LAPORAN PRAKTIKUM KI2221

PERCOBAAN 7

ELEKTROGRAVIMETRI: PENENTUAN KADAR TEMBAGA

Nama : Dinny

NIM : 10518056

Kelompok :8

Tanggal Pengumpulan : 27 April 2020

Asisten :-

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2020
 PERCOBAAN 7

ELEKTROGRAVIMETRI: PENENTUAN KADAR TEMBAGA

I. TUJUAN
 Menentukan kadar sampel dan persen galat Cu dalam sampel CuSO 4.5H2 O
menggunakan metode titrasi dan metode elektrogravimetri

II. TEORI DASAR

Elektrokimia adalah cabang dari ilmu kimia yang membahas mengenai interaksi
elektrik dan efek elektrokimia. Bagian besar dari ranah ini mencakup perubahan kimia
yang disebabkan arus elektrik dan produksi energi listrik dari reaksi kimia. Analisis
elektrokimia merujuk pada penggunaan bahan konduksi atau elektroda yang
dihubungkan pada perangkat listrik untuk mengukur parameter elektrik dari reaktan pada
larutan. (Bard, 2001)
Pengukuran untuk mengetahui massa, volume, dan kadar zat sampel seperti
elektrogravimetri merupakan pengukuran menggunakan metode elektrokimia untuk
mengetahui identifikasi spesi dalam larutan. (Skoog, 2009)

III. Cara Kerja

Pada percobaan pertama dilakukan penyiapan sampel dengan penimbangan sampel
CuSO4.5H2O sebanyak1.4975 gram dilarutkan dalam asam sulfat encer dan diencerkan
pada labu ukur 100 mL. Sampel yang telah disiapkan digunakan untuk melakukan
percobaan titrasi dan elektrogravimetri dalam penentuan kadar Cu dalam sampel.
Pada percobaan dengan metode elektrolisis, dilakukan penimbangan terhadap
elektroda kasa tembaga awal yang telah dibilas dengan asam nitrat pekat, alkohol dan
etanol serta air berturut-turut dan pemanasan dengan oven seilanjutkan penimbangan
sebanyak 3 kali. 25 mL sampel yang telah diencerkan dimasukkan dalam gelas kimia
100 mL dan ditambahkan 2 mL asam sulfat pekat, 1 mL asam nitrat:ureum = 1:1, air,
dan elektroda kasa tembaga hingga terendam sepenuhnya pada gelas kimia 100 mL.
Larutan yang telah dimasukkan elektroda tersebut kemudian dielektrolisis pada potensial
3 volt dan arus 2-4 ampere hingga larutan berwarna beni dan ditunggu selama kurang
lebih 20 menit. Setelah itu dilakukan kembali penimbangan massa elektroda akhir
setelah dielektrolisis.
Pada percobaan elektrolisis dilakukan pembakuan larutan baku EDTA menggunakan
25 mL volume titrasi MgSO4.7H2O dengan indikator EBT/NaCl 0.2438 g yang
dilarutkan dalam labu ukur 100 mL. Titrasi dilakukan secara duplo. Selanjutnya 10 mL
sampel Cu dari sampel yang telah disiapkan dan diencerkan menggunakan 100 mL labu
ukur. 25 mL larutan Cu dimasukkan dalam erlenmeyer dan ditambahkan 25 mL air, 5
tetes larutan buffer basa amonium, dan indikator murexide kemudian dilakukan titrasi
menggunakan larutan EDTA yang telah dibakukan. Titrasi dilakukan secara duplo.

IV. DATA PENGAMATAN

Massa sampel CuSO4.5H2O = 1.4975 g
Volume larutan sampel induk = 100 mL
Volume analit = 25 Ml
 Elektrolisis
Massa elektroda akhir = 14.8696 gram
Tabel 1. Data pengamatan elektrogravimetri

Penimbangan ke- m elektroda (g) m sampel

1 14.4661 0.4035

2 14.4668 0.4028

3 14.4676 0.4020

 Titrasi kompleksometri
Massa MgSO 4.7H2O = 0.2438 g
Volume larutan MgSO 4 = 100 mL
Volume analit MgSO4 = 25 mL
Volume sampel = 10 mL  100 mL 25 mL
 Tabel 2. Titrasi pembakuan EDTA
Titrasi ke- V titran (mL)

1 16.4

2 16.4

Volume rata-rata 16.4

Tabel 3. Titrasi penentuan kadar Cu dalam sampel

Titrasi ke- V titran (mL)

