LAPORAN PRAKTIKUM AWAL KIMIA ORGANIK

SINTESIS ASAM ASETIL SALISILAT (ASPIRIN)

PERCOBAAN 4

Dosen Pengampu:

Dewi Damayanti A.K., S.Farm., M.S.Farm

Disusun Oleh:

Nama : Meli Mega Arum

NPM : 190106033

Kelas : Farmasi A

PRODI S1 FARMASI

FAKULTAS KESEHATAN

UNIVERSITAS AISYAH PRINGSEWU

A. JUDUL
Sintesis Asam Asetil Salisilat (Aspirin)

B. TUJUAN
Mahasiswa mampu mengenal dan mengetahui hasil reaksi sintesis Asam
Asetil Salisillat

C. TEORI DASAR
Asam salisilat merupakan senyawa bifungsional,yaitu gugus fungsi
hidroksil dan gugus fungsi karboksil.Dengan demikian Asam salisilat dapat
berfungsi sebagai fenol dan juga berfungsi sebagai asam benzoate. Baik
dengan asam maupun fenol ,asam salisilat dapat mengalami reaksi
esterifikasi.Bila direaksikan dengan anhidrida asam akan mengalami reaksi
esterifikasi menghasilkan asam asetil salisilat (Aspirin).Apabila asam salisilat
direaksikan dengan alcohol (methanol)juga mengalami reaksi esterifikasi
menghasilkan ester metal salisilat (minyak gandapura) (Horizon,2011).
Aspirin atau Asam asetil salisilat merupakan senyawa derivatif dari
asam salisilat .Aspirin berupa Kristal putih dan berbentuk seperti
jarum.Pembuatan Aspirin tidak akan dihasilkan produk yang baik jika
suasananya berair,karena asam salisilat yang terbentuk akan terhidrolisa
menjadi asam salisilat berair.Aspirin diperoleh dengan proses asetilasi
terhadap Asam salisilat dengan katalisator H2SO4 pekat (Vogel,1990).
Rekristalisasi merupakan cara yang paling efektif untuk memurnikan
zat zat organic dalam bentuk padat salah satunya aspirin. Oleh karna itu
teknik ini secara rutin digunakan untuk pemurnian senyawa hasil sintesis atau
hasil isolasi dari bahan alami. Metode ini sederhana,material padatan ini
terlarut dalam pelarut yang cocok pada suhu tinggi untuk mendapatkan
larutan jenuh atau dekat jenuh. Ketika larutan panas perlahan
didinginkan,Kristal akan mengendap karena kelarutan padatan biasanya
menurun bila suhu diturunkan (Ilham,2011)
D. ALAT DAN BAHAN
ALAT :
 Labu alas bulat (LAB) 250 ml
 Thermometer
 Corong Buchner
 Gelas ukur
 Heating mantel

BAHAN :

1. Asam salisilat

1) Identifikasi produk
 No katalog :100631
 Nama produk : Asam salisilat EMPROVE® ESSENTIAL
Ph,Eur,BP,USP
 Nomor Registrasi REACH Nomor registrasi tidak tersedia untuk
bahan ini karena bahan atau penggu naannya dibebaskan dari
pendaftaran sesuai dengan Pasal 2 peraturan REAC H (EC) No
1907/2006, tonase tahunan tidak memerlukan pendaftaran atau pe
ndaftaran diantisipasi untuk batas waktu pendaftaran akan datang.
 No-CAS 69-72-7

2) Identifikasi bahaya
 Toksisitas akut, kerusakan mata serius, toksisitas terhadap reproduksi,
pernyataan Bahaya, berbahaya jika tertelan ,Menyebabkan kerusakan
mata yang serius dan diduga dapat merusak janin.

3) Pertolongan pertama
 Setelah terhirup :hirup udarudara segar. Panggil dokter.
 Bila terjadi kontak kulit: Tanggalkan segera semua pakaian yang
terkontaminasi.Bilaslah kulit dengan air/ pancuran air. Periksakan ke
 dokter.
 Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak. Segera
hubungi dokter mata. Lepaskan lensa kontak.
 Setelah tertelan: segera beri korban minum air putih (dua gelas paling
banyak).Periksakan ke dokter.

