LAPORAN AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN VI
SPEKTROFOTOMETRI IR

MELFI MADINI
190205045

DOSEN PENGAMPU PRAKTIKUM :

DEWI GULYLA HARI, M. FARM. APT

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MIPA DAN KESEHATAN
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAAH RIAU
PEKANBARU
2021
 PERCOBAAN VI

SPEKTROFOTOMETRI IR

I. Tujuan
 Mahasiswa mampu memahami prinsip dasar dan mekanisme kerja dari alat
spektroskopi inframerah
 Mahasiswa mampu menetapkan kadar zat dalam sampel menggunakan alat
spektroskopi inframerah

II. Dasar Teori

Atom-atom didalam suatu molekul itu tidak diam melainkan

bervibrasi(bergetar).Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan
sebagai dua boa yang dihubungkan oleh suatu pegas.Bila radiasi inframerah dilewatkan
melalui suatu cuplikan maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi
dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi .Contoh suatu
ikatan C-H yang bervibrasi 90 triloin kali dalam satu detik harus menyerap radiasi
inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi
pertama.Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer
infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi
enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul. Inframerah merupakan radiasi
elektomagnetik dari suatu panjang gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak
tetapi lebih panjang dari gelombang mikro.Spestroskopi inframerah merupakan salah satu
teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa.Karena
spectrum IR memiliki panjang gelombang yang lebih panjang dari panjang gelombang
yang lain maka energy yang dihasilkan oleh spectrum ini lebih kecil dan hanya mampu
menyebabkan vibrasi atom-atom pda senyawa yang menyerapnya (Underwood,2002).
Daerah radisai sinar inframerah terbagi menjadi 3:
1. Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1)
2. Daerah IR tengah (4000-200 cm-1)
3. Daerah IR jauh (200-10 cm-1)
Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk
mengidentifikasi senyawa yang baik alam maupun buatan. Bila sinar inframerah melalui
cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi akan di serap sedang frekuensi yang
diteruskan atau di transmisikan tanpa diserap. Gambaran antara persen absorbansi atau
persen transmitansi lawan frekuentasi
 akan menghasilkan spektrum infra merah. Transisi yang terjadi didalam serapan
inframerah berkaitan dengan perubahan –perubahan vibrasi dalam molekul. Daerah
radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 1280- 10-1 atau
pada panjang gelombang 0,78 - 1000 nm. Dilihat dari segi aplikasi dan instrumentasi
spektroskopi inframerah dibagi dalam tiga jenis radiasi yaitu inframerah dekat, infra
merah pertengahan, dan inframerah jauh (kusumastuti,2011). Sinar inframerah
(infra red = IR) mempunyai panjang gelombang yang lebih panjang dibandingkan
dengan UV-VIS, shingga energinya lebih rendah dengan bilangan gelombang antara
600-4000 cm-1 atau sekitar (1,7 x10-3 cm) sampai dengan (2,5 x 10-4 cm ). Sinar
inframerah hanya dapat menyebabkan vibrasi ( getaran) pada ikatan baik berupa
rentangan (streaching = str) ma upun berupa bengkokan (bending =bend). Energi
vibrasi untuk molekul adalah spesifik. Namun, pada prakteknya spektroskopi IR
lebih diperuntukkan untuk menentukkan adanya gugus-gugus fungsional utama dalam
suatu sampel yang diperoleh berdasarkan bilangan yang dibutuhkan untuk vibrasit
ersebut (Sitorus,2009).
Secara umum baik spektroskopi IR maupun FTIR mempunyai komponen-
komponen sebagai berikut:
a. Sumber cahaya IR
Sumber cahaya yang umumnya digunakan adalah batang yang di
panaskan oleh listrik berupa nerst glower, globar,dan berbagai bahan
keramik.
b. Monokromator
Bentuk prisma seperti pada spektroskopi uv-vis dan grating yang
terbentuk dan NaCl murni yang transparan.
c. Detektor
Kebanyakkan merupakan thermofil, yaitu dua kawat logam yang
dihubungkan antara kepala dan ekor yang menyebabkan arus listrik
yang sebanding dengan radiasi yang mengenai themofil. Detektor
dihubungkan kerecorder yang terintegrasi dengan printer (sitorus,2009).