1 9.9

2 10.0

Volume rata2 9.95

V. Pengolahan Data
1. Massa teoritis sampel CuSO4.5H2O
ArCu
mCu = 𝑥 msampel
Mrsampel

63.5
mCu = 𝑥 1.4975 gram
249.5

mCu = 0.3811 gram

2. Elektrolisis

Massa rata-rata Cu yang mengendap

∑ total massa sampel yang ditimbang

mCu = 𝑥 msampel
jumlah penimbangan
0.4035 + 0.4028 + 0.4020
mCu =
3
mCu = 0.4028
3. Titrasi kompleksometri
Mg2+ + H2 Y2- MgY2- + 2H +
 Penentuan konsentrasi EDTA
Mol EDTA = mol Mg2+
Massa MgSO4
[EDTA] VEDTA =
Mr MgSO4 . 7H2 O
Massa MgSO4 1 25 mL
[EDTA] = 𝑥
Mr MgSO4 . 7H2 O VEDTA 100 mL
0.2438 g 1 25 mL
[EDTA] = 𝑥
246.5 g/mol 0,0164 L 100 mL
[EDTA] = 0,0151 M
 Penentuan kadar Cu
Mol Cu = [EDTA] × 𝑉EDTA × faktor pengenceran
100 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿
Mol Cu = 0.0151M × 9.95 × 10−3 L × ×
25 𝑚𝐿 10 𝑚𝐿
Mol Cu = 0.0060 mol
Massa Cu = Mol Cu × Mr Cu
Massa Cu = 0.0060 mol × 63.5 gram. mol−1
Massa Cu = 0.3810 gram
4. Persen galat kadar Cu
massa teoritis − massa percobaan
%Galat = | | 𝑥 100%
massa teoritis
 Penentuan Persen galat kadar Cu menggunakan metode elektrogravimetri
0.3811 gram − 0.4028 gram
%Galat = | | 𝑥 100%
0.3811
%Galat = 5.69%

