BAB III

METODE PENELITIAN

III.1 Jenis Penelitian

Jenis penelitian ini adalah ekperimental laboratorium, yaitu formulasi
sediaan pasta gigi gel yang mengandung Ekstrak Kulit Manggis (Garcinia
mangostana L.) dengan memvariasikan natrium karboksil metil selulosa sebagai
gelling agent serta uji kestrabilan fisiknya.

III.2 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini akan dilakukan di Laboratorium Fitokimia dan
Laboratorium Teknologi Sediaan Farmasi Jurusan Farmasi Poltekkes
Kemenkes Makassar pada bulan Maret – Mei 2020.

III.3 Bahan dan Alat

III.2.1 Alat yang digunakan
Alat yang digunakan adalah beaker glass, bejana maserasi,
cawan porselen, corong, gelas ukur, kertas saring, mikroskop,
mortar dan stamper, objek gelas, penjepit kayu, pengaduk: kaca,
perkamen, pH meter, pipet tetes, pisau, pot plastik, sendok tanduk,
timbangan analitik, Vacuum Rotary Evaporator, viskometer
Brookfield dan waterbath.
III.2.2 Bahan yang digunakan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah
aqua destilata, Ekstrak Kulit Manggis (Garcinia mangostana L.),
etanol 96%, gliserin, metil paraben, minyak permen, Na CMC,
natrium lauril sulfat, natrium sakarin, kalsium karbonat, propil
paraben dan sorbitol (70%).
III.4 Prosedur Kerja
III.5.1 Persiapan Bahan
Buah Manggis (Garcinia mangostana L.) dibeli dari penjual
buah di Kota Makassar sebanyak 2 kg kemudian dipisahkan antara
kulit dan buahnya.
III.5.2 Pengolahan Sampel
Sampel Kulit Buah Manggis (Garcinia mangostana L)
disortasi basah untuk menghilangkan tanah dan pengotor lainnya
yang masih menempel pada sampel. Kulit buah manggis yang telah
dibersihkan dipotong-potong kecil, selanjutnya dikeringkan dengan
cara diangin-anginkan selama beberapa hari pada udara terbuka
dengan tidak terkena sinar matahari langsung.
III.5.3 Ekstraksi Sampel
Sebanyak 100 gram simplisia Kulit Buah Manggis
(Garcinia mangostana L.) dimasukkan ke dalam bejana maserasi.
Kemudian ditambahkan dengan etanol 96% sampai sampel terendam
seluruhnya, kemudian ditutup rapat dan disimpan di tempat gelap
selama 5 hari sambil sesekali diaduk. Maserat disaring dengan
menggunakan kertas saring. Filtrat diperoleh melalui penyaringan
dengan corong, kemudian ampas dimaserasi kembali dengan etanol
96%, hingga filtrat tidak berwarna. Semua filtrat disatukan dan
dipekatkan dengan menggunakan rotavapor hingga diperoleh ekstrak
kental Kulit Buah Manggis (Garcinia mangostana L.). Ekstrak yang
dihasilkan digunakan untuk pengujian selanjutnya.
 III.5.4 Formulasi Sediaan Pasta Gigi Gel
Tabel 3.1 Rancangan Formula Pasta Gigi Gel E Ekstrak Kulit
Manggis (Garcinia mangostana L.)
Jumlah % Referensi
NO. Komposisi Kegunaan F1 F2 F3
(%) (%) (%)
Ekstak Kulit Zat aktif
1. 20% 20% 20% 10-20%1
Manggis
2. Na. CMC Pengikat 3% 4% 5% 3-6%2
3. Kalsium Karbonat Abrasif 20% 20% 20% 20-50%3
4. Gliserin Humektan 5% 5% 5% ≤ 30%2
5. Sorbitol (70%) Humektan 15% 15% 15% 3-15%2
6. Natrium Sakarin Pemanis 0,25% 0,25% 0,25% 0,075-0,6% 2
7. Metil Paraben Pengawet 0,2% 0,2% 0,2% 0,015-0,2%2
9. Natrium Lauril Pembusa 1% 1% 1% 0,5-2,5%2
10. Minyak Permen Pengaroma 0,1% 0,1% 0,1% 0,5-1%4
11. Aquadest Pembawa ad ad Ad
100 100 100

