LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK 2

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM

7 JANUARI 2021

KELOMPOK 1 :

1. HAWIN AUFI PRADANA NPM 08.2017.1.01795

2. RENDY MEYDIANTO NPM 08.2018.1.01830
3. DAVE FARADY NPM 08.2018.1.01838

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI ADHI TAMA SURABAYA

2021
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam
LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN PRAKTIKUM BERJUDUL :

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM

Oleh :
Kelompok 1

1. Hawin Pradana 08.2017.1.01795

2. Rendy Meydianto 08.2018.1.01830
3. Dave Faraday 08.2018.1.01838

Telah diperiksa dan disetujui oleh asisten

Surabaya, 7 Januari 2021

Dosen Pengampu Asisten Praktikum

Erlinda Ningsih., S.T., M.T. Adelia Hanifah M. R

Nip.153058 08.2017.1.01775

Mengetahui,
Kepala Laboratorium Dasar Teknik Kimia

Dian Yanuarita P., S.T., M.T.

Nip.153110

Laboratorium Dasar Teknik Kimia ii

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam
KATA PENGANTAR
Segala puji bagi Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat Nya dan atas
karunia-Nya kami dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Kimia Organik 2 yang
berjudul ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM.

Laporan praktikum ini dibuat untuk memenuhi tugas Praktikum Kimia

Organik 2. Di samping itu, kami juga berharap laporan praktikum ini mampu
memberikan kontribusi dalam menunjang pengetahuan para mahasiswa
khususnya dan pihak lain pada umumnya.

Dalam penyusunan laporan praktikum ini, kami tidak dapat

menyelesaikannya dengan baik dan benar tanpa adanya bantuan dorongan dari
berbagai pihak yang berupa petunjuk, bimbingan, pengarahan maupun fasilitas
yang di peroleh. Untuk itu pada kesempatan kali ini dengan segala kerendahan hati
dan ketulusan hati penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Ibu Erlinda Ningsih, S.T., M.T. selaku dosen pengampu.

2. Asisten laboratorium Kimia Organik 2 Tahun 2020.

3. Teman-teman yang membantu kami baik secara langsung maupun

tidak langsung dalam menyelesaikan laporan praktikum ini.

Untuk lebih menyempurnakan laporan praktikum ini, kami memerlukan kritik dan
saran dari pembacanya, sehingga dapat digunakan untuk membantu memperbaiki
laporan praktikum ini. Akhir kata, kami mohon maaf apabila dalam penyusunan
laporan praktikum ini terdapat kesalahan dan harapan kami semoga laporan
praktikum ini dapat bermanfaat bagi semua pihak yang membutuhkan.

Surabaya, 7 Januari 2021

Penyusun

Laboratorium Dasar Teknik Kimia iii

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

DAFTAR ISI

COVER
LEMBAR PENGESAHAN ........................................................................... ii
KATA PENGANTAR ................................................................................... iii
DAFTAR ISI .................................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... iv
DAFTAR TABEL .......................................................................................... v
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................. 1
1.2 Tujuan Percobaan............................................................................. 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................... 3
2.1 Lada .................................................................................................. 3
2.2 Klasifikasi Tanaman Lada ............................................................... 4
2.3 Senyawa Piperin ............................................................................... 5
2.4 Isolasi .............................................................................................. 6
2.5 Ekstraksi Soxhletasi ......................................................................... 7
2.6 Destilasi ............................................................................................ 8
2.7 Rekristalisasi .................................................................................... 8
2.8 Etanol ............................................................................................... 9
2.9 KOH ............................................................................................... 10
BAB III METODE PERCOBAAN ............................................................. 12
3.1 Skema Percobaan ........................................................................... 12
3.1.1 Skema Percobaan Isolasi Piperin pada Lada ............................ 12
3.2 Alat dan Bahan Percobaan ............................................................. 13
3.2.1 Alat ........................................................................................... 13
3.2.2 Bahan ....................................................................................... 13
3.3 Gambar Alat ................................................................................... 14
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN ........................... 17
4.1 Data Hasil Percobaan ..................................................................... 17
4.2 Pembahasan ................................................................................... 17
BAB V PENUTUP ........................................................................................ 20

Laboratorium Dasar Teknik Kimia iv

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam
5.1 Kesimpulan .................................................................................... 20
5.2 Saran .............................................................................................. 20
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 21
LAMPIRAN

