jika ditambahkan asam klorida. Asam nitrit
yang terbentuk ini bersifat lebih reaktif untuk bereaksi dengan p chloroaniline
dalam reaksi pembentukan garam diazonium. Sedangkan, fungsi dari pendinginan
adalah untuk menurunkan suhu reaksi yang panas karena reaksi yang terjadi
bersifat eksotermis.
Selanjutnya, di dalam wadah lain, larutkan asetatan hidrida yang dimana
akan terjadi proses asetilasi dari asam amino didalam K asam. Setelah terjadi
asetilasi sempurna, tambahkan NaOH yang sudah dihangatkan terlebih dahulu,
kemudian dinginkan larutan dalam es batu hingga suhu larutan tetap 0°C. asam K
berfungsi sebagai reagen utama yang nantinya akan kehilangan satu atom H dari
asam K dan berikatan dengan N dan membentuk senyawa azo. NaOH digunakan
sebagai pelarut dimaksudkan agar gugus hidroksida dari NaOH dapat menarik
proton pada asam K. Selain itu, NaOH juga berfungsi sebagai pemberi suasana
basa dalam larutan. Pelarutan dalam keadaan hangat berfungsi agar pelarutan
lebih mudah dan sempurna. Dimana, pelarutan asam K tersebut berjalan secara
endoterm.
Setelah kedua larutan mencapai suhu tetap 0°C, tambahkan campuran 2
(asam K) kedalam campuran 1 secara perlahan-lahan di dalam es batu selama 30
menit. Penambahan secara perlahan-lahan dan ditaruh di dalam es batu bertujuan
agar pembentukan kristal menjadi merata dan terbentuk kristal akibat adanya
proses pendinginan. Untuk mempermudah visualisasi dalam reaksi yang terjadi.
Percobaan yang dihasilkan diperkirakan adalah zat warna asam, karena
mempunyai struktur molekulnya kecil, mempunyai gugus pelarut (SO3H). Zat
warna ini direkomendasikan untuk digunakan untuk kain untuk kain poliamida
dan kain wol/sutera karena struktur seratnya lebih rapat. Gugus pelarut sulfonat
dalam zat warna ini akan mengadakan ikatan ionik ditempat-tempat positif dalam
serat poliamida dan serat wol/sutera.
Pada pembuatan zat warna azo menggunakan p-chloroanilin dengan
kopling k-acid, butuh waktu lama hingga larutan menjadi bentuk pasta, dalam
hipotesa kami di pembuatan larutan yang berbentuk pasta akan lebih banyak zat
warna yang mengering, tapi dalam hal ini contoh uji tidak terlalu berbentuk pasta,
sehingga kemungkinan penguapan larutan lebih banyak dibandingkan yang
berbetuk pasta. Pada proses pengeringan yang dibutuhkan proses berhari hari,
didapatkan hasil zat warna bubuk dengan berat 17,26 gram. Jika dibandingkan
dengan perhitungan Yield secara teoritis, hasil yang didapatkan harus sebesar 27,6
gram. Contoh uji zat warna dari praktikan terlalu banyak mengalami penyusutan,
kemungkinan tertingi dalam contoh uji zat warna terdapat kandungan air yang
lebih tinggi pada larutan.

 Uji ketuaan warna

Pengujian ketuaan warna dilakukan untuk mengetahui besarnya zat warna yang
terserap oleh bahan dinyatakan dalam K/S hasil konversi nilai reflektansi setelah
bahan dikeringkan. Prinsip dari pengujian ini dimana cahaya yang mengenai
permukaan bahan akan diserap, dipantulkan ke segala arah dan dihamburkan oleh
bahan tersebut. Besarnya cahaya yang dipantulkan kesegala arah oleh permukaan
bahan tersebut, intensitas cahayanya telah berkurang dibandingkan cahaya
asalnya. Besarnya cahaya yang dipantulkan inilah yang diukur dalam pengujian
ketuaan warna sebagai nilai reflektansi (%R). Ketuaan warna maksimum pada kain
bahan Sutra ternyata lebih tinggi dari pada ketuaan warna maksimum kain bahan lainya,
penyebabnya adalah adanya hubungan dengan struktur molekul. Bahan sutera
mempunyai kandungan gugus OH yang lebih banyak dibandingkan dengan bahan kapas
(Pande, 2009).hasil celup pada sutera menunjukkan bahwa sutra memiliki hasil
yang didapatkan dari zat warna menggunakan spekrofotometri yang dimana
KETUAAN
poliester 0,049083
sutera 0,04691
kapas 0,087542

 Uji kerataan warna

Pengujian kerataan warna dilakukan untuk mengetahui ikatan antara zat warna
kedalam bahan secara merata berdasarkan hasil dari K/S yang diukur pada contoh
uji. Pengujian ini dilakukan dengan menghitung rata-rata nilai K/S menggunakan
standar deviasi, dimana semakin mendekati angka nol, maka kerataan zat warna
akan semakin baik. Hasil celup yang dominan rata berada pada hasil celup
menggunakan sutera. Sedangkan kerataan pada hasil celup kapas kurang baik jika
dibandingkan dengan yang lain.

