PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA I

MODUL PRAKTIKUM

ANALISA PENGENDAPAN

KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN R.I

PENDIDIKAN TEKNOLOGI KIMIA INDUSTRI
MEDAN
2013

18
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Judul Percobaan
Analisa Pengendapan

B. Tujuan Percobaan
Mempelajari proses pemisahaan suatu partikel padat yang terdapat didalam suatu
fluida yang didasarkan atas besar kecilnya Diameter Partikel (distribusi ukuran partikel)
berdasarkan hukum stoke.

B. Latar Belakang
Endapan merupakan zat yang memisahkan diri dari larutan berfase padat,terbentuk
jika larutan lewat jenuh. Suatu akan zatyang mengendap jika hasil kali kelarutan ion-ionnya
lebih besar dari Ksp. Kelarutan (s) didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari larutan
jenuhnya. Pembentukan endapan adlah salah satu teknik untuk memisahkan anlit dari zat
lain ,dan endapan ditentukan dengan cara di timbang dan dilakukan pehitungan stokiometri.
Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam
titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi
komponen-komponenny.Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa
anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sample.
Analisa Anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa
terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat
mendapatkan hasil percobaan.
Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi
yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

19
 BAB II
LANDASAN TEORITIS

A. Defenisi Percobaan
 A. Pengendapan
Endapan merupakan zat yang memisahkan diri dari larutan berfase padat,terbentuk
jika larutan lewat jenuh. Suatu akan zatyang mengendap jika hasil kali kelarutan ion-ionnya
lebih besar dari Ksp. Kelarutan (s) didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari larutan
jenuhnya. Pembentukan endapan adlah salah satu teknik untuk memisahkan anlit dari zat
lain ,dan endapan ditentukan dengan cara di timbang dan dil;kukan pehitungan stokiometri.

Cara ini dikenal dengan nama Gravimetri.

aA + rR → AaRr

Dengan :
A : Molekul zat analit A
R : Molekul analit R
AaRr = Zat yang mengendap

Pereaksi R berlebih biasanya untuk menekan kelarutan endapan. Keberhasilan analisa

Gravimetri bergantung pada :
Kesempurnaan proses pemisahan hingga kuantitas yang tidak mengendap tak ditemukan
(biasanya 0,1 mg)
Zat yang ditimbang mempunyai susunan tertentu yang diketahui murni.
Jika suatu larutan telah lewat jenuh ,maka akan terbentuk larutan. Larutan merupakan zatyang
memisahkan diri atau terpisah dari suatu larutan yang mempunyai fase padat. Suatu zat yang
akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan nya
mempunyai lambang “s” dan didefinisikan sebagai konsentrasi molar dari Larutan jenuhnya.
Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi
yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara
titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl

20
dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang
tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) -> AgCl(s) + NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan
indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan
indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik
akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator
adsorbsi.
Cara untuk meminimalisasi kelewat jenuhan dan mendapatkan cristal dalam jumlah
besar dapat dilakukan dengan cara : .
 Pengendapan dilakukan dalam konsentrasi yang rendah/encer
Penambahan pereaksi perlahan-lahan dan pengadukan yang lambat. Pengadukan
dilakukan pada larutan panas sebab bila suhu dinaikan kelarutan zat bertambah →
nilai S bertambah
  Pengendapan dilakukan pada pH rendah, karena umumnya kelarutan zat lebih mudah
larut dalam kondisi asam → kecepatan pengendapan lambat dari suatu larutan.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari
reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan
kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen
mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva
titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan.

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Pengendapan

Keberhasilan proses pengendapan sangat dipengaruhi oleh berbagai macam faktor
diantaranya temperatur, sifat alami pelarut, pengaruh ion lain, pH, hidrolisis,dan
pembentukan kompleks.
1. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya suhu
maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan yang berada
pada larutannya.

21
 2. Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti
alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat
dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki
kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang
berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
3. Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung
ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH)3 akan
menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita
melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat
ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan
terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan dalam metode gravimetri.
4. Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh
pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya.
Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan
H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI.
5. Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan
konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami
hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
6. Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat dengan adanya
pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh
AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan
karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl.

Pembentukan endapan ini merupakan salah satu teknik yang digunakan untuk
memisahkan animalit dari gangguan zat-zat yang lain dan menentukan konsentrsi analit
dengan cara menimbang endapan tersebut .Kemudian dilakukan perhitungan stokiometri.Cara
memisahkan dengan pengendapan itu disebut “Gravimetri”.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi
22
unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti.
Pada saat sedimen diendapkan, maka ia akan mengikuti hukum alam. Contohnya,
material yang berat akan terendapkan lebih dahulu dibanding yang ringan.
Kecepatan pengendapan material sedimen tergantung pada besar butirnya, menurut
hukum stoke, v = C.r2 cm/s dimana v adalah kcepatan pengendapan, C suatu konstanta dan r
garis tengah butiran.

