1. Jelaskan prinsip pengukuran menggunakan ICP AES?

Jawab:
Prinsip umum pada pengukuran ini adalah mengukur intensitas energi/radiasi
yang dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami perubahan tingkat energi
atom (eksitasi atau ionisasi). Larutan sampel dihisap dan dialirkan melalui
capilarry tube ke Nebulizer. Nebulizer merubah larutan sampel berbentuk
aerosol yang kemudian diinjeksikan oleh ICP. Pada temperatur plasma,
sampel-sampel akan teratomisasi dan tereksitasi. Atom yang tereksitasi akan
kembali ke keadaan awal (ground state) sambil memancarkan sinar radiasi.
Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik. Sinar yang terdispersi, secara
berurutan muncul pada masing-masing panjang gelombang unsur dan dirubah
dalam bentuk sinyal listrik yang besarnya sebanding dengan sinar yang
dipancarkan oleh besarnya konsentrasi unsur. Sinyal listrik ini kemudian
diproses oleh sistem pengolah data.

2. AAS ada yang double beam dan single beam, jelaskan apa yang dimaksud
dengan hal tersebut!
Jawab:
Perbedaan kedua jenis spektrofotometer tersebut hanya pada pemberian
cahaya, dimana pada single beam, cahaya hanya melewati satu arah sehingga
nilai yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukan.
Spektrofotometer double beam, nilai blanko dapat langsung diukur bersamaan
dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang sama. Prinsipnya
adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar menjadi dua, dimana
salah satu melewati blanko (disebut juga reference beam) dan yang lainnya
melewati larutan (disebut juga sample beam).
Dari kedua jenis spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double beam
memiliki keunggulan lebih dibanding single beam, karena nilai absorbansi
larutannya telah mengalami pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko.
Selain itu, pada single beam, ditemukan juga beberapa kelemahan seperti
perubahan intensitas cahaya akibat fluktuasi voltase.
3. Jelaskan proses atomisasi dalam ASS!
Jawab:
Dalam metode SSA, sebagaimana dalam metode spektrometri atomik yang
lain, contoh harus diubah ke dalam bentuk uap atom. Proses pengubahan ini
dikenal dengan istilah atomisasi, pada proses ini contoh diuapkan dan
didekomposisi untuk membentuk atom dalam bentuk uap.
Secara umum pembentukan atom bebas dalam keadaan gas melalui tahapan-
tahapan sebagai berikut :
a. Pengisatan pelarut, pada tahap ini pelarut akan teruapkan dan
meninggalkan residu padat.
b. Penguapan zat padat, zat padat ini terdisosiasi menjadi atom-atom
penyusunnya yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
c. Beberapa atom akan mengalami eksitasi ke tingkatan energi yang lebih
tinggi dan akan mencapai kondisi dimana atom-atom tersebut mampu
memancarkan energi.
Skema Atomisasi pada Molekul:

Proses Atomisasi dalam SSA:

DISOLVASI MOLEKUL ATOMISASI

TERURAI

PENCAMPURAN
DENGAN FUEL + DESAIN PEMBAKAR KHUSUS
OKSIDAN

PEMISAHAN
PENGKABUTAN TETES-TETES
BESAR

LARUTAN
4. Jelaskan 3 prinsip dalam pengukuran kadar suatu sampel menggunakan AAS?
Jawab:
Prinsipnya sama dengan pada spektroskopi UV-VIS yakni :
1. Dengan perbandingan A pada λ mak
(A)Smp/(A)Std= ( C )Smp/( C )Std
Harga perbandingan 0,5 – 2 kalinya.
2. Dengan membuat kurva baku standar pada rentang 25%- 175% terhadap
kadar sampel.
3. Dengan metoda adisi standar.

5. Bagaimana cara membuat larutan induk Pb 1000 ppm dari senyawa Pb(NO3)2
Jawab:
1000 mg Pb (1 g Pb) dalam 1L larutan Pb(NO3)2
Pb bukan senyawa murni maka campuran 1000 mg Pb ≠ 1000 mg Pb(NO3)2.
Mr Pb( NO 3)2
X 1000 mg
Ar Pb
Diketahui: Mr Pb(NO3)2: 284 g/mol
Ar Pb: 208 g/mol
284 g/mol
= X 1000 mg
208 g /mol
= 1365,38 mg
= 1,36538 g

6. Sampel yang mengandung Pb sebanyak 0,5 gram dilarutkan dalam akuades

sebanyak 50 mL larutan tersebut diambil, diencerkan hingga 25 mL dan
diukur menggunakan AAS. Diketahui harga konsentrasi larutan standar Pb
(transmitan Pb) sebesar 0 ppm (98%); 0,3 ppm (59,6%); 0,5 ppm (38,8%); 0,7
ppm (19,4%); 0,9 ppm (16,8%). Data sampel yang terbaca 35,2%. Hitung
konsentrasi Pb dalam sampel (dalam ppm dan %)
Jawab:
0→T = 98%
A= -log T
= -log 98/100
 = - (log 98 – log 100)
= - (2 – 2)
=0

0,3→T = 59,6%
A= -log T
= -log 59,6/100
= - (log 59,6 – log 100)
= - (1,8 – 2)
= 0,2

0,5→T = 38,8%
A= -log T
= -log 38,8/100
= - (log 38,8 – log 100)
= - (1,6 – 2)
= 0,4
0,7→T = 19,4%
A= -log T
= -log 19,4/100
= - (log 19,4 – log 100)
= - (1,3 – 2)
= 0,7

0,9→T = 16,8%
A= -log T
= -log 16,8/100
= - (log 16,8 – log 100)
= - (1,2 – 2)
= 0,8
 Sampel→T = 35,2%
A= -log T
= -log 35,2/100
= - (log 35,2 – log 100)
= - (1,55 – 2)
= 0,45
No Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1 0 0
2 0.3 0.2
3 0.5 0.4
4 0.7 0.7
5 0.9 0.8

Bahan Absorbansi
Sampel 0.45

Kurva Absorbansi Larutan Standar Pb (II)

0.9
0.8
f(x) = 0.95 x − 0.03
0.7 R² = 0.98
0.6
Absorbansi

0.5
0.4
Linear ()
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Konsentrasi (ppm)

Figure 1. Grafik Nilai Absorbansi Pb(II)

Konsentrasi dalam ppm:

Diketahui: Y = 0,9467x – 0,0344
A = y = 0,45
y = ax + b
0,45 = 0,9467x – 0,0344
0,4844 = 0,9467x
0 , 4844
X=
0,9467
 X = 0,512 ppm
Konsentrasi dalam %:
Diketahui: Konsentrasi = 0,512 ppm
ppm
X=
10.000

0,512 ppm
X=
10.000

= 5,12 x 10-5%