KERATAAN
poliester 0,017949
sutera 0,017275
kapas 0,069727

 Uji tahan gosok

Ketahanan Luntur Warna terhadap Gosokan Basah menyatakan bahwa pada gosokan
basah ditunjukkan nilai yang kurang maksimal, karena pada keadaan basah, pori-pori
kain membuka, sehingga ketika diberi tekanan/gosokan, zat warna keluar dari mulut serat
kain. jika serat kain dicelupkan ke dalam air, hal ini akan menyebabkan penggembungan
pada serat, sehingga molekul zat warna akan mudah keluar saat penggosokan. Dari hasil
yang di celup didapatkan adalah:
 Ketahanan luntur terhadap gosokan

NILAI PENODAAN
BAHAN
KERING BASAH
KAPAS 5 4/5
SUTRA 4/5 4
POLIESTER 4/5 3/4

 Uji tahan luntur

Ketahan warna terhadap pencucian dapat dilihat bahwa, pada sampel memiliki
nilai ketahan warna terhadap pencucian sedikit baik dengan staining scale 4.5
orang, dan kapas memiliki hasil stainning scale yaitu 3/5. Hal tersebut disebabkan
pada sampel kemungkinan zat warna terserap secara baik sehingga saat pencucian
tidak terjadi migrasi zat warna dan tidak menodai pada kain uji poliester dan kain
sample/ blanko yaitu kapas, sutera dan poliester, serta tidak terjadi pelunturan
warna padakain sampel.

BAHAN NILAI PENODAAN

KAPAS 3/5
SUTRA 4/5
POLIESTER 4/5

BAB IV
KESIMPULAN
. Dari hasil praktikum yang di telah di laksanakan di dapatkan data
 Data Yield Zat Warna
- Berat Zat warna teoritis : 26,6 gram
- Berat Zat warna bubuk : 17,26 gram
- Perhitungan Yeild

B 17 ,26
yield zat warna = x 100 % = x 100 %=¿62,53 %
A 27 , 6

 Kain yang memiliki hasil yang paling optimum ( k/s) adalah kain Sutera.
 Bahan memiliki hasil pencelupan yang paling baik yaitu kain sutera.
 Dengan hasil Uji Ketahanan terhadap Pencucian yakni mendapat nilai ¾
untuk kapas lalu sutera dan polyester 4/5 yang menunjukkan hasil
ketahanan terhadap pencucian yang baik.
 Dengan hasil Uji Ketahanan terhadap Gosokan dengan cara basah mendapat
nilai
NILAI PENODAAN
BAHAN
KERING BASAH
KAPAS 5 4/5
SUTRA 4/5 4
POLIESTER 4/5 3/4
 DAFTAR PUSTAKA

-https://id.scribd.com/document/399630220/Proposal-Kzw-Zw-Azo
-https://id.scribd.com/document/428106124/69049-proposal-Kzw-Sintetik

- https://dinkop-umkm.jatengprov.go.id/berita/view/1043
Lampiran
Data resep
Data spektrofotometri.
KAPAS
lamd
sample R R% K/S celup K/S putih K/S ZW STDEV Rata-rata
a
88,8 0,888
blanko 400 0,005542 0,069727 0,087542
3 3
46,3 0,463
sample 400 6 6 0,04982 -0,01991
49,9 0,499
sample 410 4 4 0,062275 -0,00745
53,2 0,532
sample 420 9 9 0,075667 0,00594
54,4 0,544
sample 430 6 6 0,080761 0,011034
55,1 0,551
sample 440 6 6 0,083916 0,014189
55,7 0,557
sample 450 1 1 0,086451 0,016724
sample 460 56,3 0,563 0,089227 0,0195
57,0 0,570
sample 470 7 7 0,092938 0,023211
57,4 0,574
sample 480 3 3 0,094708 0,024981
58,0 0,580
sample 490 7 7 0,09791 0,028183
58,9 0,589
sample 500 8 8 0,102585 0,032858
60,0 0,600
sample 510 6 6 0,108324 0,038597
sample 520 61,3 0,613 0,115173 0,045446
sample 530 62,8 0,628 0,123837 0,05411
64,7 0,647
sample 540 9 9 0,135986 0,066259
66,7 0,667
sample 550 4 4 0,148638 0,078911
68,4 0,684
sample 560 5 5 0,160358 0,090631
70,1 0,701
sample 570 7 7 0,172753 0,103026
71,5 0,715
sample 580 8 8 0,183377 0,11365
72,9 0,729
sample 590 8 8 0,194349 0,124622
sample 600 74,2 0,742 0,204259 0,134532
sample 610 75,2 0,752 0,212884 0,143157
 3 3
76,1 0,761
sample 620 6 6 0,220877 0,15115
76,9 0,769
sample 630 8 8 0,228089 0,158362
77,8 0,778
sample 640 3 3 0,235728 0,166001
78,4 0,784
sample 650 8 8 0,241683 0,171956
79,1 0,791
sample 660 6 6 0,24802 0,178293
79,6 0,796
sample 670 7 7 0,252845 0,183118
79,9 0,799
sample 680 6 6 0,255616 0,185889
79,8 0,798
sample 690 3 3 0,254371 0,184644
80,6 0,806
sample 700 1 1 0,261901 0,192174

