Disusun Oleh :
FAIZHAL DIMAS LEKSONO (21030118130095)
Group : 2/SELASA
Rekan Kerja :
ii
RINGKASAN
iii
PRAKATA
Puji syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan
hidayah-Nya, Laporan Praktikum Proses Kimia yang berjudul “Distilasi Batch” dapat
diselesaikan dengan lancar.
Laporan ini tidak dapat terselesaikan tanpa bantuan dan kerja sama dari
berbagai pihak, oleh karena itu dalam kesempatan ini terima kasih disampaikan
kepada:
1. Dr. Aji Prasetyaningrum, S.T., M.Si. selaku dosen penanggung jawab
Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia.
2. Dr. Aprilina Purbasari, S.T., M.T. selaku dosen pengampu materi Distilasi
Batch.
3. Muhammad Fahmi Zakaria, selaku asisten pembimbing materi Distilasi Batch.
4. Segenap asisten Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia.
Laporan ini diharapkan dapat bermanfaat dan menambah wawasan bagi
pembaca. Laporan ini disadari masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu kritik
dan saran dari berbagai pihak diharapkan untuk menuju kesempurnaan laporan ini.
Penyusun
iv
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL..................................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................................................ii
RINGKASAN ............................................................................................................................ iii
PRAKATA.................................................................................................................................. iv
DAFTAR ISI ............................................................................................................................... v
DAFTAR TABEL ....................................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................................. vii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang ................................................................................................................ 1
1.2 Rumusan Masalah ........................................................................................................... 1
1.3 Tujuan Percobaan ............................................................................................................ 1
1.4 Manfaat Praktikum .......................................................................................................... 1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA.................................................................................................. 2
2.1 Pengertian Distilasi .......................................................................................................... 2
2.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu ............................................ 3
2.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks............................................................................. 3
2.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat .......................................... 4
BAB III METODE PRAKTIKUM ............................................................................................. 6
3.1 Rancangan Percobaan ...................................................................................................... 6
3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan ...................................................................................... 8
3.3 Gambar Alat Utama ......................................................................................................... 9
3.4 Prosedur Percobaan Pada Tahap Operasi ......................................................................... 9
HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................................................. 10
4.1 Pengaruh Perbandingan Refluks Terhadap Komposisi Etanol Dalam Distilat ................. 10
BAB V ........................................................................................................................................ 14
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................ 15
v
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1. Data volume distilat, densitas distilat serta komposisi distilat berbagai
perbandingan refluk .................................................................................................. 8
vi
DAFTAR GAMBAR
vii
DAFTAR LAMPIRAN
LAPORAN SEMEBTARA
LEMBAR PERHITUNGAN
KURVA KESETIMBANGAN ETANOL–AIR
PROSEDUR ANALISA
REFERENSI
LEMBAR ASISTENSI
viii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan
dimana keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses
pemisahannya dapat dilakukan dengan cara distilasi. Dalam skala laboratorium,
proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam sebuah kolom packing
yang dioperasikan secara Batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat
dilakukan dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil
kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan
harapan dapat melakukan kontak ulang kembali dengan fase uapnya. Dengan
alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya
kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan
distilasi Batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks
terhadap komposisi etanol dalam distilat.
1.2 Rumusan Masalah
Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi Batch dengan sistem
refluks. Jika ditinjau terhadap alat yang sudah ada, perbandingan refluks akan
berpengaruh terhadap peningkatan efisiensi pemisahan sehingga komposisi
etanol dalam distilat akan meningkat.
1.3 Tujuan Percobaan
1.3.1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi Batch dengan sistem refluks.
1.3.2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap
komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi empat menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan
benar.
1.4 Manfaat Praktikum
Dengan menggunakan alat dan variabel kendali yang sama, dapat
memisahkan produk dan komposisi etanol yang diinginkan dengan
mengoperasikan alat pada perbandingan refluk tertentu serta dapat menjadi
panduan bagi praktikan untuk melakukan operasi distilasi Batch dengan sistem
refluks.