Laboratorium Dasar Teknik Kimia v

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Struktur Piperin ................................................................................ 4
Gambar 2.2 Perubahan Struktur Piperin .............................................................. 5
Gambar 3.1 Skema Percobaan Isolasi Piperin pada Lada ................................... 12
Gambar 3.2 Labu bundar ..................................................................................... 14
Gambar 3.3 Erlenmeyer 250 mL ......................................................................... 14
Gambar 3.4 Erlenmeyer buchner......................................................................... 14
Gambar 3.5 Refluk kondensor ............................................................................. 14
Gambar 3.6 Beaker glass 250 mL ....................................................................... 14
Gambar 3.7 Gelas Ukur 25 mL ........................................................................... 14
Gambar 3.8 Pipet tetes ......................................................................................... 14
Gambar 3.9 Pengaduk kaca ................................................................................. 14
Gambar 3.10 Gelas timbang ................................................................................ 15
Gambar 3.11 Pipa kapiler .................................................................................... 15
Gambar 3.12 Corong buchner ............................................................................. 15
Gambar 3.13 Kertas saring .................................................................................. 15
Gambar 3.14 Melting point tester ........................................................................ 15
Gambar 3.15 Kompor listrik ................................................................................ 15
Gambar 3.16 Pompa vakum ................................................................................ 15
Gambar 3.17 Water bath ..................................................................................... 15
Gambar 3.18 Timbangan ..................................................................................... 16
Gambar 4.1 Ikatan Hidrogen Antara Piperin dan Etanol ..................................... 18

Laboratorium Dasar Teknik Kimia vi

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Hasil Uji Isolasi Piperin ................................................................... 17

Laboratorium Dasar Teknik Kimia vii

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Lada atau sering disebut merica (Piper nigrum L.) merupakan tanaman
rempah yang sangat disukai oleh para pedagang kuliner yang biasanya
dicampurkan pada masakan. Selain itu, lada dapat digunakan sebagai obat
tradisional dalam menyembuhkan berbagai macam penyakit. Terutama dalam
masyarakat yang masih serba terbatas dalam menjangkau pengobatan medis yang
begitu mahal dan canggih seperti saat ini. Lada mengandung serat dan vitamin.
Selain itu, lada juga mengandung senyawa metabolit sekunder yaitu senyawa
alkaloid berupa piperin (Wulandari, 2012).
Piperin merupakan senyawa metabolit sekunder yang diperoleh dari buah lada
(Piper ningrum L.) dengan cara mengisolasi. Isolasi dalam percobaan ini yaitu
mengambil senyawa piperin yang terdapat dalam lada melalui ekstraksi soxhletasi
dengan menggunakan pelarut organik seperti etanol. Piperin merupakan senyawa
polar begitupun dengan etanol sehingga etanol mampu melarutkan piperin yang
terdapat dalam lada sesuai dengan prinsip like dissolved like. Berdasarkan
Literatur bahwa piperin merupakan senyawa alkaloid yang dapat larut dalam
alkohol yaitu etanol, dimana antara piperin dengan etanol mampu untuk
membentuk ikatan hidrogen (Wulandari, 2012).
Metode dalam mengisolasi piperin pada lada hitam dengan cara ekstraksi
soxlet. Prinsipnya dengan memisahkan suatu padatan dengan menggunakan
bantuan pelarut. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk memisahkan secara cepat
dan bersih baik untuk zat orgnanik maupun zat anorganik. Secara umum, ekstraksi
adalah proses menarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu
pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air. Maka pada praktikum ini kami
melakukan percobaan isolasi dan degradasi piperin dari lada hitam. Dari
percobaan ini kami bisa mengetahui proses pemisahan kandungan piperin dari
bahan alam dan mengetahui titik leleh kristal piperin. Metode isolasi piperin dari

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam
lada dengan cara soxhletasi.
1.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu :
1. Mengetahui cara isolasi piperin dari lada hitam
2. Mengetahui titik leleh dari piperin