 Penentuan Persen galat kadar Cu menggunakan metode titrasi

0.3811 gram − 0.3810 gram
%Galat = | | 𝑥 100%
0.3811
%Galat = 0.26%
VI. PEMBAHASAN
Pada percobaan telah dilakukanpenentuan kadar sampel menggunakan metode
elekrogravimetri. Pada teknik elektrogravimetri prinsip percobaan yang dilakukan
adalah penentuan massa benda sebagai acuan dari kadar suatu sampel sama yang
menggunakan prinsip elektrokimia yakni reaksi redoks pada sel elektrolisis.
Pada percobaan ini akan dilakukan perbandingan kadar sampel Cu dalam
CuSO4.5H2O menggunakan metode elektrogravimetri kemudian dilakukan
perbandingan hasilnya menggunakan pengukuran kadar sampel menggunakan metode
titrasi kompleksometri.
Sebelum dilakukan elektrolisis, kasa tembaga yang akan digunakan sebagai elektroda
ditimbang terlebih dahulu dan dicuci hingga bersih. Pencucian elektroda pada
percobaan ini menggunakan asam nitrat 1:1, aqua DM, alkohol, lalu aseton. Pencucian
dengan asam nitrat 1:1 bertujuan agar tembaga hasiol percobaan yang dikerjakan oleh
kelompok sebelumnya yang masih menempel pada elektroda larut. Ion tembaga yang
masih menempel pada elektroda dibilas dengan air yang akan melarutkannya.
Pembilasan dengan alkohol dan aseton bertujuan agar zat pengotor yang tidak larut
dalam air terlarut di dalamnya. Setelah itu, elektroda dikeringkan dalam oven pada suhu
150 derajat celcius selama 15 menit agar pelarut-pelarut yang masih menempel pada
elektroda menguap.
Proses ini dilakukan sampai masa elektroda tidak berubah yakni ketika tidak ada
pelarut lagi yang menempel pada elektroda. Agar uap air yang ada di udara tidak
menempel pada elektroda, elektroda dimasukkan ke dlam desikator. Uap air yang
menempelpada elektroda ini akan mengganggu pengekuran karena dapat mengubah
masa darielektroda. Setelah masa dari elektroda stabil, sampel siap dielektrolisis.
Reaksi yang terjadi pada metode elektrogravimetri adalah pengendapan logam
tembaga pada elektroda katoda kasa tembaga karena terjadi reaksi reduksi sampel Cu 2+
dalam sampel yang telah larut dengan transfer elektron dari DC atau arus searah dari
alat elektrolisis bersamaan dengan terjadinya reaksi oksidasi air pada elektroda anoda
platina.
Katoda: 2Cu²⁺ (aq) + 4e- →2Cu (s)
Anoda: 2H2O (l) → O2(g) +4H+ + 4e-
Reaksi total: 2Cu²⁺ (aq) + 2H2O (l) → O2(g) +4H+ +2Cu (s)
 Pada percobaan elektrolisis yang dilakukan hanya bisa menggunakan sumber arus
searah DC karena pada prinsip kerja sel elektrolisis, katoda dihubungkan dengan kutub
negatif dan anoda dihubungkan dengan dengan kutub positif dari sumber arus listrik.
Sumber arus listrik memompa elektron ke katoda dan ditangkap oleh kation, sehingga
pada permukaan katoda terjadi reduksi pada kation. Pada saat yang sama, anion
melepaskan elektron, kemudian elektron ini dikembalikan ke sumber arus listrik melalui
anoda. Akibatnya pada permukaan anoda terjadi oksidasi terhadap anion. Elektron
hanya dapat ditransfer searah sehingga arus bolak bali (arus AC) tidak dapat digunakan
untuk melakukan elektrolisis.
Elektrolisis berlangsung sampai warna larutan menjadi bening yakni ketika sudah
tidak ada lagi ion tembaga yang terdapat di air. Sebelum dielektrolisis, larutan ditambah
asam sulfat pekat dan garam ureum. Asam sulfat pekat berfungsi menyumbang ion H+
dan garam ureum berfungsi untuk menghilangkan ion nitrat serta mencegah terjadinya
reaksi ion Cu2+ membentuk CuO yang bersifat padatan dan dapat mengendap di bawah
larutan sehingga menimbulkan error negatif pada percobaan elektrolisis. Ion tembaga
sebenarnya tidak berwarna. Ketika dilarutkan dalam air, akan terbentuk komplek
heksaaquacupprum(II) yang berwarna biru.
Ketika sudah tidak ada ion tembaga lagi di dalam larutan, larutan akan berubah
menjaditidak berwarna. Dari percobaan dengan menggunakan metode ini, dihasilkan
tembagadengan kadar Cu yang ada pada sampel CuSO 4.5H2O 0.4028 gram dan persen
galat 5.69%.Metode pembanding yang digunakan untuk percobaan ini adalah metode
titrasikompleksometri. Pada titrasi kompleksometri dimanfaatkan prinsip
kompleksometri yaknikemampuan suatu ion khususnya pada ion logam transisi utnuk
mkembentuk senyawakompleks dengan ligan tertentu. Ligan yang biasa digunakan
dalma titrasi ini adalah EDTA (etilen diamin tetra asetat).
Etilendiamintetraasetat merupakan ion yang bermuatan maksimal -4 yang berubah
berdasarkan pH. Etilendiamintetraasetat membentuk kompleks dengan sebagian besar
logam transisi dengan perbandingan 1:1. Pembentukan kompleks antara suatu ion
transisi dengan EDTA terjadi di pH tertentu.
Sebelum penentuan kadar dilakukan, pertama-tama larutan EDTA dibakukan terlebih
dahulu dengan ion magnesium. Ion magnesium akan berikatan dengan EDTA dengan
perbandingan 1:1. Reaksi ini berlangsung pada pH 10 karena itulah larutan buffer pH
10 ditambahkan pada titrasi ini. Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah
indikator EBT. EBT akan berikatan kovalen koordinasi dengan ion magnesium yang
akan menghasilkan warna biru kemerahan. Setelah reaksi selesai, ion magnesium akan
berikatan dengan EDTA(Y4-) sehingga larutan akan menjadi biru. Titik itu adalah titik
akhir sekaligus titik equivalen dari titrasi kompleksometri ini. Reaksi yang terjadi antara
ion magnesium dan EDTA pada titrasi pembakuaan adalah:
Mg2++ Y4-→MgY2-
Hal yang serupa juga terjadi pada penentuan kadar tembaga pada sampel. Ion tembaga
akan berikatan kovalen koordinasi dengan EDTA setelah reaksi usai. Indikator yang
digunakan dalam titrasi ini adalah indokator murexide. Indokator murexide akan
berikatan dengan ion tembaga dan menghasilkan warna ungu dalam larutan. Ketika
seluruh ion tembaga sudah berikatan secara kovanlen koordinasi dengan EDTA,
murexide akan memberikan warna biru pada larutan.
Reaksi yang terjadi adalah:
Cu2++ Y4-→CuY2-
Kadar Cu pada sampel CuSO4.5H2O berdasarkan metode titrasi adalah 0.3810 gram
dengan persentase galat 0.26%. Perbandingan hasil metode titrasi kompleksometri
sangat jauh dengan hasil titrasi elektrogravimetri. Penentuan kadar Cu dalam sampel
memberikan hasil lebih akurat dengan galat jauh lebih kecil menggunakan metode
titrasi kompleksometri dibandingkan elektrogravimetri.
Galat yang disebabkan karena pada proses penimbangan, resiko terkontaminasinya zat
yang ditimbang lebih besar karena penimbangan dilakukan berulang dan lebih banyak
kontak dengan praktikan. Sedangkan pada titrasi kompleksometri, pengukuran dapat
terukur lebih akurat karena skala yang jelas dari buret dan sedikitnya interaksi praktikan
dengan larutan sampel yang dititrasi. Pada proses penimbangan juga dapat terjadi galat
karena massa yang terukur pada timbangan dapat bergantung pada suhu dan keadaan
lingkungan sekitar timbangan dan keadaan atau kondisi setiap penimbangan tidak bisa
terjamin sama di setiap keadaan ketika penimbangan dilakukan.