1
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Distilasi
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen
(cairancairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau
perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam
campuran) dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau
Energy Separating Agent (ESA). Distilasi termasuk proses pemisahan menurut
dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya
perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cairan atau
sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling
kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada
dalam keseimbangan. Secara sederhana, proses distilasi dapat diGambarkan
sesuai dengan skema berikut ini:
2
Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk
setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak
sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran
akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah
keseimbangan tercapai, uap segera dipisahkan dari cairannya, kemudian
dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan
komposisi residunya :
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam
distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat
dalam residu.
2.2 Perbedaan antara Distilasi Batch dengan Distilasi Kontinyu
Dalam operasi distilasi Batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke
dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan
menguap dan uap yang akan terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu
didih untuk kemudian diembunkan.
Salah satu ciri dari pemisahan dengan Batch adalah bahwa laju alir
maupun komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama
operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi Batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk
melalui dasar kolom, karena kolom distilasi Batch dapat dipandang sebagai
kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi Batch juga memiliki
kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi
Batch dengan distilasi kontinyu.
2.3 Distilasi Batch dengan Sistem Refluks
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan
dengan sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi
kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak
kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di
sepanjang kolom. Dengan demikian :
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama.
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.
3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.
3
1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar
perbandingan refluks yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate
ideal yang dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan
refluks yang digunakan, maka kemurnain produk yang dihasilkan semakin
tinggi.
2.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat
Perbandingan refluks merupakan salah satu variabel operasi yang
menentukan keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik,
perbandingan refluk yang digunakan adalah diatas perbandingan refluk
minimum, dibawah perbandingan refluk total. Dengan demikian, kolerasi antara
perbandingan refluks dengan komposisi komponen ringan yang terdapat dalam
distilat pada campuran etanol-air dapat diperlihatkan seperti Gambar 2.2.
0.95 – 0.96
4
Dalam hal distilasi Batch, umpan berupa uap, yang secara kontinyu
masuk melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat
diperkirakan dengan bantuan Gambar 2.3. berikut :
Gambar 2.3. Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan
masuk kolom
Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun produk hasil pemisahan
campuran etanol air secara distilasi, tidak pernah mencapai komposisi
azeotropnya (0,95 – 0,96). Meskipun demikian, komposisi distilat tidak akan
lebih dari komposisi umpan masuk kolom (Yf).
5
BAB III
METODE PRAKTIKUM
3.1 Rancangan Percobaan
3.1.1 Rancangan Praktikum
Untuk menjawab tujuan percobaan yaitu untuk mengkaji pengaruh
perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama
operasi empat menit. Praktikum ini dilakukan dalam dua tahap yaitu :
a) Tahap Persiapan
b) Tahap Operasi
1. Tahap Persiapan
Etanol-air pada
berbagai komposisi
digambar.
Densitas etanol-air
berbagai komposisi
ditentukan.
Xe terkorelasi dan
𝜌 larutan diplot ke
sumbu x dan y
untuk kurva
standar.
6
2. Tahap Operasi
7
Tabel 3.1. Data volume distilat, densitas distilat serta komposisi
distilat berbagai perbandingan refluk
R
No Perbandingan Refluk L0 D R V 𝜌 W Xe
(L0/D)
1. 0.6
2. 1.2
3. 1.8
4. 2.4
5. 3
8
3.3 Gambar Alat Utama
KETERANGAN :
1. Pemanas listrik
2. Labu didih
3. Termometer
4. Kolom distilasi
5. Kondenser
6. Kran pengatur refluks
dan distilat
7. Pengeluaran distilat
9
BAB IV
0.94
Komposisi Etanol dalam Destilat
0.92
0.9
0.88
0.86
(Xe)
0.84
0.82
0.8
0.78
0.76
0 0.6 1.2 1.8 2.4 3
Perbandingan Refluks (R)
Gambar 4.1 Pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap komposisi etanol dalam
destilat
Dari grafik di atas dapat diketahui pengaruh perbandingan refluks terhadap
komposisi etanol dalam destilat. Semakin besar perbandingan refluks (R), maka
komposisi etanol dalam destilat (Xe) akan semakin meningkat. Komposisi etanol
yang didapat dari masing-masing perbandingan refluks 0,6; 1,2; 1,8; 2,4; dan 3,0
adalah 0,785; 0,820; 0,845; 0,885; dan 0,925.