SUTRA
lamd
sample R R% K/S celup K/S putih K/S ZW STDEV Rata-rata
a
83,1 0,831
blanko 400 2 2 0,011842 0,017275 0,04691
40,2 0,402
sample 400 6 6 0,071841 0,071841
sample 410 41,8 0,418 0,070793 0,070793
43,3 0,433
sample 420 4 4 0,069568 0,069568
44,2 0,442
sample 430 7 7 0,068748 0,068748
45,4 0,454
sample 440 4 4 0,067633 0,067633
46,5 0,465
sample 450 5 5 0,066494 0,066494
47,6 0,476
sample 460 5 5 0,065293 0,065293
48,9 0,489
sample 470 1 1 0,063832 0,063832
49,9 0,499
sample 480 1 1 0,062612 0,062612
51,1 0,511
sample 490 1 1 0,061082 0,061082
52,3 0,523
sample 500 9 9 0,059377 0,059377
53,6 0,536
sample 510 9 9 0,057572 0,057572
 55,0 0,550
sample 520 8 8 0,05557 0,05557
sample 530 56,6 0,566 0,053305 0,053305
58,4 0,584
sample 540 6 6 0,050438 0,050438
60,3 0,603
sample 550 8 8 0,047391 0,047391
62,2 0,622
sample 560 3 3 0,044388 0,044388
64,1 0,641
sample 570 5 5 0,041224 0,041224
65,7 0,657
sample 580 7 7 0,038531 0,038531
67,3 0,673
sample 590 1 1 0,035965 0,035965
68,5 0,685
sample 600 6 6 0,033885 0,033885
69,6 0,696
sample 610 2 2 0,032128 0,032128
70,7 0,707
sample 620 8 8 0,030216 0,030216
71,8 0,718
sample 630 3 3 0,0285 0,0285
72,7 0,727
sample 640 5 5 0,027011 0,027011
73,4 0,734
sample 650 1 1 0,025951 0,025951
73,7 0,737
sample 660 2 2 0,025457 0,025457
73,3 0,733
sample 670 2 2 0,026095 0,026095
73,1 0,731
sample 680 6 6 0,026352 0,026352
73,9 0,739
sample 690 8 8 0,025044 0,025044
75,9 0,759
sample 700 8 8 0,021919 0,021919

POLIESTE
R
sample lamda R R% K/S celup K/S putih K/S ZW
blanko 400 80,066 0,80066 0,015908
sample 400 23,04 0,2304 0,068231 0,068231
sample 410 94,42 0,9442 0,00147 0,00147
sample 420 38,19 0,3819 0,072952 0,072952
sample 430 41,91 0,4191 0,070712 0,070712
sample 440 42,5 0,425 0,070258 0,070258
sample 450 43,12 0,4312 0,069754 0,069754
sample 460 44,25 0,4425 0,068766 0,068766
sample 470 45,76 0,4576 0,067312 0,067312
sample 480 46,79 0,4679 0,066238 0,066238
sample 490 47,95 0,4795 0,064953 0,064953
sample 500 49,32 0,4932 0,063338 0,063338
sample 510 50,87 0,5087 0,061394 0,061394
sample 520 52,38 0,5238 0,05939 0,05939
sample 530 53,83 0,5383 0,057374 0,057374
sample 540 55,37 0,5537 0,055144 0,055144
sample 550 56,87 0,5687 0,052895 0,052895
sample 560 58,29 0,5829 0,050704 0,050704
sample 570 59,79 0,5979 0,048336 0,048336
sample 580 61 0,61 0,046391 0,046391
sample 590 62,28 0,6228 0,044306 0,044306
sample 600 63,57 0,6357 0,042183 0,042183
sample 610 64,86 0,6486 0,040045 0,040045
sample 620 66,03 0,6603 0,038098 0,038098
sample 630 67,02 0,6702 0,036448 0,036448
sample 640 68,09 0,6809 0,034666 0,034666
sample 650 69,18 0,6918 0,032856 0,032856
sample 660 70,5 0,705 0,030676 0,030676
sample 670 71,77 0,7177 0,028598 0,028598
sample 680 72,68 0,7268 0,027124 0,027124
sample 690 73,12 0,7312 0,026416 0,026416
sample 700 74,3 0,743 0,024537 0,024537