Berdasarkan literatur pada jurnal “An Inexpensive Electrodeposition Device and Its
Use in a Quantitative Analysis Laboratory Exercise” yaitu penentuan jumlah nikel
dalam larutan dengan menggunakan elektroda platinum dan instrumen Sargent Slomin
analyzer elektrolitik. Namun, instrumen percobaan ini mahal sehingga instrumen
elektrodeposisi komersial digantikan dengan dua baterai sel-D dan elektroda platinum
digantikan dengan pensil "lead” (anoda) dan tembaga (katoda). Nikel diendapkan secara
elektro dari kompleks amoniak dalam bufer amonia / amonium klorida. Bahan utama dr
percobaan ini adalah NiSO4.6H2O.Penentuan kadar nikel dilakukan dengan dua metoda
 yaitu eletrodeposition dan kompleksasi dimethylglyoxime Berikut adalah hasil dari
percobaan yang telah dilakukan:

Tabel 4. Hasil Penentuan Siswa tentang Konten Nikel Solusi dengan Dua Metode

Pada percobaan penentuan kadar nikel dengan dua metode tersebut memakan waktu
yang cukup lama hingga 3 jam. Untuk modifikasi, maka konsentrasi nikel dalam larutan
asli dapat divariasikan sebesar 10% tanpa mengubah perubahan dalam perolehan logam,
tetapi pengurangan nikel hingga setengah konsentrasi aslinya menghasilkan pemulihan
hanya 82% dari logam terlarut sehingga untuk memperbaikinya variasi kuantitas nikel
yang disimpan ke elektroda relatif terhadap modifikasi tersebut sehingga menunjukkan
bahwa sistem ini dapat dipelajari secara lebih rinci oleh seorang siswa tunggal atau
sebagai kelas sebagai proyek. Sebagai contoh, efek modifikasi dari desain elektroda (lihat
di atas) pada kelengkapan reaksi dapat dipelajari. Efek dari lapisan diion Nernst di sekitar
elektroda, diasumsikan dipengaruhi oleh tingkat pengadukan dan suhu larutan pelapisan,
dilaporkan oleh Kolthoff untuk mempengaruhi deposit logam pada elektroda.

VII. KESIMPULAN
Kadar Cu yang ada pada sampel CuSO 4 .5H2O berdasarkan metode elektrogravimetri
adalah 0.4028 gram dengan persen galat 5.69% dan kadar Cu pada sampel
CuSO4.5H2O berdasarkan metode titrasi adalah 0.3810 gram dengan persentase galat
0.26%

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Bard, A.J. and Faulkner, L.R. (2001) Electrochemical Methods: Fundamentals and
Applications.2nd Edition, Wiley, New York.
Harris, D. C.; Quantitative Chemical Analysis, 7th ed.; W.H. Freeman and Company: New
York, 2007; pp 60-61
Parker, Richard H. (2011). An Inexpensive Electrodeposition Device and Its Use in a
Quantitative Analysis Laboratory Exercise.LaGrange.United States.