Pada pemisahan n-alkana diatas secara isothermal (gambar a), heksana (C9) sampai

dekana (C10) tidak terpisah secara sempurna, sementara itu dengan menggunakan suhu
terprogram kesemua seri alkana terpisah secara sempurna.
 Regenerasi kolom
Setelah kolom dipakai dalam jangka waktu seian lama, kemunginan yang paling
sering terjadi adalah penyumbatan kolom. Hal ini sering terjadi pada kolom kapiler.
Akibat dari hal tersebut maka kinerja kolom akan menurun, khususnya untuk kolom
yang fase diamnya adalah fase terikat. Apabila terjadi penyumbatan pada kolom
kapiler atau menurunnya kinerja kolom, maka perlu dilakukan regenerasi untuk
meremajakan atau mengembalikan kinerja kolom pada kondisi semula.
Ada tiga cara regenerasi kolom yaitu:
a. Pemotongan kolom
Pemotongan kolom biasanya dilakukan jika terjadi penyumbatan pada ujung
depan kolom (terutama kolom kapiler). Komponen-komponen sampel yang tidak
dapat diatsirikan (diuapkan) sering menyumbat kolom pada ujung depannya. Salah
satu tanda adanya penyumbatan pada kolom adalah adanya puncak kromatogramyang
melebar atau berekor. Pengatasan masalah ini yang umum dilakukan adalah dengan
cara memotong kolom kapiler tersebut sepanjang 50 cm dari ujung depannya.
Biasanya pemotongan dikerjakan dengan memakai pemotong intan yang ujungnya
sangat tajam (pensil intan).
b. Pengkondisian (Conditioning)
Pengkondisian ini bersifat untuk memelihara kolom agar waktu hidup (life-time)-
nya cukup lama. Pengkondisian dilakukan lebih kurang 30 menit sebelum dan sesudah
analisis, tergantung pada kontaminasinya. Oleh karena itu, dapat saja dilakukan
pengkondisian lebih dari 30 menit. Suhu yang dipakai pada saat pengkondisian
sebaiknya terprogram dengan kenaikan 5 ̊ C / menit sampai suhu operasional.
c. Pencucian kolom
Untuk kolom fase terikat sebaiknya dilakukan pencucian dengan memakai tangki
(tabung) pencuci yang dilakukan di luar oven. Yang terbaik untuk dipakai sebagai
larutan pencuci adalah pentana yang dapat dipakai sebagai larutan pencuci semua jenis
 kolom. Untuk mencuci material pengotor yang lebih polar dapat juga dipakai metilen
klorida atau metanol.
Setelah proses pencucian maka diusahakan semua cairan pencuci keluar dari
kolom. Pada saat instalasi kembali, kolom yang telah dicuci jangan diubungkan
langsung dengan detector.
2.1.3 Detektor pada Kromatografi Gas

Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor

merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas
pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi
adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan
komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik
detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap
komponen-komponen yang terpisah diantara fase diam dan fase gerak.
Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti
respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang liner dengan kadar atau laju
aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil
pemisahan fisik komponen-komponen oleh KG disajikan oleh detektor sebagai deretan
luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram dapat
digunakan sebagai data kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasikan dengan
senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas digabung dengan instrumen yang
multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.
Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas ditunjukkan oleh table
16.5.
Table 16.5
Janis-jenis detektor, batas deteksi, jenis sampel-sampelnya dan kecepatan alir gas
pembawa
(sumber: Kealey and Haines, 2002)

Jenis detektor Jenis sampel Batas Kecepatan alir (ml/menit)

detektor Gas H Udara
pembawa
Hantar panas Senyawa 5-100 ng 15-30 - -
umum
Ionisasi nyala Hidrokarbon 10-100 pg 20-60 30-40 200-500
 Penangkap Halogen 0,05-1 pg 30-60 - -
electron organic,
pestisida
Nitrogen- Senyawa 0,1-10 g 20-40 1-5 70-100
fosfor nitrogen
organic dan
fosfat organic
Fotometri Senyawa- 10-100 pg 20-40 50-70 60-80
nyala (393 senyawa sulfur
nm)
Fotometri Senyawa- 1-10 pg 20-40 120-170 100-150
nyala ( 526 senyawa
nm) fosfor

fotoionisasi Senyawa- 2 pg 30-40 - -

senyawa yang
terionisasi
dengan UV

Konduktivitas Halogen, N, S 0,5 pg Cl 20-40 80 -

elektrolitik 2 pg S
4 pg N
Fourier Senyawa- 1000 pg 3-10 - -
transform- senyawa
infra red (FT- organic
IR)
Selektif Sesuai untuk 10 pg – 10 0,5-30 - -
massa senyawa ng
apapun
Emisi atom Sesuai untuk 0,1 – 20 pg 60-70 - -
elemen apapun

Berikut akan dijelaskan detektor yang sering digunakan dalam kromatografi gas:

a. Detektor hantar panas (Thermal Conductivity Detector = TCD)

Detektor ini didasarkan bahwa panas dihantarkan pada benda yang suhunya tinggi
ke benda lain di sekelilingnya yang suhunya lebih rendah. Kecepatan penghantar panas
ini tergantung susunan gas yang mengelilinginya. Jadi setiap gas mempunyai daya hantar
panas yang kecepatannya merupakan fungsi dari laju pergerakan molekul gas yang pada
suhu tertentu merupakan fungsi dari berat molekul gas. Gas yang mempunyai berat
 molekul rendah mempunyai daya hantar lebih tinggi. Jika ada komponen/senyawa yang
dibawa fase gerak masuk ke dalam detektor, karena BM senyawa biasanya tinggi maka
daya hantar menjadi turun.
Didalam detektor ini (gambar 16.6) dipasang filamen ganda yang dibuat dari
platina atau campuran logam tungsten-thenium yang tahan panas hingga 400 ̊ C (mirip
dengan lampu pijar wolfram). Satu filamen ditempatkan di dalam efluent kolom, dan satu
filamen lagi diletakkan pada aliran fase gerak sebelum memasuki tempat penyuntikan
sampel dan digunakan sebagai pembanding (filament pembanding) pada suhu yang sama
dengan suhu pasa efluen kolom. filamen ini dialiri listrik untuk memanaskannya. Kedua
filamen ini dihubungkan dengan rangkaian listrik yang disebut jembatan wheatstone,
untuk menyeimbangkan arus listrik. Bila molekul sampel masuk ke dalam detektor, maka
sampel akan menurunkan daya hantar panas, akibatnya filamen menjadi lebih panas (suhu
menjadi lebih tinggi) yang menyebabkan naiknya tahanan sehingga menurunkan arus
listrik. Perbedaan arus listrik antara 2 filamen ini dikirimkan ke rekorder atau sistem
pengolah data yang kemudian ditampilkan sebagai kromatogram.
Masalah utama dalam detektor ini adalah bahwa filamen harus dilindungi dari
udara ketika filamen itu panas. Jadi filamen tidak boleh dipanaskan tanpa dialiri gas
pembawa. Banyak instrumen mutakhir yang telah dirancang untuk mengatasi hal ini
artinya filamen hanya dapat dipanasi jika gas pembawa mengalir. Detektor biasanya

dibersihkan dengan melepaskannya dari sistem dan meredamkannya dalam sederet pelarut
seperti dekalin, methanol, air, dan aseton. Setelah pengeringan (sebelum dipakai), detektor
dipanaskan di dalam aliran gas pembawa kromatografi