Jika ditinjau lebih lanjut, Gambar 4.1 memiliki makna sebagai berikut:
a. Pada kenaikan perbandingan refluks selalu terjadi kenaikan konsentrasi
etanol dalam distilat
Berdasarkan data hasil percobaan didapatkan bahwa semakin besar
nilai perbandingan refluks maka semakin besar pula komposisi etanol dalam
destilat yang dihasilkan. Hal tersebut dikarenakan dalam suatu sistem refluks
dilakukan dengan tujuan untuk memberi kesempatan cairan refluks dan/atau
uap refluks untuk mengadakan kontak ulang dengan fasa uap maupun fasa
cairannya dalam kolom. Akibatnya waktu kontak antarfasa semakin lama,
perpindahan massa dan perpindahan panas akan terjadi kembali, distribusi
suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa menjadi merata sehingga
keseimbangan antara kedua fasa semakin dekat dan etanol yang dihasilkan
10
juga akan semakin meningkat (Fatimura, 2014). Sehingga, data hasil
percobaan yang didapat telah sesuai dengan teori di mana kadar etanol akan
meningkat seiring bertambahnya nilai perbandingan refluks.
b. Perbandingan refluks, komposisi etanol selalu lebih besar dari Yf
Bedasarkan hasil percobaan didapat suhu operasi atas 70 oC (158oF)
dan suhu operasi bawah sebesar 84oC (183,20oF). Pada setiap kenaikan
refluks, terjadi peningkatan komposisi etanol masuk kolom. Nilai
masuk kolom saat suhu operasi bawah 84oC sebesar 0,7283 berdasarkan
hasil interpolasi data keseimbangan etanol-air pada buku Brown (1978).
Selama proses pemisahan etanol-air secara distilasi Batch dengan sistem
refluks berlangsung, pada setiap permukaan bidang basah dari packing akan
terjadi kontak ulang antara fase cair (L) dan fase uap (V). Fase uap yang
memiliki suhu lebih tinggi akan melepas sejumlah panas. Sejumlah panas
yang sama akan diterima oleh cairan. Setelah melepas panas, sebagian uap
akan mengembun. Sebagian besar uap yang mengembun terdiri dari
komponen yang memiliki titik didih tinggi, dan embunan akan
Sebagian besar cairan yang menguap terdiri dari komponen yang
memiliki titik didih rendah, dan uap akan mengalir keatas kolom. Ketika
peristiwa yang sama terjadi di setiap titik disepanjang kolom maka semakin
keatas, uap didominasi oleh komponen dengan titik didih rendah sehingga
komponen tersebut lebih banyak terdapat dalam distilat. Cairan semakin
kebawah didominasi oleh komponen dengan titik didih tinggi sehingga
komponen tersebut sebagian besar terdapat dalam residu. Pada campuran
etanol-air, titik didih etanol murni adalah 78oC sedangkan air adalah 100oC
pada tekanan 1 atm. Oleh karena itu komponen etanol lebih banyak terdapat
dibagian atas kolom sehingga komponen etanol dalam distilat lebih besar
dibanding komponen etanol dalam umpan masuk kolom. (Fahmi dkk., 2014).
c. Pada perbandingan refluks yang digunakan didapatkan komposisi etanol
selalu lebih kecil dari komposisi etanol azeotrop
Pada Gambar 4.1 terlihat bahwa pada semua titik perbandingan refluks
(R = 0,6; 1,2; 1,8; 2,4; dan 3), diperoleh kadar etanol dalam distilat di bawah
titik azeotropnya (Xe = 0,925).