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 2

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Lada
Tumbuhan lada (Piper ningrum L) termasuk tumbuhan semak atau perdu dan
sering kali memanjat dengan akar-akar pelekat. Tumbuhan lada ini dikenal dengan
beberapa nama antara lain piper, lada, merica, dan sakang. Dari perlakuan
terhadap buah lada dapat diperoleh lada hitam atau lada putih. Lada hitam di
peroleh dari buah lada yang belum masak, dikeringkan bersama kulitnya hingga
kulitnya berkeriput dan berwarna hitam. Lada putih berasal dari buah yang masak
dan kulitnya sudah dihilangkan dan dikeringkan sehingga warnanya putih
(Anwar,dkk.1994).
Lada hitam hidup subur di kawasan beriklim tropika yang panas dan lembab.
Lazimnya, lada hitam dibiak daripada keratan batang dan pembiakan
menggunakan biji jarang dilakukan. Sistem akar berkembang daripada akar
adventitius yang terbentuk pada bahagian buku keratan batang yang ditanam.
Daun akan keluar pada setiap buku semasa peringkat tumbesaran keratan pucuk
utama. Akar adventitius juga akan berkembang untuk membantu pucuk melekat
pada tiang sokongan. Pada setiap buku, mata tunas aksil tumbuh menjadi dahan
sisi dan seterusnya akan mengeluarkan sulur buah. Bunga lada keluar pada buku
yang bertentangan dengan setiap daun di dahan sisi. Kebanyakan kultivar lada
mempunyai bunga dwiseks yang kebiasaannya mengalami perkembangbiakan
sendiri. Buah lada yang lebih dikenali sebagai beri, berwarna hijau dan tekstur
lembut di peringkat awal pembentukan. Ia berubah warna menjadi hijau tua dan
menjadi keras apabila matang. Kulit luar (eksokarpa) berwarna kuning dan merah
cerah dan menjadi lembut apabila masak. Setiap beri lada mengandung biji tunggal
yang diselaputi isi buah (mesokarpa). Lada hitam terdiri darikeseluruhan beri yang
telah dikeringkan manakala lada putih adalah biji lada.
Rasa pedas buah lada disebabkan oleh kehadiran alkaloid piperine, chavisine
dan piperettine manakala minyak pati menghasilkan aroma lada. Bagian tersebut
membentuk oleoresin yang dapat diperoleh melalui proses ekstraksi pelarut.
Kepedasan lada juga dipengaruhi oleh varieti dan persekitaran penanaman lada.
Tumbuhan ini berumah dua (dioecious) sehingga dikenal pohon jantan dan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 3

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam
pohon betina. Daun berbentuk elips langsing. Buahnya berbentuk lonjong seperti
lemon, berwarna kuning, berdaging dan beraroma khas karena mengandung
minyak atsiri pada daging buahnya. Bila masak daging dan kulit buahnya
membuka dan biji akan terlihat terbungkus fuli yang berwarna merah. Satu buah
menghasilkan biji yang berwarna coklat. Biji lada mengandung minyak atsiri 7-
14%. Bubuk lada dipakai sebagai penyedap untuk roti atau kue, puding, saus,
sayuran. Minyak juga dipakai sebagai campuran parfum atau sabun.

2.2 Klasifikasi Tanaman Lada

Berdasarkan sistem klasifikasi dari Cronquist dalam Pasuki (1994), klasifikasi
tanaman lada adalah sebagai berikut:
• Divisi : Magndrophyta.
• Kelas :Magnolipisida.
• Anak Kelas : Magnolidae.
• Bangsa : Piperales.
• Suku : Piperaceae.
• Marga : Piper.
• Spesies : Piper ningrum L.
Piperin (1–piperilpiperidin ) C17H19O3N merupakan alkaloid dengan inti
piperidin. Piperin berbentuk kristal berwarna kuning dengan titik leleh 127-
129,50C, merupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam alkohol,
benzena, eter, dan sedikit larut dalam air (Anwar,dkk.1994). Piperin terdapat
dalam beberapa spesies piper dan dapat dipisahkan baik dari lada hitam maupun
lada putih perdagangan piperin juga dapat ditemukan pada cabe jawa. Kandungan
piperin biasanya berkisar antara 5-92% (Anwar,dkk.1994). Struktur piperin adalah
sebagai berikut :

Gambar 2.1 Struktur Piperin

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 4

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

Piperin merupakan amida (R-CONH2). Reaksi hidrolisis amida dapat

dilakukan baik dalam suasana asam maupun suasana basa. Dalam kedua kondisi
ini, asam dan basa berfungsi sebagai pereaksi dan bukan sebagai katalis. Dalam
suasana asam, terjadi penyelangan air terhadap amida sedangkan dalam suasana
basa terjadi penyerangan ion hidroksil terhadap atom karbon karbonil amida.
Dibawah adalah beberapa perubahan struktur piperin sebagai berikut:

Gambar 2.2 Perubahan Struktur Piperin

2
Hidrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan larutan 10% KOH-
etanol menjadi asam pipera. Oksidasi asam piperat dengan memutuskan ikatan
rangkap didekat cincin akan menghasilkan senyawa piperonal yang merupakan
bahan dasar pembuatan parfum. Piperin dapat mengalami foto-isomerisasasi oleh
sinar membentuk isomer isochavisin (trans-cis), isopiperin (cis-trans) chavisin (cis-
cis) dan piperin (trans-trans).

