BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah
pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan
dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solven lainnya. Pengendapan
merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan unsur-unsur atau
senyawa yang dikandung.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari
minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak
bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri.
Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri dalam metode pengendapan, maka
untuk itu lah dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara menentukan kadar Ba sebagai BaSO4 secara gravimetri?
2. Bagaimana cara menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO4 secara
gravimetri?

1.3 Tujuan
1. Menentukan kadar Ba sebagai BaSO4 secara gravimetri.
2. Menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO4 secara gravimetri.

1.4 Manfaat
1. Mahasiswa mampu menentukan kadar Ba sebagai BaSO4 secara gravimetri.
2. Mahasiswa mampu menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO4 secara
gravimetri.
3. Mahasiswa mengetahui manfaat dan cara kerja praktikum.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa-senyawa yang
dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti : metode pengendapan, metode
penguapan, metode elektroanalis atau berbagai metode lainnya. Pada prakteknya dua metode
pertama adalah metode terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan
(Khopkar, 1990 : 25).
Pada prinsipnya dua metode (pengendapan dan pengatsirian) adalah hal yang terpenting
dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat
murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal
ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing
selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. Adsorbsi banyak terjadi pada
endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag pada perak asetat dan
endapan BaSO4 pada alkalinitrat (Khopkar, 1990 : 27).
Kelebihan yang terpenting dari analisa gravimetri, dibandingkan analisa titrimetri adalah
bahwa bahan penyusun zat telah di isolasi dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada atau
tidaknya zat pengotor dan di adakan koreksi, sedangkan kekurangan dari metode gravimetri
ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994 : 472).
Suatu metode analisa gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + rR → AaRr dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R,
produk nya yakni AaRr. Biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa
ditimbang setelah pengeringan atau dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya
diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara
gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium
oksida.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
CaC2O4(s)→CaO(s)+CO2(g)+CO(g)
 Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil
reaksi setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang
dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu
endapan yang dibentuk dari bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang
setelah zat di reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri
dibedakan menjadi dua macam : Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu
pereaksi dan Endapan dibentuk secara elektrokimia.
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya.
Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang
kecil sekali dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk
menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubh menjadi
zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990:25).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah
seiring dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang
ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Partikel yang
terbentuk lebih dahulu berperanan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat
pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar
(Khopkar, 1990 : 26).
Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analitis lain dalam hal
ketepatan yang di capai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel),
dapatlah diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu terlalu rumit. Jika
analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (< 1%), biasanya tidak menggunakan
metode gravimetri. Pada umumnya metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik).
Seperti telah disebutkan ahli-ahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya
harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi
diharapkan, regensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan
dalam hal kelompok-kelompok tertentu ion. Kereaktifan zat pengendap itupun sering masih
dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat
penopang tertentu (Anonim1, 2007).
 Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri.
Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian
berat endapan P dengan factor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh :
Berat A = berat P x faktor gravimetri.
Maka, % A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100% (Underwood, 1999 : 68).
 BAB III
METODELOGI PRAKTIKUM
3.1 Alat dan Bahan Praktikum
A. Alat
1. Gelas ukur 100 ml.
2. Erlenmeyer.
3. Pipet tetes.
4. Labu ukur.
5. Gelas kimia.
6. Kaki tiga dan kasa.
7. Kaca arloji.
8. Cawan porselen.
B. Bahan
1. HCl p.a.
2. Asam sulfat p.a.
3. BaCl2 5%.
4. Aquades.

