Laporan Praktikum KI2221 Cara Pemisahan dan Elektrometri

Semester 4. T. A. 2019-2020
Percobaan 4

ELEKTRODA SELEKTIF ION TIMBAL(II) DAN KLORIDA

Nama : Qolbu Nurul Hidayah

NIM : 10518006

Kelompok : IV (Empat)

Tanggal Perconaan : 11 Februari 2020

Tanggal Pengumpulan : 18 Februari 2020

Asisten : Christian Sandy P. (10515087)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
 2020

PERCOBAAN 5
ELEKTRODA SELEKTIF ION TIMBAL(II) DAN KLORIDA

I. Tujuan
- Menentukan konsentrasi ion Pb2+ dan ion Cl- dalam smapel menggunakan metode kurva
kalibrasi dan penambahan standar
II. Teori Dasar
Elektroda selektif ion ( ISE ), juga dikenal sebagai elektroda ion spesifik ( SIE ),
adalah transduser (atau sensor ) yang mengubah aktivitas ion spesifik yang dilarutkan
dalam larutan menjadi potensial listrik. Tegangan secara teori tergantung
pada logaritma aktivitas ionik, menurut persamaan Nernst. (Faulkner, 2000)

Ada empat jenis utama membran selektif ion yang digunakan dalam elektroda selektif ion
(ISE): kaca, keadaan padat, berbasis cairan, dan senyawa elektroda.(Lindner,1994)

Elektroda selektif ion (ESI) merupakan salah satu contoh dari sensor yang berfungsi untuk
mendetaksi ion-ion tertentu dalam suatu larutan. Penggunaan ESI untuk analisis mencakup
berbagai bidang dari analisis ion-ion anorganik yang sederhana bermolekul kecil, asam amino
sampai pada molekul organik yang kompleks, selain itu ESI juga digunakan dalam bidang kimia
analisis, pengukuran biomedis, mengontrol polusi, geologi, oseanografi, pertambangan serta
kontrol industri dan lingkungan (Bailey, 1976).

III. Cara kerja

1. Pembuatan larutan NaNO3
Padatan garam NaNO3 dittimbang sebanyak jumlah 0,025 mol dan dibentuk larutan
buffer natrium nitrat yang kadarnya 5 M diencerkan dalam labu takar 50 mL.
2. Pembuatan larutan baku Cl- dan Pb2+
Pb(NO3)2(s) dan KCl(s) Dilarutkan dalam aqua dm dan diencerkan dalam labu takar
100 mL dan dihasilkan Larutan induk Pb2+ dan ion klorida 0,1 M. Larutan diencerkan
sedemikian rupa hingga dibuat variasi konsentrasi untuk percobaan.
3. Pembuatan kurva kalibrasi masing-masing sampel
Dimasukkan ke gelas kimia hingga volume mencapai 1/3 tinggi gelas.
Elektroda yang sesuai disiapkan dicelupkan ke larutan baku pada berbagai
 konsentrasi. Diukur potensialnya dengan millivoltmeter. Kemudian, lektroda dicuci
dengan aqua dm dilanjutkan untuk sampel dengan konsentrasi lain. Dipilih sampel
yang sesuai untuk diukur kembali potensialnya
IV. Data pengataman
1. Larutan sampel Cl-
Tabel 1. Data potensial sampel Cl-
NO [Cl-] (M) Potensial (mV)
1 0,000001 267.6545
2 0,00001 266.2818
3 0,0001 265.6
4 0,0003 266,4091
5 0,001 266,3909
6 0,003 265,6455
7 0,01 267,6545
8 0,03 266,709
9 0,1 266,1818
10 sampel 268,044
11 Sampel+standar 269,5182

2. Larutan sampel Pb2+

Tabel 2. Data potensial sampel Pb2+
NO [Pb2+] (M) Potensial (mV)
1 0,000001 272,5909
2 0,00001 224,3273
3 0,0001 268,0273
4 0,0003 265,8818
5 0,001 267,9091
6 0,003 267,0364
7 0,01 264,5909
8 0,03 264,7455
9 0,1 268,0182
10 sampel 262,7
11 Sampel+standar 265,5182
3. Larutan sampel Cl- dan Pb2+
Tabel 3. Data potensial sampel Cl- dan Pb2+
NO Sampel Potensial (mV)
1 Cl- 268,044
2 Pb2+ 262,7