4) Sifat Fisik dan Kimia

 Bentuk :padat
 Warna : putih
 Bau : Tak berbau
 pH : 2,4 (larutan jenuh)
 Titik lebur : 157 - 159 °C
 Titik didih/rentang didih : 211 °C pada 1.013 hPa
 Titik nyala : 157 °C
 Flamabilitas (padatan, gas) : Produk ini tidak mudah menyala
 Tekanan uap : < 1 hPa pada 100 °C
 Kerapatan (densitas) uap : 4,8 relatif
 Densitas : 1,443 g/cm3 pada 20 °C
 Kelarutan dalam air : 2 g/l pada 20 °C

2. Anhidrida Asam Asetat

1) Pengidentifikasi Produk
 No katalog : 106067
 Nama produk : Magnesium sulfat anhidrat untuk analisis EMSURE®
 No-CAS : 7487-88-9

2) Identifikasi Bahaya
 Bahan ini tidak diklasifikasikan sebagai berbahaya menurut undang-
undang Uni Eropa

3) Pertolongan Kertama pada Kecelakaan (P3K)

 Setelah menghirup: hirup udara segar.
  Bila terjadi kontak kulit: Tanggalkan segera semua pakaian yang
terkontaminasi. Bilaslah kulit dengan air pancuran air.
 Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak. Lepaskan
lensa kontak.
 Setelah tertelan: beri air minum kepada korban (paling banyak dua
gelas). Konsultasi kepada dokter jika merasa tidak sehat.

4) Sifat Fisik dan Kimia

 Bentuk : padat
 Warna : putih
 Bau : Tak berbau
 pH : kira-kira 7,9 pada 50 g/l25 °C
 Titik lebur : 1.124 °C
5. Asam Sulfat Pekat

1) Identifikasi produk
 No katalog : 117048
 Nama produk : Asam sulfat 95 - 97% untuk pengujian COD
 Nomor Registrasi REACH : Nomor registrasi tidak tersedia untuk
bahan ini karena bahan atau penggunaannya dibebaskan dari
pendaftaran sesuai dengan Pasal 2 peraturan REAC H (EC) No
1907/2006, tonase tahunan tidak memerlukan pendaftaran atau
pendaftaran diantisipasi untuk batas waktu pendaftaran akan datang.
 No-CAS : 7664-93-9

2) Sifat fisika dan kimia :

 Bentuk : cair
 Warna : tidak berwarna
 Bau : Tak berbau
 pH : 0,3
 pada 49 g/l(25°C)
 Titik lebur : (-20°C)
 Titik nyala : Tidak berlaku
 Tekanan uap : kira-kira0,0001 hPa(20°C)
  Kerapatan (densitas) uap relatif : kira-kira 3,4
 Densitas : 1,84 g/cm3(20°C)
 Kelarutan dalam air : pada 20°C larut, (perhatian! pembentukan
panas)
 Viskositas, dinamis : kira-kira 24 mPa.s (20°C)
3) Identifikasi bahaya :
 Dapat korosif terhadap logam, menyebabkan kulit terbakar yang parah
dan kerusakan mata,
4) Pertolongan pertama :
 JIKA TERTELAN : Basuh mulut. JANGAN merangsang muntah.
 JIKA TERKENA MATA : Bilas dengan seksama dengan air untuk
beberapa menit. Lepaskan lensa kontak jika memakainya dan mudah
melakukannya.Lanjutkan membilas.

6. Etanol
1) Identifikasi Produk :
 No katalog : 480605
 Nama produk : ETANOL 70% UNTUK PEMBERSIHAN RESIN
BIOKROMATOGRAFI
2) Sifat fisika dan kimia :
 Bentuk : cair
 Warna : tidak berwarna
 Bau : seperti alkohol
 Titik nyala : 12°C
 Metoda : c.c.(ethanol)
 Batas ledakan bawah : 3,5%(V) (ethanol)
 Batas ledakan atas : 15%(V)(ethanol)
 Tekanan uap : 59 hPa (20 °C)
 Rapat uap : relatif 1,6(ethanol)
 Kerapatan relatif : 0,869 g/cm³(20 °C)
 Kelarutan dalam air :pada 20 °C tercampur sepenuhnya

3) Identifikasi bahaya : Cairan dan uap yang sangat mudah terbakar

4) Pertolongan pertama : Jauhkan dari panas/percikan api/lidah api/ permukaan-
permukaan yang panas - Dilarang merokok.