Keterangan: 1. Janardhan et al., 2017

2. Handbook of Pharmaceutical Excipients 6 rd ed

3. Storehagen & Midha, 2003

4. Remington’s Pharmaceutical Sciences 18th edition

III.5.5 Pembuatan Pasta Gigi Gel Ekstrak Kulit Manggis (Garcinia

mangostana L.)
Semua bahan ditimbang sesuai dengan perhitungan. Na
CMC dikembangkan terlebih dahulu dalam air panas dengan cara
menaburkannya diatas air, lalu didiamkan selama + 15 menit agar
 memudahkan dalam proses pembuatan, setelah itu aduk kuat-kuat
secara konstan sehingga basis gel berhasil dibuat homogen. Setelah
itu, kalsium karbonat digerus sampai halus kemudian dimasukkan
kedalam basis gel tersebut, diaduk hingga homogen bersama basis
gel (M1). Dalam lumpang yang terpisah, gliserin dicampurkan
bersama dengan ekstrak kulit manggis dan sorbitol (M2). Na Lauril
sulfat, natrium sakarin, dan metil paraben dilarutkan dalam air
terlebih dahulu sebelum dicampurkan dengan bahan-bahan lainnya
(M3). M2 (Ekstrak + Gliserin + Sorbitol) dicampurkan kedalam M1
(Na CMC+CaCO3), diaduk hingga homogen. Setelah itu,
ditambahkan M3 (Na lauril sulfat+natrium sakarin+air), diaduk
perlahan hingga homogen. Minyak permen ditambahkan setelah
semua massa (M1+M2+M3) tercampur homogen, diaduk perlahan-
lahan hingga semua bahan tercampur homogen.
III.5.6 Uji Kestabilan Fisik
Uji mutu fisik sediaan pasta gigi gel Ekstrak Kulit Manggis
(Garcinia mangostana L.) dilakukan sebelum dan sesudah perlakuan
penyimpanan dipercepat dengan menggunakan climatic chamber.
Sediaan gel disimpan pada suhu 5oC dan 35oC masing-masing selama
4 jam (1 siklus) dengan kelembapan dan pH tetap. Pengujian ini
dilakukan sebanyak 6 siklus. Adapun uji mutu fisik yang dilakukan
meliputi :
a. Organoleptik
Pengamatan sediaan akhir yang meliputi bau, rasa, dan
warna yang diamati secara obyektif dan kontinyu. Pengamatan
ini bertujuan untuk melihat terjadinya perubahan secara
signifikan pada sediaan akhir yang telah dibuat sebelum dan
sesudah dilakukan penyimpanan yang dipercepat pada suhu 5°C
dan 35°C sebanyak 5 siklus selama 3-4 hari.
b. Homogenitas
Pengujian homogenitas dilakukan dengan cara sampel
dioleskan pada sekeping kaca atau bahan transparan lain yang
cocok, sediaan harus menunjukkan susunan yang homogen dan
tidak terlihat adanya butiran kasar (Ditjen POM, 1985).
c. Viskositas
Viskositas diukur menggunakan viskometer Brookfield.
Pengukuran viskositas dilakukan dengan cara sebanyak 100 ml
sampel dimasukan ke dalam wadah berbentuk tabung lalu
dipasang spindle 64. Spindle harus terendam dalam sediaan uji.
Viskometer dinyalakan dan dipastikan rotor dapat berputar.
Diamati jarum petunjuk dari viskositas lalu dicatat. Persyaratan
viskositas yang baik yaitu 2000 – 4000 cP (Voight, 1995: 381-
382).
d. pH
pH pasta gigi dalam standar internasional
mengharuskan berada dalam kisaran 4,5-10,5 (SNI 12-3525-
1995). Alat pH meter terlebih dahulu dikalibrasi dengan
menggunakan larutan dapar hingga alat menunjukkan harga pH
tersebut. Kemudian elektroda dicuci dengan air suling, lalu
dikeringkan dengan tissue. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1%
yaitu ditimbang 1 gr sediaan dan diencerkan dalam gelas beaker
dengan air suling hingga 100 ml. Kemudian, elektroda
dicelupkan dalam larutan tersebut. Dibiarkan alat menunjukkan
harga pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter
merupakan pH sediaan. Nilai pH diamati sebelum dan sesudah
penyimpanan.
e. Tinggi Busa
Sebanyak 1% sediaan pasta gigi dengan ditambahkan air
suling lalu dimasukkan ke dalam gelas ukur 100 ml. Kemudian
Kocok selama 20 detik dengan cara membalikkan gelas ukur
secara beraturan diamkan selama 5 menit. Ukur tinggi busa
menggunakan mistar. Tinggi busa yang memenuhi syarat yaitu
maksimal 15 mm.
f. Uji Kesukaan
Uji kesukaan atau hedonic test dilakukan untuk
mengetahui kesukaan panelis terhadap sediaan yang dibuat. Uji
kesukaan ini dilakukan secara visual terhadap 10 orang panelis.
Uji kesukaan atau hedonic test merupakan salah satu uji
penerimaan yang menyangkut penilaian seseorang terhadap
kesukaan dan ketidaksukaan suatu produk (Purnamawati, 2006).
Setiap panelis diminta untuk menilsi secara visual sediaan
maskara yang dibuat. Kemudian panelis menuliskan SS bila
sangan suka (5), S bila suka (4), CS bila cukup suka (3), KS bila
kurang suka (2), TS bila tidak suka (1). Parameter pengamatan
pada uji kesukaan adalah aroma, bentuk (konsistensi), dan
warna. Percobaan dilakukan pada 10 orang panelis dengan cara
setiap panelis memberikan penilaian terhadap masing-masing
formula berdasarkan parameter tersebut kemudian dihitung nilai
kesukaan terhadap masing-masing sediaan.