V. Pengolahan data
1. Penentuan konsentrasi larutan ion menggunakan metode kurva kalibrasi
Karena pada pengukuran potensial larutan sampel Cl- memiliki tren yang sesuai
pada konsentrasi, maka dibuat tabel berikut:
Tabel 4. Data potensial sampel Cl-
NO [Cl-] (M) Potensial (mV) log[Cl-]
1 0,000001 267,6545 -6
2 0,00001 266,2818 -5
3 0,0001 265,6 -4
4 0,0003 266,4091 -3,522879
5 0,001 266,3909 -3
6 0,003 265,6455 -2,522879
7 0,01 267,6545 -2
8 0,03 266,709 -1,522879
9 0,1 266,1818 -1
10 sampel 268,044
11 Sampel+standar 269,5182

0
265 265.5 266 266.5 267 267.5 268
-1

-2

-3 f(x) = − 0.37 x + 96.69

R² = 0.03
-4

-5

-6

-7

Gambar 1. Kurva kalibrasi sampel Cl-

Berdasarkan grafik di atas diperoleh persamaan berikut:
y = -0,3747x + 96,691 dimana y adalah potensial larutan dan x adalah log [sampel].
Dari hasil pengukuran sampel diperoleh potensial larutan senilai 268,044 mV, maka
268,044 = -0,3747x + 96,691
x = -457,307 maka
[Cl-] = ~0 M
Dengan menggunakan data berikut dibuat kurva kalibrasi sampel Pb2+
Tabel 5. Data potensial sampel Pb2+
NO [Pb2+] (M) Potensial (mV) log[Pb2+]
1 0,000001 272,5909 -6
 2 0,00001 224,3273 -5
3 0,0001 268,0273 -4
4 0,0003 265,8818 -3,522879
5 0,001 267,9091 -3
6 0,003 267,0364 -2,522879
7 0,01 264,5909 -2
8 0,03 264,7455 -1,522879
9 0,1 268,0182 -1
10 sampel 262,7
11 Sampel+standar 265,5182

300

f(x) = 2.69 x + 271.09 250

R² = 0.09

200

150

100

50

0
-7 -6 -5 -4 -3 -2 -1 0

Gambar 2. Kurva kalibrasi sampel Pb2+

Berdasarkan grafik di atas diperoleh persamaan berikut:
y = 2,6855x + 271,09 dimana y adalah potensial larutan dan x adalah log [sampel].
Dari hasil pengukuran sampel diperoleh potensial larutan senilai 262,7 mV, maka
262,7 = 2,6855x + 271,09
x = 3,124 maka
[Pb2+] = 103,124
= 7,52.10-4 ppm
2. Penentuan konsentasi dengan metode penambahan standar
VI. Pembahasan
Pada percobaan dilakukan penentuan konsentrasi ion timbal dan klorida dalam
larutan sampel dengan terlenbih dahuu menentukan konsentrasinya pad larutan baku.
Cara yang digunakan dalam penentuan konsentrasi tersebut menggunakan prinsip
Elektroda Selektif Ion mengukur potensi ion tertentu dalam larutan. Potensi ini diukur
terhadap elektroda referensi yang stabil potensi konstan. Perbedaan potensial antara dua
elektroda akan tergantung pada aktivitas ion tertentu dalam larutan. Perbedaan potensial
yang muncul dari pengukuran larutan baku standar menjadi dasar dalam penentuan
konsentrasi sampel berikutnya.
Ion Selektif Elektroda (termasuk elektroda pH yang paling umum) bekerja pada
prinsip dasar dari sel galvanik (Meyerhoff dan Opdycke). Dengan mengukur potensi
listrik yang dihasilkan melintasi membran dengan "dipilih" ion, dan membandingkannya
dengan elektroda referensi,
 Beberapa jenis elektroda penginderaan tersedia secara komersial. Mereka
diklasifikasikan berdasarkan sifat dari bahan membran yang digunakan untuk
membangun elektroda. Ini adalah perbedaan dalam konstruksi membran yang membuat
elektroda selektif untuk ion tertentu.
 
