LAPORAN PRAKTIKUM KI2221

PERCOBAAN 5

ELEKTRODA SELEKTIF ION TIMBAL DAN KLORIDA

Nama : Dinny

NIM : 10518056

Kelompok :8

Tanggal Pengumpulan : 27 April 2020

Asisten :-

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2020
 PERCOBAAN 5

ELEKTRODA SELEKTIF ION TIMBAL DAN KLORIDA

I. TUJUAN
1. Menentukan konsentrasi ion timbal dengan metode kurva kalibrasi dan
penambahan standar
2. Menentukan konsentrasi ion klorida dengan metode kurva kalibrasi dan
penambahan standar

II. TEORI DASAR

Modern elektroda selektif ion didasarkan pada membran pasif, dimana daerah
ruang yang memisahkan dua fase sedemikian rupa sehingga terjadi transport
material antara bagian luar, menghubungkan dengan beberapa cara dimodifikasi
atau dihambat dibandingkan dengan transport yang akan terjadi ketika fase berada
dalam kontak langsung. Material transportnya bisa berupa spesi netral dan
kompleks bermuatan atau ion dan elekron. (Henry, 1978)
Pengukuran dengan elektroda selektif ion didasarkan pada prinsip
potensiometri. Metoda potensiometri digunakan untuk mendeteksi titik akhir
titrasi. Pengukuran beda potensial yang terjadi antara sepasang elektroda dalam
larutan yakni elektroda pembanding dengan elektroda kerja ion tertentu dimana
besarannya merupakan fungsi logaritma dari aktifitas ion tertentuyang
ditunjuknya. (Skoog, 1985)
Penggunaan elektroda selektif ion (ESI) merupakan teknik yang berkembang
pesat untuk penentuan konsentrasi nitrat dan spesies ionik lainnya. Baru-baru ini
telah ditunjukkan bahwa polipirol dapat digunakan sebagai membran yang sangat
selektif dalam pembuatan ESI. Ketika pirol didoping dengan ion nitrat selama
proses polimerisasi, elektroda selektif nitrat dapat disiapkan dimana elektroda
nitrat dapat menunjukkan urutan selektivitas yang lebih besar terhadap ion nitrat
daripada analog komersial, sambil mencapai sensitivitas yang sama.
III. CARA KERJA
Larutan standar ion timbal dibuat melalui padatan Pb(NO3)2 sebanyak 3,3120
gram yang diencerkan dalam labu takar 100 ml untuk memperoleh larutan standar ion
timbal 0,1 M. Selain itu padatan NaNO3 juga ditimbang sebanyak 21,25 gram dan
dilarutkan dalam labu takar 50 ml. Larutan standar ion timbal 0,1 M tadi, diencerkan
untuk membuat larutan yang dengan konsentrasi : 1×10-6 M, 1x10-5 M, 1x10-4M, 3x10-
4
M, 1x10-3M, 3x10-3M, 1x10-2M, 3x10-2 M, dan 1x10-1M. Untuk membuat larutan
yang diencerkan, pertama-tama larutan dengan konsentrasi 1x10-2 M dibuat dengan
mengencerkan 10 mL larutan standar ion timbal 0,1 M ke dalam labu takar 100 mL.
Kemudian untuk membuat larutan 1x10 -3M dibuat dengan mengencerkn 10 ml larutan
1x10-2M. begitu juga selanjutnya hingga diperoleh konsentrasi 1×10-6 M. Setelah
diperoleh larutan dengan konsentrasi 1×10-6 M, maka dilakukan pengerjaan mundur
untuk memdapatkan konsentrasi sebelum-sebelumnya yang berujung dengan
pengambilan larutan standar ion timbal 0,1 M. Kemudian, masing-masing larutan
ditambah 2 ml NaNO3 5 M dan ditandabataskan. Cara yang sama dilakukan untuk
pembuatan larutan standar ion klorida melalui padatan KCI yang dtimbang sebanyak
0,7455 gram dan diencerkan dalam labu takar 50 ml. Untuk membuat larutan yang
diencerkan, maka larutan standar ion klorida dipipet 5 ml dan diencerkan dalam labu
takar 50 ml dan di tambahkan 1 ml NaNO3 5 M.
Untuk membuat larutan sampel, 50 mL air kran dimasukkan ke dalam labu
takar 100 ml, ditambahkan 1 ml NaNO3 5 M kemudian ditandabataskan.
Seluruh larutan yang telah dibuat yaitu : 9 buah larutan Pb(NO3)2 dan 9 buah larutan
KCl serta larutan sampel air kran diukur potensialnya menggunakan potensiometer.
Elektroda yang digunakan untuk larutan Pb(NO3)2 adalah elektroda selektrif ion
timbal dan untuk larutan KCl menggunakan elektroda selektrif ion klorida sebagai
elektroda kerja. Sebagai elektroda pembanding digunakan elektroda Ag/AgCl.
IV. DATA PENGAMATAN
Massa Pb(NO3)2 = 3.3120 gram
Massa KCl = 0.7455 gram
Massa NaNO3 = 21.25 gram
Tabel 4.1 Data Potensial Timbal terhadap Konsentrasi
[Pb2+] Potensial
0.000001 39.6363
0.00001 15.72727
0.0001 3.054545
0.0003 5.3
0.001 17.12727
0.003 36.77273
0.01 44.50909
0.03 12.72727
0.1 147.4727
Sampel -20.1182
sampel+std 12.30909