7. Larutan pereaksi besi (lll) Klorida

1) Identifikasi produk :
 No katalog : 845124
 Nama produk : Besi(III) klorida (anhidrat) Msynth®plus
 Nomor Registrasi REACH : Nomor registrasi tidak tersedia untuk
bahan ini karena bahan atau penggunaannya dibebaskan dari
pendaftaran sesuai dengan Pasal 2 peraturan REACH (EC) No
1907/2006, tonase tahunan tidak memerlukan pendaftaran atau pe
ndaftaran diantisipasi untuk batas waktu pendaftaran akan datang.
 No-CAS : 7705-08-0
2) Sifat Fisika dan Kimia :
 Bentuk : serbuk
 Warna : hijau sampai hitam
 Bau : pedih
 pH : 1
 pada 200 g/l(20°C)
 Titik lebur : 306°C (penguraian)
 Titik nyala : tidak menyala
 Flamabilitas (padatan, gas) : Produk ini tidak mudah-menyala.
 Tekanan uap : 1 hPa(20°C)
 Densitas : 2,89 g/cm³ (25°C)
 Kelarutan dalam air : 920 g/l (20°C) Hidrolisis
 Suhu penguraian : 306 °C
 Titik sublimasi : 304°C pada 1.000 hPa
 Suhu menyala : tidak mudah terbakar
 Densitas curah : kira-kira1.000 kg/m³
 Korosi : Dapat korosif terhadap logam
3) Identifikasi bahaya :
 Dapat korosif terhadap logam, berbahaya jika tertelan ,menyebabkan
iritasi kulit, dapat menyebabkan reaksi alergi pada kulit, menyebabkan
kerusakan mata yang serius.

4) Pertolongan pertama :
 Gunakan sarung tangan pelindung.
 Pakai pelindung mata.
 JIKA TERKENA KULIT: Cuci dengan banyak sabun dan air.
 JIKA TERKENA MATA : Bilas dengan seksama dengan air untuk
beberapa menit. Lepaskan lensa kontak jika memakainya dan mudah
melakukannya.Lanjutkan membilas.

8. Akuades
1) Identifikasi bahan :
 Nama produk : Aquadest/Dihidrogen Oksida
 No CAS : 77 32-18-5

2) Sifat fisika dan kimia :

 Bentuk : cair
 Warna : tidak berwarna
 Bau : tidak berbau
 PH : netral (20°C)
 Titik Lebur : 0°C
 Titik Didih : 100°C
 Densitas : 1.00 g/cm³ (20°C)

E. CARA KERJA
F. Sintesis

Ke dalam labu alas bulat 250 ml yang kering, dimasukkan 10 g asam salisilat, 15 ml
anhidrida asam asetat, dan 10 tetes asam sulfat pekat
 Campurandikocoksampaiterjadicampuranyangsempurna.

Dipanaskan di atas pemanas air ( suhu dalam labu dijaga 50-600 C),sambil di
aduk selama 15 menit

Gunakan thermometer untuk mengontrol suhu

G. Isolasi

Dinginkansambaltetapdiadukdanditambhakan150mlairkemudiandisaring
melalui corong Buchner dengan pertolongan pengisapan

H. Pemurnian

Pemurnian dilakukan dengan rekristalisasi menggunakan 30 ml campuran alcohol

96% dan 75 ml air.

Kristaldimasukkankedalampelarutdandipanaskanhinggakristal semuanya larut.

Kemudian dinginkan pelan-pelan, sehingga diperoleh kristal berbentuk jarum.

Hasil dites dengan pereaksi besi (III)klorida

I. HASIL DAN PERHITUNGAN RANDEMEN

N PERUBAHAN WARNA
ZAT
O AWAL AKHIR
1 As. Salisilat (a) Putih -
2 As. Salisilat + AsetatAnhidrida Putih Keruh
(b)
3 As. Salisilat + AsetatAnhidrida Keruh Bening
+ H2SO4 (c)
4 Zat (c) dipanaskan Bening Agak kuning
5 Zat © didinginkan Agak kuning Endapan putih
6 FeCl3 Endapan putih hitam biru / pink tua