3.2 Prosedur Kerja

1. Pembuatan larutan HCl 2N

50 ml 1,67 ml
Aquades HCl Pekat

2. Pembuatan larutan H2SO4 2 N

5,5 ml 100 ml
H2SO4 Pekat Aquades

Pencampuran
sampai Homogen

3. Pembuatan larutan pencuci HCl

100 ml 5 ml
Aquades HCl encer
4. Penetapan kadar Ba
a. Pengendapan

25 ml Beaker Glass
Sampel 250 ml
100 ml
Aquades

Pemanasan
3-5 ml HCl 2N

Pemanasan 5 ml H2SO4 2N yang sudah diencerkan degan 30 ml

Aquades pada waktu yang sama sampai larutan mendidih

Penambahan H2SO4 2N panas pada

larutan panas tetes demi tetes

Pengadukan dengan batang gelas

Penutupan Beaker Glass dengan

selembar kertas

Penetesan H2SO4 ke BaSO4 yang telah

mengendap di dasar Beaker
b. Menyaring dan mencuci endapan

Peletakan kertas saring bebas abu pada

corong

Peletakan corong pada ring stand

Peletakan corong pada ring stand

Penyaringan larutan Cairan sampel

Pemeriksaan filtrat sampai jernih

Pencucian endapan dengan 20-30 ml

Aquades dingin yang telah diasamkan HCL

Pemindahan endapan secara kuantitatif

kedalam kertas saring

Pencucian dengan air dingin untuk

menghilangkan Cl-
c. Memijar dan menimbang endapan

Pemasukan kertas saring yang berisi endapan

yang setengah kering kedalam krus

Pelanjutan pemijaran 20-25 menit setelah isi krus

putih dan karbon yang menempel dipinggir krus hilang

Pendinginan krus dalam deksikator

Penimbangan
 BAB IV
HASIL PENGAMATAN
No
Kelompok Berat Krus Kosong (a) Berat Krus Endapan (b) Berat Endapan (b-a)
.
1. C1 29,41 gram 30,58 gram 1,17 gram
2. C2 13,9 gram 15,08 gram 1,18 gram
3. C3 29,36 gram 30,31 gram 0,95 gram
4. C4 29,62 gram 30,74 gram 1,12 gram

Perhitungan :
1. Kelompok 1
Ar Ba
a. Berat Ba dalam BaSO4 = Berat endapan x
Mr BaSO 4
137
= 1,17 gr x
233
= 1,17 gr x 0,59
= 0,6903 gr
Berat Ba
b. Kadar Ba dalam BaSO4 = x 100 %
Berat sampel
0,6903
= x 100 %
1,17
= 0,59 x 100%
= 59 %
2. Kelompok 2
Ar Ba
a. Berat Ba dalam BaSO4 = Berat endapan x
Mr BaSO 4
137
= 1,18 gr x
233
= 1,18 gr x 0,59
= 0,6962 gr
Berat Ba
b. Kadar Ba dalam BaSO4 = x 100 %
Berat sampel
0,69
= x 100 %
1,18
= 0,58 x 100%
= 58 %
3. Kelompok 3
Ar Ba
a. Berat Ba dalam BaSO4 = Berat endapan x
Mr BaSO 4
137
= 0,95 gr x
233
= 0,95 gr x 0,59
= 0,56 gr
Berat Ba
b. Kadar Ba dalam BaSO4 = x 100 %
Berat sampel
0,56
= x 100 %
0,95
= 0,59 x 100%
= 59 %
4. Kelompok 4
Ar Ba
a. Berat Ba dalam BaSO4 = Berat endapan x
Mr BaSO 4
137
= 1,12 gr x
233
= 1,12 gr x 0,59
= 0,66 gr
Berat Ba
b. Kadar Ba dalam BaSO4 = x 100 %
Berat sampel
0,66
= x 100 %
1,12
= 0,59 x 100%
= 59 %
 BAB V
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan dengan metode pengendapan. Pengenceran larutan BaCl
dengan akuades bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas
adalah kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Larutan yang telah di
encerkan kemudian dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan agar kelarutannya bertambah besar
dengan seiring bertambahnya temperatur. Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan
yang sudah diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika
endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini
dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti. Reaksi
yang terjadi adalah :
BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2HCl
Untuk kesempurnaan reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Kesempurnaan
reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan penambahan pereaksi pengendap
yang lebih besar atau berlebih untuk mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat
sample pada nilai yang kecil. Serta menggunakan suhu atau temperature yang tepat dalam
mengendapkan sample karena ada beberapa sample yang dapat mengendap sempurna jika
dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sample lain yang sebaliknya harus
didinginkan dengan es agar dapat mengendap sempurna.
Pada saat larutan BaCl2 yang didihkan ditetesi larutan H2SO4 setetes demi setetes
sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan akan terbentuk endapan yang
berbentuk-bentuk kristal-kristal putih kecil yang dibiarkan akan mengendap di dasar wadah.
Endapan yang terbentuk merupakan endapan BaSO4.
Setelah endapan dapat disaring dengan kertas saring tebentuk endapan yang belum murni
karena masih terdapat ion Cl- dapat mengikat 2H+ pada H2SO4. Reaksinya adalah :
2Cl- + H2SO4 → 2HCl + SO4-
Endapan BaSO4 harus disaring lagi sampai larutan jernih. Sebelum menimbang endapan,
praktikan harus memijarkan cawan terlebih dahulu agar beratnya konstan maka harus
dilakukan berulang-ulang. Begitu juga dengan endapannya harus dipijarkan terlebih dahulu
agar beratnya pun konstan sehingga hasilnya akurat.
 Pada praktikum ini berat Ba yang didapatkan setiap kelompok berbeda, pada Kelompok
1 berat Ba yang didapat 0,6903 gr dengan kadar Ba 59 %, Kelompok 2 berat Ba yang didapat
0,6962 gr dengan kadar Ba 58 %, Kelompok 3 berat Ba yang didapat 0,56 gr dengan kadar
Ba 59 %, dan Kelompok 4 berat Ba yang didapat 0,66 gr dengan kadar Ba 59 %.
Hal ini disebabkan oleh kesalahan yang sering terjadi pada waktu praktikum yang
menyebabkan nilai x jauh berbeda menurut (Rivai, 1998), antara lain :
a. Pada pembentukan endapan kadang dalam contoh mengandung zat lain yang juga
membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan, sehingga memperoleh hasil
yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang diimbangi dengan
kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan.
b. Pada proses pencucian endapan, dengan melakukan pencucian bukan hanya zat
pengotor saja yang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut, meskipun
kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikian penggunaan pencuci harus
sedemikian kecil supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan,
artinya masih lebih kecil dari pada sensitivitas timbangan yang digunakan.
c. Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh
karbon bila disaring seperti perak klorida, sehingga harus disaring dengan
menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan pemijaran
sehingga terjadi dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu.
d. Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami
penyerapan air atau gas karbondioksida selama pendinginan sehingga hasil
penimbangan menjadi lebih besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan alat
penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator yang cukup baik selama
pendinginan.
EVALUASI
1. Tuliskan tahapan reaksi yang terjadi !
o Pada saat penambahan H2SO4
BaCl2 + H2SO4 → BaSO4 + 2HCl
o Pada saat pengendapan
2Cl- + H2SO4 → 2HCl + SO4-