Tabel 4.2 Data Potensial Klorida terhadap Konsentrasi

[Cl-] Potensial
0.000001 22.45455
0.00001 44.32727
0.0001 30.67273
0.0003 64.34545
0.001 35.1
0.003 250.1818
0.01 48.53636
0.03 41.15455
0.1 49.78182
Sampel 49.08182
sampel+std 49.19091
V. PENGOLAHAN DATA
A. Metode Kurva Kalibrasi
 Timbal
Tabel 5.1 Data Potensial Timbal terhadap Konsentrasi
[Pb2+] Log [Pb2+] Potensial
0.000001 -6.000000 39.6363
0.00001 -5.000000 15.72727
0.0001 -4.000000 3.054545
0.0003 -3.522879 5.3
0.001 -3.000000 17.12727
0.003 -2.522879 36.77273
0.01 -2.000000 44.50909
0.03 -1.522879 12.72727
0.1 -1.000000 147.4727
Sampel -20.1182
sampel+std 12.30909

160
140
120
100

y = 12.882x + 76.704 80
E sel

R² = 0.2242 60
40
20
0
-7.000000 -6.000000 -5.000000 -4.000000 -3.000000 -2.000000 -1.000000 0.000000
-20
log [Pb2+]

Gambar 5.1 Kurva E sel terhadap log [Pb2+]

Dimana,

y = 12.882x + 76.704
𝐸 𝑠𝑒𝑙 = 𝑚 . 𝑙𝑜𝑔 [𝑃𝑏2 +] + 𝑐
-20.1182 = 12.882 . 𝑙𝑜𝑔[𝑃𝑏2 +] + 76.704
𝑙𝑜𝑔[𝑃𝑏2 +] = -7.5161
[𝑃𝑏2 +] = 3.0473 x 10-8
  Klorida
Tabel 5.2 Data Potensial Klorida terhadap Konsentrasi
[Cl-] log[Cl-] Potensial
0.000001 -6.000000 22.45455
0.00001 -5.000000 44.32727
0.0001 -4.000000 30.67273
0.0003 -3.522879 73.94545
0.001 -3.000000 35.1
0.003 -2.522879 250.1818
0.01 -2.000000 272.9091
0.03 -1.522879 29.93636
0.1 -1.000000 49.78182
Sampel 49.08182
sampel+std 49.19091

300

250

200
E sel

150
y = 21.101x + 156.9
R² = 0.1226
100

50

0
-7.000000 -6.000000 -5.000000 -4.000000 -3.000000 -2.000000 -1.000000 0.000000
log [Cl-]

Gambar 5.2 Kurva E sel terhadap log [Cl-]

Dimana,
y = 21.101x + 156.9
𝐸 𝑠𝑒𝑙 = 𝑚 . 𝑙𝑜𝑔 [𝐶𝑙 −] + 𝑐
49.08182 = 21.101 . 𝑙𝑜𝑔 [𝐶𝑙 −] + 156.9
𝑙𝑜𝑔 [𝐶𝑙 −] = -5.1096
[𝐶𝑙 −] = 7.7692 x 10-6
B. Metode Penambahan Standar
 Timbal