1. Elektroda Membran Polimer (Exchanger Ion Organik dan Agen Chelating) - Polimer
elektroda membran terdiri dari berbagai pertukaran ion bahan dimasukkan ke dalam
matriks inert seperti PVC, polietilena atau karet silikon. Setelah membran terbentuk,
itu disegel ke ujung tabung PVC. Potensi yang dikembangkan pada permukaan
membran berhubungan dengan konsentrasi spesies bunga. Elektroda jenis ini
termasuk potasium, kalsium, klorida, fluoroborate, nitrat, perklorat, kalium, dan
kesadahan air.  
2. Elektroda Solid State (larut Garam anorganik Konduktif) - elektroda Solid state
memanfaatkan garam anorganik yang relatif tidak larut dalam membran. Elektroda
Solid state ada dalam bentuk homogen atau heterogen. Dalam kedua jenis, potensi
dikembangkan pada permukaan membran akibat proses pertukaran ion. Contohnya
termasuk perak / sulfida, timbal, tembaga (II), sianida, thiocynate, klorida, dan
fluoride.
3. Gas Elektroda Sensing - Gas penginderaan elektroda yang tersedia untuk pengukuran
gas terlarut seperti amonia, karbon dioksida dioksida, oksida nitrogen, dan
belerang.Elektroda ini memiliki membran permeabel gas dan solusi buffer
internal. Molekul gas berdifusi melintasi membran dan bereaksi dengan larutan
buffer, mengubah pH buffer.PH dari perubahan larutan buffer sebagai gas bereaksi
dengan itu. Perubahan terdeteksi oleh sensor pH kombinasi dalam
perumahan. Karena konstruksi mereka, gas penginderaan elektroda tidak memerlukan
elektroda referensi eksternal.
4. Elektroda Membran kaca - elektroda membran kaca yang dibentuk oleh doping dari
matriks silikon dioksida kaca dengan berbagai bahan kimia. Yang paling umum dari
elektroda kaca membran adalah elektroda pH. Kaca elektroda membran juga tersedia
untuk pengukuran ion natrium.
Percobaan yang telah dilakukan menggunakan elektroda jenis Solid State baik dari
elektroda kerja, maupun elektroda pembandingnya.

Penentuan Pb Terlarut dengan Metode Kalibrasi. Metode kalibrasi merupakan metode

umum yang digunakan untuk menentukan konsentrasi karena cocok untuk menganalisis
banyak sampel secara cepat. Metode ini menggunakan seri larutan standar dengan
konsentrasi tertentu (García dan Báez, 2012)
 Selain itu penentuan konsentrasi ion juga menggunakan metode penambahan standar.
Metode penambahan standar adalah salah satu metode standardisasi yang dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi sampel. Larutan standar adisi dibuat dengan
cara menambahkan larutan standar ke dalam sampel (García dan Báez, 2012). Sinyal
analitik seri larutan adisi standar diplotkan terhadap konsentrasi sehingga diperoleh
persamaan linear Y = bX + yintersep. Nilai xintersep (x saat y = 0) dinyatakan sebagai
xintersep = -CAVo/Vf, dengan volume sampel yang ditambahkan Vo dan volume akhir
larutan standar adisi Vf, sehingga konsentrasi analit CA dapat ditentukan. Kemampuan
metode analisis untuk memberikan respon yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dapat dinyatakan dalam linearitas.

Linearitas dapat memberikan korelasi (R) tidak memenuhi nilai masih dapat diterima
secara statistik (R > 0,950). Hal ini disebabkan karena sensitivitas metode yang rendah
sehingga alat tidak mampu mendeteksi kadar timbal dan ion kloridayang sangat rendah
secara akurat. Penambahan analit sampel dalam larutan standar timbal menyebabkan
konsentrasi timbal dalam larutan standar bertambah sehingga sinyal yang terukur juga
bertambah. Hal ini menyebabkan sensitivitas metode adisi standar lebih baik daripada
sensitivitas metode kalibrasi. Inilah keunggulan metode adisi standar karena mampu
menentukan kadar analit yang sangat rendah.

Sumber kesalahan dapat terjadi menggunakan metode elektroda selektif dalam

penentuan konsentrasi ion dalam sampel. Penyebab atau faktor kesalahan yang terjadi,
antara lain: Difusi (Perbedaan dalam tingkat difusi ion berdasarkan ukuran), kekuatan
ionik, suhu,, pH,dan gangguan lainnya.

VII. Kesimpulan

VIII. Daftar Pustaka

AJ Bard dan L. Faulkner (2000). Metode Elektrokimia: Dasar dan Aplikasi . New York:

Wiley
RP Buck dan E. Lindner (1994). "Rekomendasi untuk nomenklatur elektroda selektif
ion" (PDF) . Appl Murni Chem 66 (12): 2527–2536.
Bailey. P L., (1976). Analysis with ion-selective electrodes. Heyden and Sons. New York.