Teknik spektrafotometri infra merah telah dikembangkan untuk analisis

asetofenetidin dalam tablet campuran yang mengandung asetofenetidin, asetosal dan
kafein. Metode ini nampaknya tidak mempunyai keuntungan melebihi spektrofotometri
UV untuk penetapan kadar asetofenetidin dalam bentuk tunggal. Metode spektrofotometri
dapat dengan mudah diaplikasikan pada persiapan asetofenetidin secara sendirian atau
tunggal. https://books.google.co.uk/books?
id=Oo5eDwAAQBAJ&pg=PA46&dq=spektrofotometri+IR+adalah&hl=en&sa=X&ved
=2ahUKEwjY_ojWip3uAhWLilwKHTg_BMwQ6AEwA3oECAIQAg -
v=onepage&q=spektrofotometri%20IR%20adalah&f=false

Beberapa prinsip dasar yang penting terkait IR

 Spektrofotometri IR didasarkan pada interaksi antara vibrasi ikatan antar
atom atau gugus fungsi dalam molekul dengan mengabsorpsi radiasi
gelombang elektromagnetik IR
 Absorpsi terhadap radiasi inframerah dapat menyebabkan perubahan
energi vibrasi molekul ke tingkat vibrasi energi yang lebih tinggi.
 Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi
elektromagnetik yang diserap sehingga bersifat spesifik.
 Proses absorpsi (spektra IR) hanya dapat terjadi apabila terdapat
perubahan baik nilai maupun arah dari momen dwikutub ikatan.
https://books.google.co.uk/books?
id=Kga8DwAAQBAJ&pg=PA33&dq=spektrofotometri+IR&hl=en&sa=
X&ved=2ahUKEwiX59n8jJ3uAhW0QkEAHURQB9wQ6AEwAXoECA
MQAg v=onepage&q=spektrofotometri%20IR&f=false

Saat ini, instrumen spektrofotometri infra merah dekat pada umunya menjakau
kisaran 1100-2500 nm dengan perluasan turun sampai daerah tampak (visibel) sebagai
suatu pilihan. Meskipun demikian, yang sering terdapat dipasaran adalah
spektrofotometer NIR merupakan perluasan daerah dari spektrofotometer MIR sehingga
dikenal spektrofotometer FTIR-NIR. Gambaran spektra didaerah NIR merupakan overton
dan kombinasi vibrasi yang teramati didaerah inframerah tengah yang melibatkan ikatan-
ikatan kimia C-H, O-H, dan N-H, dan karenanya kurang intens (10-1000 kali) dibanding
spektra MIR, serta puncak-puncak spektra NIR adalah lebih lebar dan terdapat puncak
yang saling tumpah suh satu sama lain.
https://books.google.co.uk/books?
id=WiYSEAAAQBAJ&pg=PA14&dq=spektrofotometri+IR+merupakan&hl=en&sa=X
&ved=2ahUKEwioh7GOkJ3uAhUXilwKHQ0PCQsQ6AEwAXoECAIQAg -
v=onepage&q=spektrofotometri%20IR%20merupakan&f=false
III. Alat dan Bahan
Alat
 Spektrofotometer
 Mortir
 Wadah

Bahan
 Cairan (mull)
 Zat padat (cakram halida)
 Parafin air P
 Kalium bromide IR P
 Kalium bromide IR P
I. Skema Kerja
(FI ED IV HAL 1064)
Penyiapan zat uji
a. Cairan atau zat padat sebagai larutan

Dibuat larutan dalam pelarut yang sesuai dan

gunakan kadar dan panjang sel yang
memberikan spektrum memuaskan dalam
jangkauan panjang gelombang yang cukup lebar

b. Zat padat

Diperiksa setelah didispersikan dalam cairan

(mull) atau zat padat (cakram halida) yang
sesuai

Mull

Digerus 5 mg hingga 10 mg zat dengan sedikit

mungkin parafin cair P atau cairan lainnya yang
sesuai agar diperoleh pasta yang licin,bewarna krim

Dikompresikan sebagian pasta diantara dua lempeng

yang transparan terhadap radiasi inframerah

Cakram
 Digerus 1 mg hingga 2 mg zat dengan 300 mg
hingga 400 mg kalium bromida IR P atau kalium
Klorida IR P yang kering dan halus

Gerus campuran baik-baik,isi cetakan dengan

rata dan kompresikan dalam hampa udara pada
tekanan lebih kurang 7,5x10-3 mmHg

Ditempatkan cakram yanng dihasilkan dalam

alat pemegang yang sesuai di dalam
spektrofotometer

c. Gas

Dihampakan sel dan diisi hingga tekanan

yang dikehendaki melalui sebuah kran atau
katup jarum dengan menggunakan alat
pemindah gas yang sesuai di antara sel dan
wadah zat uji
IV. Skema Kerja
1. Analisis Sampel Cairan

Disiapkan seperangkat sealed

liquid cell

Diletakkancell plate holder

dengan posisi terbalik.

Dipasang lead packing di atas

nya lalu diletakkan cell plate
yang berlubang.

Diletakkan lead spacer, cell

plate yang tidak berlubang dan
lead cushion.

Diletakkan rubber cushion di

atas lead cushion.
 Ditempelkan cell plate holder
yang telah dipasang seperti di
atas dengan cell plate base.

Dikencangkan dengan empat

screw yang tersedia secara
perlahan-lahan dan diagonal.

Diambil sampel cairan dengan

bantuan injektor yang telah
disediakan lalu disuntikkan
kelubang sample inlet.