2. Carilah perhitungan untuk mengendapkan reagen yang dibutuhkan?

Dalam prosedur gravimetric yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai
analit dalam sampel dihitung. Maka presentasie analit A adalah
Berat A
x 100 %
Berat sampel
Atau jika kita tentukan gravimetrik endapan, yaitu :
BA atom A
x 100 %
BM endapan
Maka, presentasi analitnya
%A = Berat endapan x factor gravimetric (fg) x 100% berat sampel

3. Apakah fungsi penambahan asam sulfat panas?

Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan
untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu
cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini dikarenakann
proses pembentukan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti.

4. Apakah guna desikator?

a.Tempat menyimpan sampel yang harus bebas air
b.Mengeringkan dan mendinginkan sampel yang akan di gunakan untuk uji kadar air
 BAB VI
PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah :
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau
senyawa tertentu setelah direaksikan untuk menentukkan jumlah dalam sampel.
Berat Ba dalam BaSO4 memiliki berat yang berbeda yaitu :
a. Kelompok 1 mendapatkan Berat Ba dalam BaSO4 0,6903 gram.
b. Kelompok 2 mendapatkan Berat Ba dalam BaSO4 0,6962 gram.
c. Kelompok 3 mendapatkan Berat Ba dalam BaSO4 0,56 gram.
d. Kelompok 4 mendapatkan Berat Ba dalam BaSO4 0,66 gram.

Kadar Ba dalam BaSO4 memiliki kadar yang berbeda yaitu :

a. Kelompok 1 mendapatkan Kadar Ba dalam BaSO4 59 %.
b. Kelompok 1 mendapatkan Kadar Ba dalam BaSO4 58 %.
c. Kelompok 1 mendapatkan Kadar Ba dalam BaSO4 59 %.
d. Kelompok 1 mendapatkan Kadar Ba dalam BaSO4 59 %.
6.2 Saran
Sebaiknya dalam melaksanakan praktikum lebih berhati-hati dan teliti supaya tidak
terjadi kesalahan-kesalahan yang menyebabkan hasil praktikum tidak sesuai dengan
literatur.
 DAFTAR PUSTAKA
http://choalialmu89.blogspot.co.id/2010/10/percobaan-2-analisa-gravimetri.html (Kamis, 08
Desember 2016 18.36 WIB)
http://sisilia-virgianti.blogspot.co.id/p/gravimetri.html
http://kamuslife.com/2012/03/desikator-fungsi-desikator.html
http://yejepe.blogspot.co.id/2016/06/laporan-praktikum-kimia-fisik-analitik_35.html
http://anwarshare.blogspot.co.id/2012/06/laporan-kimia.html
LAMPIRAN