J. PEMBAHASAN
Pada video pratikum kali ini merupakan aspirin yang penting dari
komponen tersebut adalah Asam salisilat yang merupakan asam Hidroksi
benzoate yang memiliki sifat senyawa antiinflamasi antiseptic antiradical dll.
Pada pembuatan dari aspirin digunakan anhidrida asetat karna tidak
mengandung air dan akan mudah menyerap air sehingga air yang dapat
menghidrolisis aspirin menjadi salisilat dan asetat dapat dihindari.Kemudian
di video pratikum ini menggunakan asam sulfat pekat,yang ditambahkan ke
larutan campuran asam salisilat yang berfungsi sebagai katalisator dan juga
sebagai penghidrasi asetat anhidrat.Guna dari Fenol yang bereaksi dengan
FeCl3 akan memberikan warna ungu, karena asam salisilat adalah senyawa
yang mengandung Fenol maka reaksi FeCl3 dengan asam salisilat juga akan
memberikan warna ungu.Dari percobaan diproleh bahwa Asam salisilat +
FeCl3 berwarna ungu, terbukti bahwa asam salisilat mengandung fenol
Dari literatur dapat dilihat bahwa asam salisilat memang mempunyai gugus
fenol.
 Setelah asam salisilat dicampur dengan asetat anhidrida dan H2SO4 ,
kemudian dipanaskan yang bertujuan untuk mempercepat kelarutan dari asam
salisilat sehingga dapat bercampur dengan sempurna. Hal ini dikarenakan,
proses pemanasan akan mempercepat gerak kinetik dari molekul – molekul
yang ada dalam larutan sehingga laju reaksi akan semakin cepat dan reaksi
berjalan cepat. Setelah dipanaskan, larutan tersebut didinginkan pada suhu
kamar hingga dingin dan larutan akan berubah menjadi bentuk kristal.
Kemudian kristal diletakkan diatas kertas saring dan kemudian dilakukan
perhitungan randemen. Perhitungan yang dilakukan berdasarkan data
randemen menghasilkan randemen sebesar 76.706 %.

K. KESIMPULAN

Kesimpulan dari percobaan ini adalah presentase rendeman hasil sintesis

aspirin adalah 76,706 %. Berdasarkan dari percobaan yang telah dilakukan,
maka dalam praktikum sintesis aspirin dapat disimpulkan bahwa
Aspirin dapat disintesis melalui pereaksian asam salisilat dengan asetat
anhidrat dan H2SO4 pekat sebagai katalisator.
LAMPIRAN I

SKEMA KERJA
LAMPIRAN II

PERHITUNGAN RANDEMEN

a. Perhitungan Massa Molekul Relatif ( Mr )

 Mr C7H6O3 (As.Salisilat)
= 7.Ar C + 6.Ar H + 3.Ar O
= 7. 12 + 6. 1 + 3. 16
= 84 + 6 + 48
= 138 g/mol
 Mr C4H6O3 (Asetat Anhidrida )
= 4.Ar C + 6.Ar H + 3.Ar O
= 4. 12 + 6. 1 + 3. 16
= 48 + 6 + 48
= 102 g/mol
 Mr C9H8O4 (Aspirin)
= 9.Ar C + 8.Ar H + 4.Ar O
= 9. 12 + 8. 1 + 4. 16
= 108 + 8 + 64
= 180 g/mol
 Mr H2SO4
= 2.Ar H + 1.Ar S + 4.Ar O
= 2. 1 + 1. 32 + 4. 16
= 2 + 32 + 64
= 98 g/mol

b. Perhitungan berat asam asetil salisilat

Diketahui :
- BeratAsam Salisilat yang ditimbang = 5 g
- Beratkertas saring kosong = 0,928 g
- Berat kertas saring + As. Salisilat = 5,93 g
 Penentuan berat aspirin teoritis
Mol asam salisilat = Mol Aspirin
GramAsamSalilisat GramAspirin
MrAsamSalisilat = MrAspirin

5g x

138 g/mol = 180 g

X= 5 x 180 = 6,521 g

138

 Penentuan aspirin saat praktikum

Berat kertas saring akhir – berat kertas saring kosong
= 5,93- 0,928
= 5,002 g

 % Randemen Aspirin
% Rendemen = Berat Aspirin Praktikum
x100%
Berat Aspirin Teoritis

= 5,002
x100%
6,521

= 76,706%
LAMPIIRAN

DOKUMENTASI
 DAFTAR PUSTAKA

Horizon.2011.Penetuan Pratikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas Jambi.

Ilham.2011.Sintesis Aspirin [Serial Online]. Emozzh.blogspot.com .Diakses tanggal

10 desember 2020 pada waktu 20.20 WIB.

Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro.Jakarta: Kalman

Media Pusaka.
LAPORAN PRAKTIKUM AWAL KIMIA ORGANIK

DESTILASI

PERCOBAAN 6

Dosen Pengampu:

Dewi Damayanti A.K., S.Farm., M.S.Farm

Disusun Oleh:

Nama : Meli Mega Arum

NPM : 190106033

Kelas : Farmasi A

PRODI S1 FARMASI

FAKULTAS KESEHATAN

UNIVERSITAS AISYAH PRINGSEWU

A. JUDUL
Destilasi
B. TUJUAN
Mahasiswa mampu melakukan proses distilasi dan ekstraksi
C. TEORI DASAR
Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan
perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses
kesetimbangan fasa uap-cair kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap
larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi
pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi menjelaskan
bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama
dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang
menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali
uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu
dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang
diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat
cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang
terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih
cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di atas cairan adalah tekanan
atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada
termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah
sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).
Destilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara
memanaskannya dan kemudian mengembunkan uapnya kembali menjadi
cairan. Destilasi sebagai proses pemisahan dikembangkan dari konsep-konsep
dasar: tekanan uap, kemenguapan, dan sebagainya. Destilasi digunakan untuk
pemisahan cairan-cairan dengan tekanan uap yang cukup tinggi. Dengan
kolom yang dirancang secara baik, dapat memisahkan cairan-cairan dengan
perbedaan tekanan uap yang kecil (tapi tidak campuran azeotrop). Destilasi
merupakan metode isolasi/pemurnian (Bahti, 1998).
 Destilasi merupakan istilah lain dari penyulingan, yakni proses
pemanasan suatu bahan pada berbagai temperatur, tanpa kontak
dengan udara luar untuk memperolah hasil tertentu. Penyulingan
adalah perubahan bahan dari bentuk cair ke bentuk gas melalui proses
pemanasan cairan tersebut, dan kemudian mendinginkan gas hasil
pemanasan, untuk selanjutnya mengumpulkan tetesan cairan yang
mengembun (Cammack, 2006).

C. ALAT DAN BAHAN

 Eksperimen Distilasi

Alat : Set alat destilasi, gelas ukur 10 mL, erlenmeyer, statif,

kertassaring.

Bahan : Kayu manis, Magnesium Sulfat anhidrat, batu didih,akuades.

 Ekstraksi

Asam benzoate, Naftalena, HCl 3M , NaOH 3M, HCl Pekat , NaOh

20%, dan Etil p-aminobenzoat

MSDS DISTILASI
1. Kayu Manis

 Klasifikasi Kayu Manis

Kingdom (Kerajaan) : Plantae

Sub Kingdom : Tracheobionta (Tanaman berpembuluh)

Super Divisi : Spermatophyta (Tanaman berbiji)

Division (Divisi) : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)

Class (Kelas): Magnoliopsida (Tanaman berkeping 2 /Dikotil)

Sub Kelas : Magnoliidae

Ordo : Laurales

Famili : Lauraceae

Genus : Cinnamomum

Spesies : Cinnamomum Burmannii, Cinnamomum Zeylanicum

 Ciri-Ciri Morfologi Tanaman Kayu Manis

Berikut beberapa ciri-ciri morfologi dari tanaman kayu manis,

diantaranya:

1) Batang

Tanaman kayu manis tumbuh secara menjulang ke atas dengan tinggi

berkisar 5-15 meter yang mana kulit pohonnya berwarna abu-abu tua

dan memiliki bau yang khas, sedangkan anak kayunya memiliki

warna merah cokelat muda.

Batang kayu manis memiliki bentuk yang tegak dan berkayu,

 bercabang-cabang, agak berat, padat, memiliki struktur dan

serat yang halus.

Bagian yang paling sering digunakan dan dimanfaatkan adalah bagian

dalam kulit kayu manis.

Pada bagian cabang dan ranting tanaman kayu manis banyak

sekali mengandung minyak atsiri

2) Buah

Pada tanaman kayu manis, buah yang dimilikinya mengandung

biji berjumlah satu dan memiliki daging.

Buahnya memiliki bentuk bulat memanjang dan memiliki warna hijau

tua untuk buah yang masih muda, sedangkan buah yang sudah cukup tua

akan memiliki warna ungu tua.

Panjang dari buah tanaman kayu manis berkisar antara 1,3-1,6

cm dengan diameternyasekitar 0,35-0,75 cm. Biji si buah kayu

manis memiliki panjang sekitar 0,84-1,32 cm dan memiliki

diameter sekitar 0,59-0,68 cm.