2.3. Senyawa Piperin

Piperin (1-piperilpiperidin) C17H19O3N merupakan senyawa alkaloid yang
memiliki inti piperidin. Piperin dapat membentuk kristal berwarna kuning dengan
titik leleh 127-129,5 oC, merupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 5

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

alcohol, benzene, eter dan sedikit larut dalam air. Hidrolisis piperin dapat
dilakukan dengan menggunakan larutan 10 % KOH-etanol menjadi asam piperat.
Piperin terdapat dalam senyawa metabolit sekunder yaitu alkaloid yang
sesungguhnya merupakan racun, senyawa tersebut menunjukkan aktivitas fisilogi
yang luas, hampir tanpa terkecuali bersifat basa. Lazim mengandung nitrogen
dalam cincin heterosiklik, diturunkan dari asam amino biasanya terdapat dalam
tanaman sebagai garam asam organik. (Sastrohamidjojo, 1996).
Sumber alkaloid adalah tanaman berbunga, angiosperma. Sejumlah besar juga
dapat ditemukan pada hewan, serangga, organisme laut, mikroorganisme dan
tanaman rendah. Alkaloid adalah suatu kelompok senyawa yang terdapat sebagian
besar pada tanaman bunga, maka para ilmuwan sangat tertarik dengan aturan
tanaman. Satu genus sering kali mengandung alkaloid yang sama dan bebarapa
genera yang berbeda dalam suatu famili dapat mengandung alkaloid yang sama.
(Sastrohamidjojo, 1996).
Alkaloid dapat diketahui dengan melihat sifat fisika dan kimia. Sifat fisika
alkaloid yaitu berbentuk amorf dan beberapa nikotin dan koinin berupa cairan.
Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa kompleks spesies
aromatik berwarna (contoh, berberin berwarna kuning dan betanin berwarna
merah). Umumnya, basa bebas hanya larut dalam pelarut organik meskipun
beberapa pseudo dan protoalkaloid larut dalam air. Garam alkaloid dan alkaloid
quartener sangat larut dalam air sedangkan sifat kimianya yaitu tergantung adanya
pasangan elektron pada nitrogen. Jika gugus fungsional yang berdekatan dengan
nitrogen bersifat melepaskan elektron sebagai contoh gugus alkil, maka
ketersediaan elektron pada nitrogen naik dan senyawa lebih bersifat basa
(Sastrohamidjojo, 1996).

2.4 Isolasi
Isolasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan senyawa yang terdapat
dalam bahan alam untuk memperoleh atau mengambil satu senyawa yang
diinginkan. Misalnya, tumbuhan mengandung ribuan senyawa sebagai metabolit
primer dan metabolit sekunder. Biasanya proses isolasi senyawa dari bahan alami
mengisolasi senyawa metabolit sekunder, karena dapat memberikan manfaat bagi
kehidupan manusia. Isolasi dapat dilakukan berbgai macam metode, salah satunya

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 6

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

yaitu ekstraksi padat cair dengan menggunakan metode ekstraksi soxhletasi.

2.5 Ekstraksi Soxhletasi

Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan pelarut
organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan dalam wadah
(ketel) yang disebut ”extractor”. Ekstraksi dengan pelarut organik umumnya
digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan
dengan uap dan air, terutama untuk mengekstrak minyak dari bunga-bungaan
misalnya bunga cempaka, melati, mawar, kenanga, lily dan lain-lain. Pelarut yang
biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena, dan alkohol
(Munawaroh, 2010).
Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada
padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan
terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris menjadi bagian
yang kecil atau tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas
saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat
ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam labu godog. Kemudian
peralatan dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan
dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak (Khamidinal,
2009).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua
fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk
pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik.
Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk
kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan pada pekerjaan
preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium.
Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat
ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig
(Alimin, 2007).
Menurut Munawaroh (2010), syarat pelarut yang digunakan sebagai berikut:
• Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan
sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen,
serta pelarut harus bersifat selektif.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 7

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

• Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah
diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.
• Pelarut tidak boleh larut dalam air.
• Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen
minyak bunga.
• Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam dan jika diuapkan
tidak akan tertinggal dalam minyak.
• Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar

2.6 Destilasi
Destilasi sering digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa yang
mempunyai titik didih berbeda. Senyawa dalam bentuk cair dipanaskan dan saat
titik didih senyawa dengan titik didih lebih rendah tercapai, uapnya akan
diembunkan (dikondensasi) dan dikumpulkan (Bresnick, 2003).
Kristalisasi dari larutan terdiri dari dua phenomena yang berbeda yaitu
pembentukan inti kristal/nukleasi (nucleation) dan pertumbuhan kristal (crystal
growth). Baik nukleasi maupun pertumbuhan kristal memerlukan kondisi
supersaturasi dari larutannya. Supersaturasi didefinisikan sebagai perbedaan
antara konsentrasi aktual dalam larutan dan konsentrasi dimana fasa cair secara
termodinamik berkesetimbangan dengan fasa padat (kelarutan) (Setyopratomo,
2003).
Rekristalisasi digunakan untuk memisahkan dua campuran senyawa untuk
memisahkan dua campuran senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada suhu
yang berbeda. pertama, larutan dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih.
Kemudian larutan disaring dengan penyaring buchener dalam keadaan panas.
Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk endapan di dasar tabung
erlenmeyer. Setelah terbentuk endapan, endapan dapat dipisahkan dengan cara
disaring menggunakan kertas saring. Selanjutnya endapan dapat dikeringkan
menggunakan oven. Setelah kristal kering, dapat digunakan untuk percobaan
selanjutnya (Khamidinal, 2009).