Azeotrop adalah campuran dua atau lebih zat yang mendidih bersama pada
suhu tertentu (Criscuoli, 2013). Menurut Wahyuni (2012), saat campuran
azeotrop didihkan, uap yang terbentuk memiliki komposisi yang sama dengan
11
cairannya. Karena komposisinya yang tidak berubah oleh pendidihan,
azeotrop dikenal dengan istilah campuran didih tetap (constant boiling
mixture) (Kusuma dan Dwiatmoko, 2009 dalam Wahyuni, 2012). Titik
azeotrop ditemukan pada larutan non-ideal. Interaksi ikatan hidrogen antara
air dan gugus hidrofilik –OH pada molekul etanol dan efek molekul air yang
terus menjauh/ menolak gugus hidrofobik molekul etanol menjadikan
campuran etanol-air sebagai larutan non-ideal atau deviasi positif hukum
Raoult (Hoshina dkk, 2006). Titik azeotrop larutan etanol-air terjadi pada
komposisi etanol 92,5% atau 0,925. Untuk mendapatkan kondisi azeotrop,
dibutuhkan kolom distilasi dengan ketinggian tak terhingga sementara pada
percobaan digunakan kolom dengan ketinggian tertentu sehingga tidaklah
mungkin kadar etanol yang diperoleh setara atau bahkan melebihi kadar
azeotropnya. Menurut Hilmen (2000), pemisahan campuran azeotrop dapat
dilakukan dengan memvariasikan tekanan (pressure swing distillation) atau
penambahan entrainer (entrainer-addition distillation) yang mengubah atau
menggeser kesetimbangan fasa campuran. Hilmen menambahkan bahwa
campuran azeotrop dapat pula dipisahkan dengan menggunakan
membranedistillation hybrid, ekstraksi cair, extractive distillation, dan
decanterdistillation hybrid.
Dengan demikian, data percobaan yang diperoleh telah sesuai dengan
teori yang ada di mana kadar etanol yang diperoleh selalu berada di bawah
titik azeotropnya.
d. Distribusi Komposisi Etanol pada Umpan, Destilat, dan Residu
Berdasarkan hasil percobaan dapat dilihat bahwa penyebaran
komposisi etanol yang cukup luas antara destilat dan residu dimana
komposisi etanol dalam umpan sebesar 0,3 dan komposisi etanol pada refluks
terendah yakni sebesar 0,785, sedangkan komposisi etanol pada residu
sebesar 0,278. Persebaran komposisi etanol pada umpan, destilat dan residu
dapat dilihat pada Gambar 4.2 berikut.
12
besar perbedaan titik didih mengindikasikan campuran semakin mudah
dipisahkan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih
dahulu. sedangkan zat yang memiliki titik didih yang lebih tinggi akan
mengembun dan akan menguap apabila telah mencapai titik didihnya
(Fatimura, 2014)
Dapat disimpulkan bahwa semakin besar perbedaan titik didih antara
suatu komponen dengan komponen lainnya dalam suatu campuran maka
campuran tersebut akan semakin mudah untuk dipisahkan dan menyebabkan
penyebaran komposisi etanol semakin luas
13
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Semakin tinggi perbandingan refluks menyebabkan kadar etanol pada
distilat mengalami peningkatan. Komponen etanol dalam distilat lebih besar
dibanding komponen etanol dalam umpan masuk kolom. Pada semua nilai
perbandingan refluks, komposisi etanol dalam distilat dibawah titik azeotropnya.
Suatu campuran akan lebih mudah dipisahkan ketika perbedaan komposisi antara
uap dan cairan berada dalam keseimbangan cukup besar. Pada campuran
azeotrop, komposisi cairan sama dengan komposisi uapnya yang berbeda dalam
keadaan seimbang, sehingga titik didih mendekati sama, oleh karena itu
campuran azeotrop tidak dapat dipisahkan secara efisien dengan cara distilasi
biasa. Adanya perbedaan komposisi etanol dalam distilat dan residu merupakan
indikasi dari adanya perbedaan titik didih atau perbedaan tekanan uap murni.
Semakin besar perbedaan titik didih yang diikuti dengan meningkatnya
perbandingan refluks, menyebabkan penyebaran komposisi etanol semakin luas.
5.2 Saran
1. Untuk praktikum selanjutnya sebaiknya memvariasikan larutan umpan selain
etanol air.
2. Sebaiknya dalam praktikum selanjutnya variabel yang divariasikan tidak
hanya perbandingan reflux saja.
3. Sebaiknya untuk praktikum selanjutnya tidak hanya menggunakan peralatan
distilasi Batch saja tapi juga bisa dilakukan percobaan untuk distilasi
kontinyu.
14
DAFTAR PUSTAKA
15
PROSEDUR ANALISA
A. Menentukan densitas cairan
1. Mencuci picnometer sampai bersih.
2. Keringkan picnometer dalam oven dengan suhu 70°C selama 2 menit.
3. Dinginkan picnometer dalam desikator.
4. Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat beratnya.