3) Daun

Dalam tanaman kayu manis, daunnya merupakan daun tunggal

yang memiliki sifat yang kaku sepertihalnya ada kulitnya.

Letaknya berseling dengan panjang tangkainya dapat mencapai

sekitar 0,5 – 1,5 cm dan memiliki 3 buah tulang daun yang

mana tumbuhnya melengkung.

Daun kayu manis memiliki bentuk elips memanjang yang

panjang daunnya sekitar 4 cm dan lebarnya dapat mencapai

 sekitar 1,5-6 cm.

Ujung daun tanaman kayu manis adalah runcing dengan tepi

daunnya rata, permukaan atas daun adala bagian yang licin

berwarna hijau, sedangkan bagian bawahnya memiliki warna

keabu-abuan. Sedangkan untuk warna daun yang masih muda

berwarna merah pucat.

4) Bunga

Pada tanaman kayu manis, terdapat bunga berukuran kecil

yang memiliki warna kuning yang tumbuh pada malai.

Bunga tanaman kayu manis ini merupaka bunga sempurna

karena memiliki dua buah kelamin yaitu putik dan benang sari.

Kelopak bunganya memiliki 6 helai yang berada pada dua

rangkaian. Bunga tanaman kayu manis ini memiliki benang

sari berjumlah 12 helai yang terangkai dalam 4 kelompk dan

memiliki ruang berjumlah 4 kotak sari.

5) Biji

Biji dalam tanaman kayu manis berbentuk bulat telur dan kecil-

kecil, biji yang berusia muda memiliki warna hijau, sedangkan

ketika biji menjadi tua akan memiliki warna yang hitam.

B. Magnesium Sulfat Anhidrat

1) Pengidentifikasi Produk

No katalog : 106067

Nama produk : Magnesium sulfat anhidrat untuk analisis

 EMSURE®

No-CAS : 7487-88-9

2) Identifikasi Bahaya

Bahan ini tidak diklasifikasikan sebagai berbahaya menurut

undang-undang Uni Eropa

3) Pertolongan pertama pada kecelakaan (P3K)

 Setelah menghirup: hirup udara segar.

 Bila terjadi kontak kulit: Tanggalkan segera semua pakaian

yang terkontaminasi. Bilaslah kulit dengan air pancuran air.

 Setelah kontak pada mata : bilaslah dengan air yang banyak.

Lepaskan lensa kontak.

 Setelah tertelan: beri air minum kepada korban (paling banyak

dua gelas). Konsultasi kepada dokter jika merasa tidak sehat.

4) Sifat Fisik dan Kimia

 Bentuk : padat

 Warna : putih

 Bau : Tak berbau

 pH : kira-kira 7,9 pada 50 g/l25 °C

 Titik lebur : 1.124 °C(Lit.)

C. Batu Didih

 Nama dagang : Ampelas berkaca, Almunium Oksida

 Penggunaan Produk : Memoles cetakan dan Bentuk, memoles roda

 gerinda dan roda potong. Batu berkaca almunium oksida pecah

Ketika digunakan. Debu yang dihasilkan diklafikasikan oleh OSHA

sebagai debu lembaran. Debu yang tersedia berkaitan dengan debu

yang dihasilkan pada waktu dan setelah digunakan.

 Identifikasi bahaya Akut : Mata, terhirup dan tertelan.

 Pertolongan Pertama Kecelakaan : jika terkena mata bilas

dengan air bersih sekitar 15 menit, jika terhirup segera cari

udara segar, dan jika tertelan minum air putih jangan paksakan

muntah.

 Infromasi bahan almunium Oksida

 CAS : 1344-28-1

 BERAT : 60-95%

 PEL : 15 mg

 EC : 215-691-6

D. PROSEDUR KERJA

1. Distilasi

Prosedur pertama adalah melakukan persiapan sampel

Kayu manis dihaluskan yang sudah bersih dan kering (dengan jumlah
airminimum)

Dimasukkan 10 g sampel ke dalam labu alas bulat 250 ml. Labu diisi dengan akuades
hingga setengah volume total labu, ditambahkan batu didih.
 Dipasang kembali labu pada alat distilasi.

Dipanaskan labu pada mantel pemanas secara perlahan-lahan

Dihentikan distilasi jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 ml atau telah
dipanaskan selama 1-1,5 jam

Dicatat volume distilat yang diperoleh, dibiarkan distilat beberapa saat hingga
diperoleh 2 fasa,fase air dan fase organik

Dipisahkan minyak atsiri dari air yang ada dalam campuran distilat lalu ditambahkan sedikit
magnesium sulfat pada distilat minyak atsiri dengan cara dekantasi

Dicatat volume minyak atsiri yang diperoleh

Dihitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh

Diamati bau dan warna dari minyak atsiritersebut.