2.7 Rekristalisasi
Pengkristalan kembali (rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat padat

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 8

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

dengan jalan melarutkan zat padat tersebut, mengurangi volume larutannya

dengan pemanasan dan kemudian mendinginkan larutan. Memanaskan larutan,
pelarut akan menguap hingga larutan mencapai titik lewat jenuh. Saat larutan
mendingin, kelarutan akan berkurang secara cepat dan senyawa mulai mengendap.
Agar kristalisasi berjalan baik, kotoran setidak-tidaknya harus dapat larut dalam
pelarut untuk kristalisasi atau mempunyai kelarutan lebih besar daripada senyawa
yang diinginkan. Apabila hal ini tidak terpenuhi kotoran akan ikut mengkristal
bersama senyawa yang diinginkan (Bresnick, 2003).

2.8 Etanol
Etanol adalah cairan tak berwarna yang mudah menguap dengan aroma yang
khas. Etanol terbakar tanpa asap dengan lidah api berwarna biru yang kadang-
kadang tidak dapat terlihat pada cahaya biasa. Etanol, disebut juga etil alkohol,
alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja, adalah sejenis cairan yang
mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang
paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang
ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum,
perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut
yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya.
Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar. Etanol
termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan dengan
gugus hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat dengannya
juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat pada gugus
hidroksilnya.
Menurut Rochmad (2015), MSDS etanol yaitu sifat fisika dan kimia dari
etanol antara lain :
• Rumus molekul : CH3CH2OH
• Cairan : Tidak berwarna
• Bau : Khas
• Berat molekul : 46,1 gram/mol
• Titik didih : 79°C
• Titik leleh : -114°C

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 9

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

• Kelarutan : Bercampur dengan air, eter, aseton, etanol, dan

kloroform
• Tekanan uap (20°C): 5.8 kPa
• Titik nyala : 13°C
• Kerapatan : 0,79
1. Bahaya Etanol pada Kesehatan
• Jangka pendek : Batuk, sakit kepala, rasa lelah, mengantuk. Gagal
sistem pernapasan, mengiritasi kulit, kulit kering, bila terkena mata
akan menyebabkan mata merah dan rasa terbakar.
• Jangka panjang : Bila terhirup menyebabkan gangguan pada saluran
pernapasan bagian atas, bila kontak dengan kulit maka akan hilangnya
lapisan lemak pada kulit, bila tertelan dapat menyebabkan terjadinya
sirosis pada hati, toksisitas pada hati termasuk infiltrasi lemak ke dalam
hati, hepatitis alkoholik, perdarahan saluran cerna, gangguan jantung
termasuk disritmia.

2.9 KOH
Menurut Kurnia dan Hakim (2015), alkali yang biasa digunakan dalam
pembuatan sabun yaitu NaOH dan KOH. NaOH digunakan dalam pembuatan
sabun padat sedangkan KOH digunakan dalam pembuatan sabun cair (Kurnia dan
Hakim, 2015). KOH merupakan starting material yang digunakan dalam reaksi
saponifikasi sabun. Kalium hidroksida secara umum digunakan dalam formulasi
sebagai pengatur pH. Secara terapetik, kalium hidroksida juga digunakan dalam
berbagai macam sediaan yang diaplikasikan secara topikal. Kalium hidroksida
memiliki pemerian bentuk kristal kecil berwarna putih dan mudah rapuh. Kalium
hidroksida bersifat higroskopis dan mudah meleleh (Kibbe, 2009).
1. Sifat Sifat Bahaya Kesehatan :
• Terhisap
Jangka Pendek : Iritasi, luka bakar, edema paru
• Kontak Kulit
Jangka Pendek : Iritasi, luka bakar
Jangka Panjang : Dermatitis