5. Mengisi picnometer kosong dengan cairan yang akan diukur densitasnya
sampai penuh.
6. Menimbang berat picnometer yang sudah terisi cairan hingga berat konstan,
catat beratnya.
7. Menghitung densitas cairan tersebut dengan menggunakan rumus :
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑑𝑎𝑛 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 ) − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 )
𝜌 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜
B. Membuat kurva standard hubungan antara densitas dengan komposisi (%berat)
larutan etanol-air (Xe vs ρe) pada berbagai komposisi.
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi
Menghitung volume etanol absolute yang dibutuhkan dalam membuat larutan
campuran etanol-air pada berbagai komposisi menggunakan rumus:
(𝜌. 𝑉. 𝑥 )𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(𝜌. 𝑉. 𝑥 )𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(𝜌𝑎𝑖𝑟)
Ukur volume etanol absolute sesuai dengan volume etanol terhitung
sampai batas ketelitian alat.
Ukur volume etanol air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air
terhitung sampai batas ketelitian alat.
Mencampurkan larutan antara etanol absolute dan air dengan volume
yang telah diukur.
2. Menentukan densitas larutan etanol-air pada berbagai komposisi.
3. Plotkan data Xe pada ρ larutan ke sumbu x dan y untuk membentuk kurva
standar.
C. Membuat 500ml larutan umpan etanol-air 30% berat
1. Menghitung volume etanol teknis dan volume air yang dibutuhkan dalam
membuat larutan campuran etanol-air dengan konsentrasi 30% berat
menggunakan rumus :
(𝜌. 𝑉. 𝑥 )𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(𝜌. 𝑉. 𝑥 )𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(𝜌𝑎𝑖𝑟)
2. Ukur volume etanol teknis sesuai dengan volume etanol terhitung sampai batas
ketelitian alat.
16
3. Ukur volume air yang dibutuhkan sesuai dengan volume air terhitung sampai
batas ketelitian alat.
4. Mencampurkan larutan antara etanol teknis dan air dengan volume yang telah
diukur.
D. Analisa hasil
1. Menghitung densitas distilat dengan menggunakan picnometer
Timbang picnometer kosong hingga berat konstan dan catat beratnya.
Mengisi picnometer kosong dengan distilat sampai penuh.
Menimbang berat picnometer yang sudah terisi distilat hingga berat
konstan, catat beratnya.
Menghitung densitas distilat tersebut dengan menggunakan rumus :
(𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑑𝑎𝑛 𝑐𝑎𝑖𝑟𝑎𝑛 ) − (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 )
𝜌 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 =
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜
2. Plotkan densitas distilat pada kurva standar untuk mengetahui konsentrasi
etanol pada distilat.
17
LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA
Materi :
DISTILASI BATCH
Disusun Oleh :
FAIZHAL DIMAS LEKSONO
Group : 2/SELASA
Rekan Kerja :
1. SYAH RENDRA SURYO ADHITOMO (21030118130197)
2. NANDITHA DWI CAHYANI (21030118130156)
18
Hasil Percobaan
a. Perhitungan Densitas Masing Masing Reagen
Massa picno kosong = 12.4688 gram
Massa picno + aquadest = 22.4318 gram
Massa picno + etanol absolut = 20.2938 gram
Massa picno + etanol teknis = 20.4678 gram
Volume picno = 10 ml
Densitas air = 0.9963 g/mL
Densitas etanol absolut = 0.7825 g/mL
Densitas etanol teknis = 0.7999 g/mL
b. Menghitung Volume Etanol Absolut, Volume Air, Xe Terkoreksi, Densitas
Masing Masing Larutan
(𝜌. 𝑉. 𝑥 )𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(𝜌. 𝑉. 𝑥 )𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 )(𝜌𝑎𝑖𝑟)
V et abs Densitas
Xe V et abs (mL) V air (mL) Xe terkoreksi