B. Perkembangan Serta Penggunaan dalam Dunia Industri

Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam
titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi
komponen-komponenny.Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation.Analisa
anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sample. Analisa Anion
dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan
berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil
percobaan.
Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi
yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara
titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl
dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang
tidak mudah larut AgCl.

23
 BAB III
MATERI DAN METODE

A. Materi

1. Alat
 Silinder Andreason pipet, dengan beberapa buah pipet yang berbeda ukurannya
 Stopwatch
 Neraca Analitik
 Oven Pengering
 Pipet Volume 10 ml
 Kertas Saring
 Corong
 Beaker Glass
 Thermometer
 Gelas Ukur

2. Bahan
 Bubuk batu bata
 Aquadest
 Anti Coagulant Pyro-sodium Phosphate
 Batu batu yang telah dipecahkan.

24
B. Metode
 Prosedur Kerja
1. Menimbang kertas saring dan catat beratnya.
2. Kedalam Silinder Andreasen Pipet isikan aquadest sampai yang ditentukan.
3. Masukkan sampel (bubuk batu bata) kedalam silinder
4. Tutup silinder dan aduk lebih kurang 3 s/d d menit.
5. Letakkan silinder pada posisi benar-benar tegak lurus.
6. 7 (tujuh) menit setelah pengadukkan, ambil sampel secara serentak dengan menghisap
melalui pipet pada ketinggian yang berbeda.
7. Saring dan keringkan dalam oven.
8. Setelah benar-benar kering timbang kembali kertas saring tersebut beserta
endapannya.
9. Ulangi percobaan diatas dari sampel 1 s/d 8 dengan sampel yang sama untuk waktu
pengendapan 14 menit.

C. Gambar Rangkaian

oven

25
 BAB IV
HASIL KERJA PRAKTEK DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Kerja Praktek

Sampel Bubuk Batu Bata : 25,00 gram

Temperatur Air : 29 oC

Time Sampel
Sedim
Suc Dish Total
Std Ope. O Distance Dish
No Weight Weight
H.M H.M h (cm) No
t (g) t (g)
1 7 h1 7,9 1 1,11 1,23

2 7 h2 4,5 2 1,12 1,18

3 14 h1 7,9 3 1,12 1,20

4 14 h2 4,5 4 1,12 1,17

5 21 h1 7,9 5 1,13 1,19

6 21 h2 4,5 6 1,12 1,15

m 7,37 gram
ρp = = 4 cm3 = 1,8425 gram/cm3
v
μ = 0,81835 cp = 0,0081835 gr/cm det
cp = 0,01 gr/cm det

26
 B. Pembahasan

1. Mencari Berat Endapan ( Net Solid Weight )

TIME 7

 Untuk h1
Net Solid Weight = Total weight – Dish weight
= 1,23 - 1,11
= 0,12 gr

 Untuk h2
Net Solid Weight = Total weight – Dish weight
= 1,18 - 1,12
= 0,06 gr

 Mencari μ
Dik: μ pada 28OC = 0,8360 cP
μ pada 30OC = 0,8007 cP
Dit: μ pada 29OC = .......?

X− X 1 Y −Y 1
Jawab: =
X 2−X 1 Y 2−Y 1
29−28 Y −0,8360
=
30−28 0,8007−0,8360
1 Y −0,8360
=
2 −0,0353
2Y = -0,353 + 1,672
Y = 0,81835

27
  Mencari ρ p
Dik : m = 7,37 gram
v = 4 cm3 = 4 ml
Dit : ρ p......?
m
Jawab : ρ p =
v
7,37 gram
=
4 ml
= 1,8425 gr/ml

 Mencari ρ air

Dik: ρ air pada 28OC = 0,8360 cP

ρ air pada 30OC = 0,8007 cP

Dit: ρ air pada 29OC = .......?