2. Ekstraksi

Timbangsecaratepat,masing-masing2gasambenzoat,naftalena,dan etil-p-
aminobenzoat, dan catat beratnya dalam jurnal.
 Tempatkan senyawa-senyawa tersebut dalam125mLgelaserlenmeyer dan
tambahkan diklorometana. Aduk campuran tersebut hingga terbentuk
larutansempurna

Tempatkan corong saring tersebut pada ring dan statif, dan biarkan
hingga dua lapisan terpisah secara sempurna

Buka tutup corong pisah, dan alirkan lapisan bawah ke dalam erlenmeyer, da uji
pada dua lapisan tersebut, mana yang merupakan lapisan organik dan air

Simpan larutan basa tersebut, dan berikan label pada gelasny (AQ- BASE). Ekstrak
fasa organic ditambahkan 15 mL NaOH dan pisahkan kembali dengan corong
pisah. Gabungkan ekstrak basa tersebut ke dalam larutan basa yang telah
diperolehsebelumnya

Pindahkan fasa organik (ekstrak CH2Cl2) ke corong pisah dan

diekstraksi dua kali dengan 15 mL HCl 3M, seperti yang telah
dijelaskan sebelumnya. Pisahakan dua lapisan tersebut, dan
pindahkan larutan air (larutan asam) ke dalam erlenmeyer dan
berikan label padanya(AQ-ACID).

Lapisan residu organik dituangkan ke dalam gelas erlenmeyer ketiga dan beri label
dengan (ORG.PHASE), kemudian ditambahkan 1-2 g Na2SO4 anhidrat. Tutup
erlenmeyer tersebut, dan biarkan selama 15- 20 menit

Saring lapisan organik tersebut dengan corong saring, dan selanjutnya

filtratnya dituangkan ke dalam labu berdasar bulat (rbf) kecil, untuk
 didistilasi.

Dengan menggunakan penangas uap sebagai sumber panas,

pelarut organik tersebut didistilasi hingga hamper semua pelarut
terdistilasi. Tuangkan residu ke dalam kaca arloji dan biarkan
pelarut menguap. Naftalena akan terkristalisasi dalam kaca
arlojitersebut

Ambil naftalena dari kaca arloji dengan menggunakan spatula yang bersih dan
tempatkan pada botol kecil untuk permurnian lebihlanjut

Selanjutnya akan dipisahkan senyawa yang terlarut dalam label

“AQ- BASE.” Tuangkan larutan tersebut ke dalam beaker glass
150 mL dan secara bertahap tambahkan HCl pekat dengan
pengadukan sampai campuran bersifat asam. (tes dengan
kertaslakmus).

Suatu padatan putih (asam benzoate) akan terpisah. Dinginkan

beaker glass dalam pengangas es, saring endapan dengan
menggunakan
corongbuncher(vacuumfiltration),dankeringkanprodukdalamoven.

Pindahkan produk kering ke dalam botolkecil.

Ambil gelas yang berlabel “AQ-ACID”, tuangkan ke dalam beaker glass, dan
dinginkan larutan tersebut ke dalam penangas es pada suhu 5º C

Tambahkan secukupny basa (NaOH 20%) sambil diaduk

sehingga terbentuk larutan basa (tes dengan kertas lakmus).
Suatu padatan (etil- p-aminobenzoat) akanterpisah

Dinginkan beaker glass untuk memaksimumkan pemisahan produk,

saring produk yang terbentuk dengan corong bucher dan keringkan
produktersebut

Tentukan titik leleh ketiga padatan tersebut. Bandingkan hasil yang

diperoleh denganliterature.