erkoreksi (mL) (g/mL)
0.12 1.4819054 8.5 1.5 0.121 0.9760
0.22 2.6461844 7.4 2.6 0.216 0.9600
0.32 3.7514524 6.2 3.8 0.325 0.9430
0.42 4.8020846 5.2 4.8 0.420 0.9240
0.52 5.8020343 4.2 5.8 0.520 0.9020
0.62 6.7548826 3.2 6.8 0.625 0.8780
0.72 7.6638809 2.3 7.7 0.724 0.8550
0.82 8.5319880 1.5 8.5 0.816 0.8300
0.92 9.3619026 0.3 9.7 0.962 0.8040
0.998 9.9843167 0.0 10.0 1.000 0.7825
19
c. Kebutuhan Etanol Teknis Dalam Umpan
Harga X etanol teknis yang didapatkan
X etanol teknis 0.9
20
e. Menghitung Komposisi Yf
Suhu atas = 70oC
Suhu bawah = 84oC = 183.20oF
Suhu (F) yf
181.7 0.7460
183.20 X
184.5 0.7130
𝑻 − 𝑻𝟏 𝒚𝒇 − 𝒚𝟏
=
𝑻𝟐 − 𝑻𝟏 𝒚𝟐 − 𝒚𝟏
𝟏𝟖𝟑. 𝟐𝟎 − 𝟏𝟖𝟏. 𝟕 𝒚𝒇 − 𝟎. 𝟕𝟒𝟔𝟎
=
𝟏𝟖𝟒. 𝟓 − 𝟏𝟖𝟏. 𝟕 𝟎. 𝟕𝟏𝟑𝟎 − 𝟎. 𝟕𝟒𝟔𝟎
𝒚𝒇 = 𝟎. 𝟖𝟓𝟐𝟖
21
LEMBAR PERHITUNGAN
22
V etanol absolut = 2,6
V air = 10 – 2,6 = 7,4
Xe = 0,32
0,32
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
=
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(0,9963)
V etanol absolut = 3,8
V air = 10 – 3,8 = 6,2
Xe = 0,42
0,42
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
=
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(0,9963)
V etanol absolut = 4,8
V air = 10 – 4,8 = 5,2
Xe = 0,52
0,52
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
=
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(0,9963)
V etanol absolut = 5,8
V air = 10 – 5,8 = 4,2
Xe = 0,62
0,62
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
=
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(0,9963)
V etanol absolut = 6,8
V air = 10 – 6,8 = 3,2
Xe = 0,72
0,72
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
=
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(0,9963)
V etanol absolut = 7,7
V air = 10 – 7,7 = 2,3
Xe = 0,82
0,82
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
=
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(0,9963)
V etanol absolut = 8,5
V air = 10 – 8,5 = 1,5
23
Xe = 0,92
0,92
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
=
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(0,9963)
V etanol absolut = 9,7
V air = 10 – 9,7 = 0,3
Xe = 0,998
0,998
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
=
(0,7825 × 𝑉 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡)(0,9963)
V etanol absolut = 10
V air = 10 – 10 = 0
c. Menghitung Xe Terkoreksi
(𝜌 × 𝑉 × 𝑥 )𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(𝜌 × 𝑉 × 𝑥 )𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑉 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 )(𝜌 𝑎𝑖𝑟)
Xe = 0,12
(0,7825 × 1,5 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 1,5 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 1,5)(0,9963)
Xe terkoreksi = 0,121
Xe = 0,22
(0,7825 × 2,6 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 2,6 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 2,6)(0,9963)
Xe terkoreksi = 0,216
Xe = 0,32
(0,7825 × 3,8 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 3,8 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 3,8)(0,9963)
Xe terkoreksi = 0,325
Xe = 0,42
(0,7825 × 4,8 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 4,8 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 4,8)(0,9963)
Xe terkoreksi = 0,420
Xe = 0,52
(0,7825 × 5,8 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 5,8 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 5,8)(0,9963)
Xe terkoreksi = 0,520
Xe = 0,62
(0,7825 × 6,8 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 6,8 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 6,8)(0,9963)
24
Xe terkoreksi = 0,625
Xe = 0,72