Sebelumnya lakukan pembuatan back ground

terlebih dahulu dengan tempat sampel dalam
keadaan kosong

Diletakkan kedalam tempat

sampel kemudian dianalisis
spektrumnya
2. Analisis Sampel Padatan Metode Pasta

Dihaluskan sampel padatan

kira-kira 10 mg dalaml umpang
dan dicampurkan
bersama cairan parafin/nujol.

Diletakkan spacer di atascell

plate kemudian diletakkan
pasta kebagian tengah
dengan menggunakan spatula.

Diletakkan cell plate lain lalu

ditutup dengan metal plate di
atasnya. Diusahakan agar tidak
terdapat gelembung.

Dikencangkan plate dengan

empat screw yang tersedia
secara perlahan dan diagonal
(tapi jangan terlalu kencang).
 Sebelumnya lakukan pembuatan back ground
terlebih dahulu dengan tempat sampel dalam
keadaan kosong

Diletakkan kedalam tempat

sampel kemudian dianalisis
spektrumnya

Metode Film
Dilarutkan sampel padat dengan
pelarut yang mudah menguap,
kemudian letakkan pada cell plate.

Menggunakan DRS-800
Setelah pelarut menguap, diukur
Dicampur sampel dengan
sisa film yang terdapat
serbuk kbr ( 5-10
dipermukaan cell plate.% dalam
sebuk kbr

Dipasang Drs-8000 pada

tempat sampel
 Diletakkan ke tempat
sampel pan

Dilakukan pembuatan
background terlebih
dahulu dengan hanya
menggunakan serbuk kbr

Alat IR dirunning, untuk

mendapatkan spectrum
sampel dan spectra yang
muncul/ dihasilkan dicetak

Spektra yang dihasilkan

dianalisa untuk mengetahui
gugus-gugus yang terdapat
pada sampel

V. HASIL PENGAMATAN
LINK VIDEO : https://www.youtube.com/watch?v=ZWr_0-QS1n8&feature=youtu.be
I. TUJUAN PERCOBAAN
1) Interpretasi spektrum IR pada senyawa etanol

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

2.1 Alat
2.1.1. pipet tetes,
 2.1.2. batang pengaduk
2.2 Bahan
2.2.1. Etanol

III. CARA KERJA

1. Diteteskan sampel etanol kebagian atas kristal atr sebanyak 1 tetes
2. Dilakukan scanning dengan rentan panjang gelombang 4000-400 cm
3. Interpretasikan spektra ir yang diperoleh
a. Tentukan gugus yang ada pada senyawa etanol
b. Tentukan ikatan ikatan yang ada pada senyawa etanol
c. Tentukan posisi dan karakteristik gugus/ikatan yang mungkin muncul pada spectra

IV. HASIL PENGAMATAN

Etanol (C2H5OH)
H H
│ │
H ─ C ─ C ─ O ─ H
│ │
H H
 Gugus fungsi : alcohol
 Ikatan : O-H, C-C, C-H, C-O

Gugus Fungsi Panjang Gelombang

1. O-H 3.400-3.300 cm-1

2. C-O-H 1.440-1.220 cm-1

3. C-O 1.260-1000 cm-1

V. Kesimpulan (selain menjawab tujuan, hubungkan metoda yang ada di video praktikum
dengan referensi resmi seperti farmakope Indonesia)
Pada paraktikum menentukan kadar sampel pada larutan sesuai buku farmakope
Indonesia edisi ke IV bahwa harus diibuat larutan dalam pelarut yang sesuai dan gunakan
kadar dan panjang sel yang memberikan spektrum memuaskan dalam jangkauan panjang
gelombang yang cukup lebar. Sedangkan pada metode seperti video diatas ditentukan
terlebih dahulu gugus fungsi, ikatan-ikatan, posisi dan karakteristik dari senyawa etanol.
Sampel etanol yang didapatkan menurut dengan video diatas didapatkan pada gugus
fungsi alkohol dengan ikatan O-H didapat panjang gelombang 3.400-3.300 cm -1 pada
ikatan C-O-H didapat panjang gelombang 1.440-1.220 cm -1 dan untuk ikatan C-O
didapatkan panjang gelombang 1.260-1000 cm-1.

DAFTAR PUSTAKA

Sitorus,M. 2009. Spektroskopi Edisi Elusidasi Struktur Molekul Organi . Graha

Ilmu.Yogyakarta.

Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. John Wiley &
Sons Ltd. New York.
Sudjadi. Dan Abdul, R. 2018. Analisis Kuantitatif Obat. Gadja Mada University Press,
Yogyakarta

Nazar, M. Muhammad, H. 2015. Buku Ajar Spektroskopi Molekul. Syiah Kualu

Universitas Press, Malang

Rohman, A. Dkk. Analisis Auntentikasi Makanan: Minyak Dan Lemak. Gadja Mada
University Press, Yogyakarta