[𝑃𝑏2 +] 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝐸1 = 𝐾 + 𝑠 𝑙𝑜𝑔
𝑉 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

[𝑃𝑏2 +] 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 + [𝑃𝑏2 +]𝑠𝑡𝑑 𝑥 𝑉𝑠𝑡𝑑

𝐸2 = 𝐾 + 𝑠 log ( )
𝑉 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
[𝑃𝑏2 +] 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝐸1 − 𝐸2 = 𝑠 𝑙𝑜𝑔 ( )
[𝑃𝑏2 +] 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 + [𝑃𝑏2 +]𝑠𝑡𝑑 𝑥 𝑉𝑠𝑡𝑑
[Pb2+] 𝑥 0.05𝐿
−32.42729 = 12.882 𝑙𝑜𝑔 ( )
[Pb2+] 𝑥 0.05𝐿 + 0.1 𝑀 𝑥 0.001𝐿
Sehingga diperoleh,
[Pb2+] = 6.0967 x 10-6

 Klorida

[𝐶𝑙 −] 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝐸1 = 𝐾 + 𝑠 𝑙𝑜𝑔
𝑉 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛

[𝐶𝑙 −] 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 + [𝐶𝑙 −]𝑠𝑡𝑑 𝑥 𝑉𝑠𝑡𝑑

𝐸2 = 𝐾 + 𝑠 log ( )
𝑉 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
[Cl −] 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝐸1 − 𝐸2 = 𝑠 𝑙𝑜𝑔 ( )
[𝐶𝑙 −] 𝑥 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 + [𝐶𝑙 −]𝑠𝑡𝑑 𝑥 𝑉𝑠𝑡𝑑
[Cl −] 𝑥 0.05𝐿
−0.10909 = 21.101 𝑙𝑜𝑔 ( )
[𝐶𝑙 −] 𝑥 0.05𝐿 + 0.1 𝑀 𝑥 0.001 𝐿