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 10

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

• Kontak Mata
Jangka Pendek : Iritasi, luka bakar, kebutaan
Jangka Panjang : Gangguan visual
• Tertelan
Jangka Pendek : Iritasi, luka bakar, mual, muntah
• Kebakaran : Dapat menghasilkan gas hidrogen sehingga
dapat meledak.
• Reaktifitas : Stabil pada suhu normal dan tekanan Sifat
Sifat Fisika
• Warna : Putih
• Wujud : Padat
• Titik leleh (oC) : 752oF (400oC)
• Titik didih (oC) : Tidak berlaku
• Tekanan uap (mmHg) : 60 mmHg
• Bau : Berbau
2. Penanganan dan penyimpanan :
• Penanganan: Hindari debu KOH ketika bernapas. Jangan sampai
terkena mata, kulit, atau pakaian. Cuci bersih setelah penanganan.
Pencampuran dengan air, asam atau bahan yang tidak kompatibel dapat
menyebabkan tumpah dan pelepasan panas.
• Penyimpanan:Simpan sesuai dengan semua peraturan dan standar yang
berlaku. Jaga agar wadah rapat, tertutup dan diberi label dengan benar.
Jangan simpan dalam wadah aluminium atau alat yang menggunakan
perlengkapn alumunium. Karena gas hidrigen mudah terbakar maka,
jauhkan dari zat-zat yang tidak kompatibel
• Tumpahan dan kebocoran :Pakailah pelindung peralatan pribadi sesuai
yang direkomendasikan. Sekop KOH kering ke dalam wadah yang
sesuai. Jauhkan dari persediaan air dan selokan. Bahan ini adalah
alkali dan dapat meningkatkan pH permukaan air dengan kapasitas
buffering rendah.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 11

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

BAB III
METODE PERCOBAAN

3.1 Skema Percobaan

3.1.1 Skema Pengujian Isolasi Piperin pada Lada

Ditimbang 20 gr serbuk lada hitam kering yang kemudian

dibungkus kertas saring dan diletakkan ke dalam soklet

Larutan diekstraksi dengan 150 ml pelarut etanol 95% sampai 7 kali

recycle.

Larutan ekstra yang diperoleh kemudian dipekatkan dengan cara

dipanaskan di atas penangas air 600 C hingga larutan berkurang 75% dari
semula.

Ditambahkan 60 ml larutan KOH alkoholik 10%, diaduk dengan

hati-hati, lalu di diamkan selama beberapa hari.

kristal yang terbentuk dipisahkan dari endapannya dengan kertas saring,

maka akan diperoleh kristal kristal berwarna kuning

Diamati titik lelehnya.

Gambar 3.1 Skema Pengujian Isolasi Piperin pada Lada

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 12

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

3.2 Alat dan Bahan

3.2.2 Alat
• Labu bundar 1 buah
• Erlenmeyer 100 mL 1 buah
• Erlenmeyer Buchner 1 buah
• Refluk Kondensor 1 buah
• Beaker glass 250 mL 2 buah
• Gelas ukur 25 mL 1 buah
• Pipet tetes 1 buah
• Pengaduk kaca 1 buah
• Pipa kapiler 2 buah
• Gelas timbang 1 buah
• Corong Buchner 1 buah
• Melting point tester 1 buah
• Kompor listrik 1 buah
• Pompa vakum 1 buah
• Water bath 1 buah
• Timbangan 1 buah

3.2.3 Bahan
• Bubuk Lada 20 gram
• Etanol 96% 150 mL
• KOH Alkoholik 60 mL
• Aquadest 10 mL

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 13

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

3.3 Gambar Alat

Gambar 3.2 Labu Bundar Gambar 3.3 Erlenmeyer 100 mL

Gambar 3.4 Erlenmeyer Buchner Gambar 3.5 Refluk Kondensor

Gambar 3.6 Beaker Glass 250 mL Gambar 3.7 Gelas Ukur 25 mL

Gambar 3.8 Pipet Tetes Gambar 3.9 Pengaduk Kaca

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 14

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

Gambar 3.10 Gelas Timbang Gambar 3.11 Pipa Kapiler

Gambar 3.12 Corong Buchner Gambar 3.13 Kertas Saring

Gambar 3.14 Melting Point Tester Gambar 3.15 Kompor Listrik

Gambar 3.16 Pompa Vakum Gambar 3.17 Water Bath

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 15

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

Gambar 3.18 Timbangan

diatur gimana caranya timbangan gk sendirian.

