4500-Cl B.

Iodometric Method I
1. Diskusi Umum
a. prinsip : klorin akan membebaskan iodium dari larutan kalium adida (KI) pada pH 8 atau
kurang. Yodium yang dibebaskan dinilai dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na 2S2O3) dengan
pati sebagai indikatornya. Titrasi pada pH 3 sampai 4 karena tindakannya tidak stoikiometri pada pH
netral karena oksidasi parsial tiosulfat menjadi sulfat.
b. Gangguan: Bentuk mangan teroksidasi dan lainnya. agen pengacau ikut campur. Agen
pengurang, seperti salida organis, juga mengganggu. Meskipun titrasi netral meminimalkan efek
gangguan ion besi dan nitrit, atrasi asam lebih disukai karena beberapa bentuk kombinasi klorida tidak
bereaksi pada pH 7. Gunakan hanya asam asetat untuk itrasi asam; asam sulfat (H 2SO4) akan.
meningkatkan gangguan; Jangan pernah menggunakan asam klorida (HCI). Lihat 4500-Cl.A.3 untuk
diskusi dari gangguan lain.
c. Konsentrasi minimum yang dapat dideteksi: Konsentrasi yang terdeteksi minimum
mendekati 40 µg Cl sebagai Cl 2/L jika 0.01N Na2S2O3 digunakan dengan sampel 1000 mL.
Konsentrasi di bawah 1 mg/L tidak dapat ditentukan secara akurat oleh titik akhir pati-iodida yang
digunakan dalam metode ini. Konsentrasi yang lebih rendah dapat diukur dengan titik akhir
amperometri di 4500-Cl.C dan D.
d. Kontrol kualitas (QC): Praktik QC yang dianggap. Menjadi bagian integral dari setiap
metode dirangkum dalam Tabel 4020: I.

2. Reangen
a. Asam asetat, pekat (glasial).
b. Kalium iodida (KI), kristal.
c. Standar natrium tiosulfat, 0,1N: Larutkan 25 g Na, S, 03 · 5H, O dalam 1 L air suling segar
dan tahan terhadap kalium bi-iodat atau kalium dikromat setelah penyimpanan minimal 2 minggu.
Penyimpanan awal ini diperlukan untuk memungkinkan oksidasi ion bisulfit yang ada. Gunakan air
suling rebus dan tambahkan beberapa mililiter kloroform (CHCI3) untuk meminimalkan pembusukan
bakteri.
Standarisasi 0,1N Na2S2O3 dengan salah satu dari berikut ini:
1) Metode iodat: Larutkan 3,249 g kalium bi-iodat anhidrat, KH (IO 3)2, kualitas standar primer, atau
3,567 g KIO3 dikeringkan pada 103 ±2 °C selama 1 jam, dalam air suling dan encerkan menjadi 1000
mL untuk menghasilkan larutan 0,1000N. Simpan dalam botol dengan tutup kaca. Pada 80 mL
akuades, tambahkan, dengan pengadukan konstan, 1 mL pekat H 2SO4, 10,00 mL 0,1000N KH (IO3)2,
dan 1 g KI. Segera titrasi dengan 0,1N Na2S2O3 titran sampai warna kuning yodium yang dibebaskan
hampir habis. Tambahkan 1 ml. larutan indikator pati dan lanjutkan titrasi hingga warna biru
menghilang.
2) Metode dikromat-Larutkan 4,904 g potasium dikromat anhidrat, K 2Cr2O7 dengan kualitas standar
primer, dalam air suling dan encerkan hingga 1000 mL untuk menghasilkan larutan 0,1000N. Simpan
dalam botol tertutup kaca. Lanjutkan seperti pada metode iodat, dengan pengecualian berikut:
Gantikan 10,00 mL 0,1000N K2Cr2O7 untuk iodat dan biarkan campuran reaksi selama 6 menit dalam
gelap sebelum titrasi dengan 0,1N Na2S2O3 titran. Normalitas Na2S2O3 = 1/ mL Na2S2O3
 d. Titran natrium tiosulfat standar, 0,01N atau 0,025N: Tingkatkan stabilitas 0,01N atau
0,025N Na2S2O3 dengan mengencerkan larutan 0,1N, dibuat seperti petunjuk di atas, dengan air suling
yang baru direbus. Tambahkan 4 g natrium borat dan 10 mg merkuri iodida / L larutan. Untuk
pekerjaan yang akurat, standarisasi solusi ini setiap hari sesuai dengan petunjuk yang diberikan di
atas, menggunakan 0.01N atau 0.025N iodate atau K 2Cr2O7. Gunakan volume yang cukup dari
larutan standar ini sehingga pengenceran akhirnya tidak lebih dari 1 + 4. Untuk mempercepat operasi
di mana banyak sampel harus dititrasi, gunakan buret otomatis dari jenis yang tidak bersentuhan
dengan karet. Titran standar, 0,010ON dan 0,0250N, masing-masing setara dengan 354,5 µg dan
886,3 µg Cl sebagai Cl /1,00 mL.
e. Larutan indikator pati: Untuk 5 g pati (kentang, garut, atau larut), tambahkan sedikit air
dingin dan haluskan dalam lumpang hingga menjadi pasta encer. Tuang ke dalam. 1 liter air suling
mendidih, aduk dan diamkan semalaman. Gunakan supernate bening. Simpan dengan 1,25 g asam
salisilat, 4 g seng klorida, atau kombinasi 4 g natrium propi- onat dan 2 g larutan kanji natrium azida /
L. Beberapa pengganti pati komersial memuaskan. f. Yodium standar, 0,1N: Lihat 4500-CI.C.3g.
g. Encerkan yodium standar, 0,0282: Lihat 4500-CI.C.3h.