X− X 1 Y −Y 1
Jawab: =
X 2−X 1 Y 2−Y 1
29−28 Y −0,99623
=
30−28 0,99564−0,99623
1 Y −0,99623
=
2 −0,00059
2Y = -0,00059 + 1,99246
Y = 0,995935 gr/ml

28
 2. Mencari Dp
TIME 7
Untuk hi = 7,9 cm

Dik : μ = 0,81835 cp
ρp = 1,8425 gr/ml
ρ air = 0,995935 gr/ml
g = 980,70 cm/dtk
θ = 7 menit = 420 sekon
hi = 7,9 cm
Dit : Dp = ......?
0,01 gr /cm dtk
Jawab : μ = 0,81835 cp x
1 cP
= 0,0081835 gr/ cm dtk

gr

√√ ( )
18 0 ,0081835 ×7,9 cm
cmdet
Dp =
(1,8425 cmgr3 −0,995935 cm3
gr
)(980,70 detcm2 ) 420 det
0,147303× 0,0188
=
830,2262
= √ 0,0000033
= 0,001826 cm

Untuk hi = 4,5 cm
Dik : μ = 0,81835 cp
ρp = 1,8425 gr/ml
ρ air = 0,995935 gr/ml
g = 980,70 cm/dtk
θ = 7 menit = 420 sekon
hi = 4,5 cm
29
Dit : Dp = ......?

0,01 gr /cm dtk

Jawab : μ = 0,81835 cp x
1 cP
= 0,0081835 gr/ cm dtk

gr

√√ ( )
18 0 , 0081835 × 4,5 cm
cmdet
Dp =
gr gr cm
( 1,8425
cm 3
−0,995935
cm3 )(
980,70
det 2 )
420 det

0,147303× 0,0107
=
830,2262
= √ 0,0000018
= 0,00137 cm

 Mencari Co
Dik : M : 25,00 gr
V : 250 cm3\
Dit : Co = .......?
M
Jawab : Co =
V
25,00 g
= 250 cm3

= 0,1 gr/cm3
= 0,1 gr/ml

 Mencari R
Dik : Co : 0,1 gr/cm3
mi : 0,12 gr
Dit : R = .......?
Untuk hi = 7,9 cm
mi
Jawab : R1 =1–
C 0 x 10 cm 3

30
 0,12 gram
=1–
0,1 gr /cm 3 x 10 cm3
= 1- 0,12
= 0,88

Untuk hi = 4,5 cm
Dik : Co : 0,1 gr/cm3
mi : 0,06 gr
Dit : R = .......?
mi
Jawab : R1 =1–
C 0 x 10 cm 3
0,06 gram
=1–
0,1 gr /cm 3 x 10 cm3
= 1- 0,06
= 0,94
 Mencari % Berat
Dik : mi = 0,12 gr
M = 25,00 gr
Dit : % Berat = .......?
mi
Jawab = %Berat = x 100 %
M
0,06 gr
= x 100%
25,00 gr
= 0,24 %

31
C. Tabulasi Data

Time SAMPEL
Sedim
Suc Dish Total Net Solid
Std Ope. O Distance Dish Dp
No Weight Weight Weight R % Berat
H.M H.M h (cm) No (cm)
t (gr) t (gr) M’ g / 10 cc
1 7 h1 7,9 1 1,11 1,23 0,12 0,00182 0,88 0,48

2 7 h2 4,5 2 1,12 1,18 0,06 0,00137 0,94 0,24

3 14 h1 7,9 3 1,12 1,20 0,08 0,00129 0,92 0,32

4 14 h2 4,5 4 1,12 1,17 0,05 0,00097 0,95 0,20

5 21 h1 7,9 5 1,13 1,19 0,06 0,00104 0,94 0.24

6 21 h2 4,5 6 1,12 1,15 0,03 0,00078 0,97 0,12

32
 BAB V
Kesimpulan dan Saran

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulakan bahwa :

1. Semakin panjang jarak pipet ke batas permukaan air maka lebih banyak
endapan yang terhisap karena pipet dekat dengan endapan
2. Semakin lama waktu untuk mendiamkan larutan maka akan semakin banyak
endapan yang mengendap
3. Pada percobaan analisa pengendapan ini, viskositas fluida sangat
mempengaruhi. Jika viskositas besar maka waktu pengendapan menjadi lebih
lama, dan sebaliknya jika viskositas kecil maka waktu pengandapan menjadi
lebih cepat.

33
 BAB VI
DAFTAR PUSTAKA

Crristie J. Geankoplis, (1997), “Transport Process and Unit Operation”, 3rd Ed.,
Prentice-Hall Of India.
Stanley M. Walas, (1988), “ Chemical Process Equipment “, 10th Butterworth
Publisher USA.
Warren L, Mc Cabe, Julian C. Smith, dan Peter harriot, (1999), ”Operasi Teknik
Kimia”, Jilid 1, Cetakan ke-4, PT. Erlangga.

34