GAMBARMU JANGAN BANTET, DIBUAT PROPORSIONAL

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 16

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Percobaan

Tabel 4.1 Data Hasil Pengamatan Uji Isolasi Piperin

NO. Parameter Hasil Percobaan

1 Warna endapan Hitam
2 Warna larutan Kuning
3 Warna kristal piperin Kuning

4 Titik leleh kristal piperin 130°C

4.3 Pembahasan
Pada percobaan ini, digunakan metode ekstraksi untuk memperoleh senyawa
piperin dari lada hitam. Metode ekstraksi yang dilakukan bertujuan untuk
memperoleh hasil ekstrak yang lebih murni lagi. Lada hitam yang digunakan
dibersihkan dan dihaluskan hingga terbentuk serbuk lada yang halus. Tujuan
penghalusan lada hitam adalah agar zat-zat yang terkandung di dalam lada hitam
mudah melarut dalam pelarut yang digunakan. Hal ini karena semakin halus serbuk,
maka kelarutan akan meningkat karena semakin banyak terjadi kontak dengan
pelarut, sehingga semakin banyak zat yang dapat terbentuk dan semakin efisien
proses pemisahan atau ekstraksi yang terjadi.
Karena sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah lada hitam yang
berupa padatan, sehingga metode ekstraksi yang digunakan dengan cara
soxhletasi. Sebelum melakukan soxhletasi, dilakukan tahap preparasi atau
persiapan, yaitu membungkus sampel serbuk lada hitam yang digunakan dengan
kertas saring sedemikian rupa sehingga berbentuk lonjong. Kertas saring
digunakan sebagai pembungkus karena kertas saring mempunyai dinding yang
tipis dan berpori yang dapat memperudah pelarut untuk menyerap piperin yang
terkandung di dalam sampel.
Dalam proses soxhletasi pada percobaan ini, menggunakan pelarut berupa
etanol. Pelarut etanol digunakan untuk melarutkan zat yang diinginkan dari dalam
lada hitam. Etanol digunakan karena baik piperin maupun etanol memiliki
kepolaran yang sama yaitu bersifat polar sehingga etanol mampu melarutkan

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 17

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam
piperin. Dari literatur diperoleh bahwa piperin merupakan senyawa alkaloid yang
dapat larut dalam alkohol yaitu etanol, dimana antara piperin dengan etanol
mampu untuk membentuk ikatan hidrogen.

Gambar 4.1 Ikatan Hidrogen Antara Piperin Dan Etanol

Selanjutnya memasukkan kertas saring yang sudah berisi serbuk lada hitam
ke dalam alat soxhlet, kemudian memasukkan etanol absolute ke dalam labu
bundar dan merangkai alat soxhlet serta melakukan proses ekstraksi selama
beberapa jam . Pada saat proses ekstraksi juga digunakan batu didih pada labu
pelarut yang bertujuan untuk menjaga tekanan dan suhu larutan supaya tetap stabil
dan tidak terjadi letupan selama proses ekstraksi berlangsung. Disamping itu,
digunakan penangas minyak karena suhu yang diperlukan untuk memperoleh
piperin cukup tinggi (lebih dari 100oC), sehingga tidak cocok bila menggunakan
penangas air. Hal ini karena titik didih air kurang dari titik didih piperin sehingga
ditakutkan justru piperin yang akan ikut menguap jika menggunakan penangas air.
Proses yang terjadi selama soxhletasi adalah pelarut etanol dipanaskan dalam
labu bundar sehingga menguap dan didinginkan menggunakan kondensor,
sehingga jatuh berupa cairan ke sample (lada hitam) untuk melarutkan zat aktif di
dalam sampel lada hitam dan jika cairan pelarut telah mencapai permukaan sifon
maka seluruh cairan pelarut etanol yang membawa solute telah mencapai
permukaan sifon akan keluar melalui pipa kecil menuju labu bundar datar dan
proses ini terjadi secara terus menerus sehingga terjadi proses soxhletasi. Dari
proses soxhletasi dihasilkan ekstrak lada hitam dan dalam proses pada alat soxhlet
ini mengalami siklus yang menghasilkan larutan lada hitam atau ekstraktan yang
berwarna coklat kekuningan.
Selanjutnya, ekstrak yang pekat tadi ditambahkan dengan larutan KOH dalam
etanol dan diperoleh larutan berwarna cokelat kehijau-hijauan. Penambahan
larutan KOH dalam etanol bertujuan untuk memperoleh piperin dari ekstrak pekat