Sehingga diperoleh,
[Cl-] = 0.1669
VI. PEMBAHASAN

Pada percobaan dilakukan penentuan konsentrasi ion timbal dan klorida dalam
larutan sampel dengan terlenbih dahuu menentukan konsentrasinya pada larutan
baku. Cara yang digunakan dalam penentuan konsentrasi tersebut menggunakan
prinsip ESI dengan mengukur potensi ion tertentu dalam larutan. Potensi ini diukur
terhadap elektroda referensi yang stabil potensi konstan. Perbedaan potensial antara
dua elektroda akan tergantung pada aktivitas ion tertentu dalam larutan. Perbedaan
potensial yang muncul dari pengukuran larutan baku standar menjadi dasar dalam
penentuan konsentrasi sampel berikutnya.
Ion Selektif Elektroda (termasuk elektroda pH yang paling umum) bekerja pada
prinsip dasar dari sel galvanik (Meyerhoff dan Opdycke). Dengan mengukur potensi
listrik yang dihasilkan melintasi membran dengan "dipilih" ion, dan
membandingkannya dengan elektroda referensi.
Potensiometri menggunakan membran selektif ion sebagai elemen sensornya
sehingga elektroda selektif ion akan merespon analit dibandingkan ion lain yang
berada dalam sampel. Ketika kontak dengan larutan analit, bahan aktif membran
mengalami disosiasi menjadi ion bebas pada antarmuka membran dengan larutan.
Pada percobaan ini membutuhkan buffer, dimana buffer yang digunakan adalah
larutan NaNO3 5 M. Buffer dapat bertindak sebagai elektrolit pendukung dalam
larutan. Bufffer NaNO3 digunakan pada percobaan ini karena bersifat spesifik untuk
ion timbal dan klorida. Penggunaan buffer tidak dapat diganti-ganti karena untuk tiap
ion yang dianalisis karena memiliki sifat yang spesifik terhadap buffer tertentu.
Reagent Pb(NO3)2 dan KCl berfungsi sebagai bahan yang akan dianalisis potensial
ionnya. Digunakanya reagent Pb(NO3)2 dan KCl karena kedua senyawa tersebut
memiliki kelarutan yang lebih tinggi dibandingkan dengan PbCl, sehingga kedua
senyawa tersebut mudah untuk dibuat larutan standarnya. Sedangkan PbCl memiliki
tingkat kelarutan yang sangat buruk di air (Ksp = 1,7x10 -4) , bahkan senyawa ini
dianggap tidak dapat larut dalam air.
Metoda yang digunakan untuk menentukan konsentrasi ion [Pb+] dan [Cl-] pada
percobaan ini adalah metoda kurva kalibrasi dan metode penambahan standar. Pada
metoda kurva kalibrasi ini dibuat kurva kalibrasi dengan mengukur potensial sel dari
beberapa larutan yang memiliki konsentrasi yang berbeda-beda yaitu 1×10-6 M, 1x10-
5
M, 1x10-4M, 3x10-4M, 1x10-3M, 3x10-3M, 1x10-2M, 3x10-2M, dan 1x10-1M. dan
kemudian menghubungkan nilai potensial sel yang terukur dengan nilai logaritma dari
konsentrasi. Dengan asumsi yang digunakan adalah kekuatan ion-ion yang terkandung
dalam sampel adalah sama. Digunakannya beberapa konsentrasi yang berbeda
dikarenakan pada metode kurva kalibrasi akan dihubungkan beberapa titik yang mana
kurva yang diharapkan adalah kurva linear (R2 mendekati 1). Sehingga akan diketahui
daerah linier dari timbal dan klorida. Pada metode penambahan standar dilakukan
perlakuan yang berbeda. Campuran air kran dan buffer yang diencerkan dalam labu
takar 100 ml lalu dibagi menjadi dua. Campuran pertama (sampel) dan campuran
kedua yang ditambahkan dengan larutan standar ion timbal atau klorida. Kedua
campuran ini diukur potensial elektrodanya yang kemudian dapat dieliminasi
sehingga akan diperoleh nilai selisihnya dan konsentrasi dari ion timbal dan klorida
dapat diketahui.
Dari kedua metode yang telah dilakukan, masing-masing metode memiliki
kelebihan dan kekurangannya. Untuk metode kurva kalibrasi, karena konsentrasi
larutan yang digunakan beragam, maka butuh waktu yang lama ketika proses
pengencerannya dan juga masih kurangnya faktor ketelitian dalam pengerjaannya.
Tetapi karena larutan yang digunakan beragam, maka dapat menggambarkan
konsentrasi larutannya secara keseluruhan. Pada metode penambahan standar, faktor
dari kesalahan dan ketelitian kemungkinanya kecil, karena hanya digunakan 2 jenis
campuran saja, yaitu sebelum dan setelah penambahan standar. Namun data yang
diperoleh tidak beragam, karena tidak mewakilkan keseluruhan larutan dalam
konsentrasi yang berbeda-beda.
Hasil yang diperoleh pada percobaan ini yaitu konsentrasi ion Pb2+ dengan metode
kurva kalibrasi sebesar 3.0473 x 10-8 sedangkan dengan metode penambahan standar
diperoleh 6.0967 x 10-6. Konsentrasi ion Cl- dengan metode kurva kalibrasi sebesar
7.7692 x 10-6 sedangkan metode penambahan standar yaitu 0.1669. Metode yang
lebih akurat untuk digunakan adalah metode kurva kalibrasi. Walau dalam
pengerjaannya dapat dikatakan cukup rumit, tetapi hasil yang diperoleh jauh lebih
baik.
Dari data konsentrasi ion timbal dan klorida yang diperoleh, air kran tersebut
masih dalam ambang batas wajar untuk digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
Sesuai dengan Peraturan Menteri Kesehatan RI Nomor 492/MENKES/PER/2010
yaitu kandungan timbal dalam air bersih yang diperbolehkan yakni 0,05 ppm dan
kandungan klorida dalam air bersih yang diperbolehkan yakni 600 ppm.
 Berdasarkan jurnal literatur yaitu Elektroda Selektif Ion nitrat sensitif dari
Pensil. Pada percobaan ini, polipirol digunakan sebagai membran dalam pembuatan
ESI. Pirol didoping dengan ion nitrat selama proses polimerisasi. Prosedur ini tidak
memerlukan peralatan mahal atau persiapan sampel yang rumit. Hal penting dalam
percobaan ini adalah polimerisasi elektrokimia, teknik potensiometri untuk analisis
kuantitatif, dan bagaimana cara kerja elektroda elektif.
Polipirol adalah salah satu polimer konduktor yang paling banyak dipelajari
karena kemudahan persiapan, konduktivitas tinggi, dan stabilitas relatif . Proses
polimerisasi pirol (C4H5N) meliputi pelepasan dua mol elektron per satu mol pirol dan
diperlihatkan dalam Gambar 1. Dalam keadaan teroksidasi, polipirol ada sebagai
kation poliradikal, dan pada anion tahap oksidasi (NO3− ) tertarik secara elektrostatik
ke dalam film terpolimerisasi sebagai ion lawan (dopan) seperti yang diilustrasikan
dalam Gambar 2. Struktur khusus ini, yang melibatkan ion penghitung yang dapat
ditukar, telah mengarah pada penerapan polipirol sebagai komponen membran untuk
ISE.