3. Prosedur
a. Volume sampel: Pilih volume sampel yang memerlukan tidak lebih dari 20 mL 0,01N Na 2S2O3 dan
tidak kurang dari 0,2 mL untuk titik akhir pati-iodida. Untuk kisaran klorin 1 sampai 10 mg / L,
gunakan sampel 500 mL; di atas 10 mg / L, gunakan sampel yang lebih sedikit secara proporsional.
Gunakan sampel yang lebih kecil dan volume titran dengan titik akhir amperometri.
b. Persiapan untuk titrasi: Masukkan 5 mL asam asetat, atau cukup untuk menurunkan pH antara 3,0
dan 4,0, dalam labu atau casserole porselen putih. Tambahkan sekitar I g KI yang diperkirakan pada
spatula. Tuang sampel dan campur dengan batang pengaduk.
c. Titrasi: Jangan lakukan titrasi langsung dibawah sinar matahri . Tambahkan 0,025N atau 0,01N
Na2S2O3 dari buret sampai warna kuning Yodium yang dibebaskan air hampir habis. Tambahkan 1
mL larutan pati Jika titrasi dilakukan dengan 0,025N Na 2S2O3 bukan 0,01N, maka dengan sampel 1-L,
1 tetes setara dengan sekitar 50 µg/l. Tidak mungkin membedakan titik akhir dengan lebih akurat.
d. Titrasi Blanko: Perbaiki hasil titrasi sampel dengan determinasi dan titrasi sampai warna biru
habis,kemurnian. Titrasi kosong juga mengkompensasi reagen pereduksi konsentrasi dalam blanko
penambangan yang dikontribusikan oleh oksidasi atau digunakan untuk titrasi dalam 4500-CI.B.3a-c,
tambahkan 5 mL asam asetat KL. dan 1 mL larutan kanji. Lakukan titrasi blanko seperti dalam, 1)
atau 2) di bawah ini:
1) Jika warna biru berkembang, titrasi dengan 0.01N atau 0.025N Na 2S2HaI3, untuk menghilangkan
warna biru dan catat hasilnya. B (lihat 4500-Cl B.4) negatif.
2) Jika tidak ada warna biru, titrasi dengan 0,0282 N larutan yodium sampai muncul warna biru.
Titrasi balik dengan 0,01 N atau 0,025 N Na 2S2HAI3 dan catat perbedaannya. B positif. Sebelum
menghitung konsentrasi klorin, kurangi titrasi kosong dari titrasi sampel; atau, jika perlu, tambahkan
nilai 1 ekuivalen bersih titrasi kosong.
4. Perhitungan
Berdasarkan standarisasi larutan klorin untuk std sementara
Untuk menentukan total sisa klorin

5. Presisi dan Bias

Studi yang dipublikasikan 1.2 memberikan hasil dari sembilan metode yang digunakan untuk
menganalisis sampel air sintetis tanpa gangguan; variasi dari beberapa metode muncul dalam edisi
ini. Lebih banyak data terkini tidak sekarang tersedia.