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 18

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam
tersebut, dimana di dalam ekstrak tersebut terdapat komponen lain ketika
ditambahkan KOH-etanol yang menyebabkan piperin yang ada dalam ekstrak
tersebut bereaksi menjadi garam asam piperat dan dengan penambahan KOH-
etanol dapat mengeliminasi senyawa lainnya, karena dalam ekstak tersebut masih
ada zat pengotor. Masih terdapatnya zat pengotor ini disebabkan senyawa piperin,
merupakan senyawa alkaloid golongan amida yang dapat mengalami reaksi
hidrolisis baik dalam suasana asam maupun basa. Jadi penambahan larutan KOH-
etanol ini bertujuan untuk mengisolasi senyawa piperin dalam bentuk garamnya,
karena berdasarkan literature dinyatakan bahwa senyawa golongan alkaloid sering
kali diisolasi dalam bentuk garamnya yaitu garam asam piperat.
Lalu filtrate yang ada disaring. Proses penyaringan bertujuan agar filtrate
dapat terpisah dari zat-zat pengotornya. Kemudian filtrate didiamkan dalam lemari
es dengan ditambah KOH selama empat malam agar terjadi pembentukan kristal
piperin yang sempurna. Hasil yang terbentuk tersebut disaring dengan corong
buchner sehingga dapat dihasilkan Kristal yang sudah terpisah dari filtratnya.
Dari literature, titik leleh piperin adalah 127-129,5oC sedangkan titik leleh
yang didapatkan yaitu 130 oC. Dilihat dari warna kristal yang dihasilkan bewarna
kuning. Kristal yang dihasilkan masih sangat rendah atau tidak murni 100%. Hal
ini dapat disebabkan karena proses rekristalisasi yang masih kurang sempurna atau
ekstraksi yang terlalu singkat, sehingga piperin yang dalam sampel lada hitam
tidak dapat diekstrak seluruhnya, tetapi hanya terekstrak seluruhnya, tetapi hanya
terekstrak sebagian sehingga persentase rendemen kristal yang diperoleh kecil.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 19

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

BAB V
PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari praktikum yang telah dilakukan adalah :
• Isolasi piperin dan degradasi piperin dari lada hitam dapat dilakukan
dengan metode refluk dimana prinsip dari metode refluks adalah
pemanasan terus menerus senyawa dengan adanya kondensor sehingga
senyawa tidak menguap dan mengembun kembali.
• Titik leleh piperin yang dihasilkan adalah 130°C.

5.2 Saran
Adapun saran dari praktikum yang telah dilakukan adalah :
• Pada pengujian titik leleh piperin, pastikan yang diukur adalah kristal
kuning yang terbentuk. Karena jika tercampur dengan endapan piperin
pengukuran tidak tepat.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 20

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

DAFTAR PUSTAKA

Alimin, dkk. 2007. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press

Anwar, Chairil. dkk, 1996. Pengantar Praktikum Kimia Oganik. Jakarta :
Depdikbud

Bresnick, Stephen. 2003. Inti Sari Kimia Organik. Jakarta: Hipokrates

Fessenden and Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid I. Jakarta : Erlangga.

Fessenden and Fessenden. 1991. Kimia Organik Jilid II. Jakarta Erlangga.

Khamidinal. 2009. Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Belajar

Kurnia F. and Hakim I. 2015. Dari Minyak Jarak dan Soda Q Sebagai Upaya
Meningkatkan Pangsa Pasar Soda Q. Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Diponegoro.

Lisnawati, 2004. Isolasi dan Karakterisasi Piperin dan Lada Hitam. Skripsi
sarjana. Banjarmasin : FKIP UNLAM.
Munawaroh, Safaatul dan Prima Astuti handayani. 2010. “Ekstraksi Minyak
Daun Jeruk Purut (Citrus hystrix D.C.) Dengan Pelarut Etanol dan N-
Heksana” Jurnal Kompetensi Teknik 2

Rochmad, Winarso. 2015. Rancang Bangun Alat Dehydrator Bio Etanol Untuk
Menghasilkan Fuel Grade Ethanol. Jurnal simetris. Universitas Muria
Kudus.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 1996.Sintesis Bahan Alam. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press.
Setyopratomo, Puguh Wahyudi Siswanto dan Heru Sugiyanto Ilham. 2013.
“Studi Eksperimental Pemurnian Garam Nacl dengan Cara Rekristalisasi”
Jurnal Teknik Kimia 11
Syahmani dan Rilia Iriani. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia Organik.
Banjarmasin : FKIP UNLAM.
Wulandari, Heny, Zakiatul yaqin Dan Supriyanto. 2012. “Isolasi Dan
Pengujian Bakteri Endofit Dari Tanaman Lada (Piper Nigruml.) Sebagai
Antagonis Terhadap Patogen Hawar Beludru (Septobasidiumsp.)” Jurnal
Perkebunan & Lahan Tropika 2

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 21

FTI - ITATS
 Laporan Praktikum Isolasi Piperin dari Lada Hitam

LAMPIRAN

No. Perlakuan Hasil

1. Memasukkan sampel ke alat soxlet.

2. Warna endapan berwarna hitam.

3. Larutan berwarna kuning.

4. Kristal piperin berwarna

kuning.

Laboratorium Dasar Teknik Kimia

FTI - ITATS
 LEMBAR REVISI

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Tanggal Revisi TTD

16-01-2021 Semua bab Adelia

21-01-2021 Bab 2-4 dan lampiran

Surabaya, 7 Januari 2021

Adelia Hanifah M. R