Gambar 1. Proses polimerisasi pirol (C4H5N)

Gambar 2. Doping polipirol oleh nitrat. Satu unit muatan tersebar di empat unit
pirol.

Elektroda polipirol yang didoping nitrat diuji secara potensiometri untuk

responsnya terhadap NO3− setelah dua hari pengendapan. Kurva kalibrasi khas yang
diperoleh untuk tiga elektroda yang diendapkan pada kepadatan arus yang berbeda
(1,89-2,74 mAcm-2) ditunjukkan pada Gambar 2. Kemiringan dan rata-rata dan nilai
standar deviasi (SD) untuk 12 elektroda yang berbeda yang dilapisi pada tiga
kepadatan arus yang berbeda (empat pada setiap rapat arus) dan kondisi yang
diuraikan dalam Gambar 2 dirangkum dalam Tabel 6.1.

Gambar3. Respon potensiometri elektroda polipirol yang didoping dengan nitrat

menjadi ion NO3−.
 Tabel 6.4 Kemiringan dan Standar Deviasi (SD) untuk 12 elektroda poliprol yang
didoping dengan nitrat

Semua elektroda menunjukkan perilaku Nernstian (kemiringan 54-55 mV per

siklus log konsentrasi nitrat pada T = 22°C) dengan respons linear terhadap
konsentrasi nitrat yang mencakup tiga orde besarnya, (0,1–1 X 104 M atau 6200–6,2
ppm NO3−), dan batas deteksi (5 ± 1) X 105 M (3,7-2,5 ppm) nitrat. Batas deteksi ini
jauh lebih rendah daripada kadar nitrat yang aman dalam air minum sebagaimana
diatur oleh Badan Perlindungan Lingkungan A.S. (44 ppm) dan European Community
Nitrate Directive (50 ppm). Dari hasil literatur tersebut, maka prosedur sederhana
untuk membuat ISE nitrat sensitif dari ujung pensil diusulkan.

VII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diperoleh konsentrasi ion Pb2+
dengan metode kurva kalibrasi sebesar 3.0473 x 10-8 sedangkan dengan metode
penambahan standar diperoleh 6.0967 x 10-6. Konsentrasi ion Cl- yang diperoleh
dengan metode kurva kalibrasi sebesar 7.7692 x 10-6 sedangkan metode penambahan
standar yaitu 0.1669.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Bendikov, Tatyana A.; Thomas C. Harmon. A Sensitive Nitrate Ion-Selective
Electrode from a Pencil Lead.University of California.2005
Henry, Freiser. 1978. Ion-Selective Electrodes in Analytical Chemistry. New
York : Plenum Press, p.1-2
Harvey, David (2008), Modern Analytical Chemistry, Mr. Graw Hill
Companies, New York, p. 534-536.
Skoog. D.A. (1985), Principle of Instrumental Analysis, 3rd ed, Saunders
College Publishing.
XI. LAMPIRAN

Tabel 9.1 Batas Maksimum Kandungan Timbal

Tabel 9.2 Batas Maksimum Kandungan Klorida