Asumsikan bahwa campuran asal terdiri dari jumlah yang sama

dari asam organik, basa organik, dan senyawa netral. Hitung
persentase recovery produk hasil yang diperoleh. Tulis hasil
yang saudaraperoleh dalam jurnalpraktikum
D. HASIL DAN PERHITUNGAN RANDEMEN

SAMPEL DATA PENGAMATAN AWAL

10 g 250 ml Coklat Khas Serbuk

DATA PENGAMATAN SETELAH DESTILASI

Kulit Kayu Cairan
Manis 2 ml 2 ml Coklat Khas agak
(Cinnamommum kental
burmanii)
DATA SETELAH PENAMBAHAN MgSO4
Warna Bau Bentuk
coklat pekat khas Cair
+ keruh
(minyak)

E. PEMBAHASAN
Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik
didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika
campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan
menguap lebih dulu
Pada percobaan video pratikum tersebut adalah dengan metode
destilasi stahl, dengan bahan yang digunakan adalah simplisia kayu manis
yang berupa serbuk. Prinsip destilasi ini yaitu pemisahan dengan cara panas
berdasarkan perbedaan titik didih dan berat jenis senyawa. Senyawa yang
memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Kemudian
uap air masuk kedalam kondensor yang akan mengalami pendinginan dan
menghasilkan tetesan yang masuk ke dalam buret. Didalam buret, senyawa
yang memiliki berat jenis lebih rendah akan berada di bagian atas ( minyak
atsiri ) dan senyawa yang memiliki berat jenis lebih tinggi akan berada di
bagian bawah.
 Pada percobaan ini bahan pelarut yang digunakan adalah air, karena
air termasuk pelarut polar yang aman dan mudah didapat, dapat menarik
hampir seluruh metabolit yang terdapat pada tanaman termasuk minyak atsiri,
selain itu air mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari minyak atsiri.
Walaupun air dan minyak atsir memiliki kepolaran yang berbeda tetapi air
tetap bisa menarik minyak atsiri keluar dari sel tumbuhan, selain itu dengan
pemanasan kepolaran air akan menurun karena merenggangnya ikatan
hidrogen antar molekul air sehingga momen dipolnya menurun dan
keolarannya menurun. Air dan uap air akan menembus dinding sel dengan
adanya panas, minyak atsiri akan terbawa oleh uap air. (Gunawan, 2004).
Pada percobaan ini, hasil akhir yang didapat setelah dilakukannya destilasi
adalah berupa cairan agak kental dengan berat akhirnya 2 ml.

F. KESIMPULAN
Destilasi merupakan salah satu metode yang digunakan untuk
memurnikan zat cair dengan proses memanaskan dan mendinginkan.
Pemurnian zat cair dengan cara distilasi, dilakukan berdasarkan perbedaan
titik didih zat tersebut
Prinsip destilasi stahl yaitu pemisahan dengan cara panas berdasarkan
perbedaan titik didih dan berat jenis senyawa. Senyawa yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu.Dari hasil percobaan
disimpulkan bahwa untuk menisolasi minyak atsiri dari kayu manis dapat
dilakukan dengan menggunakan metode destilasi stahl.
Dan Kesimpulan dari percobaan ini adalah, dari 100 g sampel daun jeruk
purut dan 200 ml air, di peroleh minyak atsiri sebesar 1,2 ml.
Dan persen rendemen 20 %.
LAMPIRAN I

SKEMA KERJA
LAMPIRAN II

PERHITUNGAN RANDEMEN

1. PERHITUNGAN MASSA MOLEKUL RELATIF (MR)

a. Mr MgSO4
= 1.Ar Mg + 1.Ar S + 4.Ar O
= 1. 24 + 1. 32 + 4. 16
= 120 g/mol

b. Mr MgOH
= 1. Ar Mg + 1. Ar O + 1.Ar H
= 1. 24 + 1. 16 + 1. 1
= 41 g/mol

2. PERHITUNGAN DESTILAT
Diketahui :
- Berat Minyak + Erlenmeyer (B) = 78, 6 g
- Berat Erlenmeyer Kosong (A) = 53,9 g
- Berat Filtrat (Minyak Atsiri) = 2 ml

a. Perhitungan Berat Destilat

Berat B – Berat A = x g
78,6 g – 53,9 g = 24,7 g

b. % Rendemen = Berat Minyak Atsiri (ml)

Berat Kayu Manis (g) x100%
= 2 ml
x100%
10 g

= 20 %
LAMPIRAN III

DOKUMENTASI
 DAFTAR PUSTAKA

Armid.2009.Penuntun Pratikum Metode Pemisahan Kimia.Unhalu.Kendari.

Bahti.1998.Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika.Universitas Padjadjaran.Bandung.

Cammack,R.2006.Oxford Dictionary of Biochemistry and Molecular Biology.Oxford

University Press.New York.720.

Sahidin.2008.Penuntun Pratikum Kimia Organik I. Unhalu.Kendari.