(0,7825 × 7,7 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 7,7 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 7,7)(0,9963)
Xe terkoreksi = 0,724
Xe = 0,82
(0,7825 × 8,5 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 8,5 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 8,5)(0,9963)
Xe terkoreksi = 0,816
Xe = 0,92
(0,7825 × 9,7 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 9,7 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 9,7)(0,9963)
Xe terkoreksi = 0,927
Xe = 0,998
(0,7825 × 10 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡
𝑋𝑒 =
(0,7825 × 10 × 0,9963)𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑎𝑏𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡 + (10 − 10)(0,9963)
Xe terkoreksi =1
d. Menghitung Densitas Etanol – Air Berbagai Komposisi
Massa picnometer kosong = 12,4688 gram
Volume picnometer = 10 ml
𝜌 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎(𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 + 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 − 𝑎𝑖𝑟) − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔
=
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑐𝑛𝑜𝑚𝑒𝑡𝑒𝑟
Xe = 0,12
Massa picnometer + larutan etanol – air = 22,2288 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,9760 gr/L
Xe = 0,22
Massa picnometer + larutan etanol – air = 22,0688 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,9600 gr/L
Xe = 0,32
Massa picnometer + larutan etanol – air = 21,8988 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,9430 gr/L
Xe = 0,42
Massa picnometer + larutan etanol – air = 21,7088 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,9241 gr/L
Xe = 0,52
Massa picnometer + larutan etanol – air = 21,4888 gram
25
𝜌 larutan etanol – air = 0,9020 gr/L
Xe = 0,62
Massa picnometer + larutan etanol – air = 21,2488 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,8780 gr/L
Xe = 0,72
Massa picnometer + larutan etanol – air = 21,0188 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,8550 gr/L
Xe = 0,82
Massa picnometer + larutan etanol – air = 20,7688 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,8300 gr/L
Xe = 0,92
Massa picnometer + larutan etanol – air = 20,5088 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,8040 gr/L
Xe = 0,998
Massa picnometer + larutan etanol – air = 20,2938 gram
𝜌 larutan etanol – air = 0,7825 gr/L
B. Tahap Operasi
a. Menghitung Komposisi Uap Masuk Kolom (Y f)
Suhu atas = 70 oC
Suhu bawah = 84 oC = 183,20 oF
26
Suhu (F) yf
181.7 0.7460
183.20 X
184.5 0.7130
83.20 − 181.7 𝑋 − 0.7460
=
184.5 − 181.7 0.7130 − 0.7460
𝑥 = 𝑌𝑓 = 0.7283
27
c. Menentukan Destilat Pada Berbagai Variasi Perbandingan Refluks
Data
R Lo D R (Lo/D) R Mean V (mL) W (gr) Densitas Xe
21 36 0.583333
0.6 23 38 0.605263 0.594397 24.5 20.482 0.84 0.785
22 37 0.594595
20 17 1.176471
1.2 21 17 1.235294 1.199755 21.5 17.824 0.83 0.82
19 16 1.1875
24 13 1.846154
1.8 25 14 1.785714 1.814789 18.5 15.174 0.82 0.845
29 16 1.8125
28 12 2.333333
2.4 29 12 2.416667 2.378205 15.5 12.602 0.81 0.885
31 13 2.384615
31 10 3.1
3 38 13 2.923077 3.033333 12.5 10.069 0.806 0.925
40 13 3.076923
d. Menghitung Fraksi Residu Terkecil
𝐹 =𝑊+𝐷
(𝜌 × 𝑉 )𝑓𝑒𝑒𝑑 = 𝑊 + (𝜌 × 𝑉 )𝐷
𝜌𝑓𝑒𝑒𝑑 × 500 = 𝑊 + (𝜌 × 𝑉 )𝐷
0.947 × 500 = 𝑊 + 0.84 × 24.5
𝑊 = 453.018 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝐹 × 𝑋𝐹 = 𝑊 × 𝑋𝑊 + 𝐷 × 𝑋𝐷
(𝜌 × 𝑉 )𝑓𝑒𝑒𝑑 × 𝑋𝐹 = 𝑊 × 𝑋𝑊 + (𝜌 × 𝑉 )𝐷 × 𝑋𝐷
0.947 × 500 × 0.3 = 453.018 × 𝑋𝑊 + 0.84 × 24.5 × 0.785
𝑋𝑊 = 0.278
28
KURVA KESETIMBANGAN ETANOL–AIR
29
REFERENSI
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
LEMBAR ASISTENSI
DIPERIKSA TANDA
KETERANGAN
TANGAN
NO TANGGAL
42