PROPOSAL

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

Materi :
DISTILASI BATCH

Disusun Oleh :
FAIZHAL DIMAS LEKSONO

Group : 2/SELASA
Rekan Kerja :

1. SYAH RENDRA SURYO ADHITOMO (21030118130197)

2. NANDITHA DWI CAHYANI (21030118130156)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

i
 HALAMAN PENGESAHAN
PROPOSAL PRAKTIKUM
LABORATORIUM UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA
UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi : Distilasi Batch

Kelompok : 2/Selasa
Anggota : 1. Faizhal Dimas Leksono (NIM. 21030118130095)
2. Nanditha Dwi Cahyani (NIM. 21030118130156)
3. Syah Rendra Suryo Adhitomo (NIM. 21030118130197)

Semarang, ....................... 2021

Mengesahkan,
Dosen Pembimbing

Dr. Aprilina Purbasari, S.T., M.T.

NIP. 197604161999032002

ii
 RINGKASAN

Praktikum Distilasi Batch dimaksudkan untuk memisahkan campuran etanol-

air dengan cara distilasi batch yang dilakukan pada kolom packing dengan sistem
refluks. Lebih jauh, sasaran yang diinginkan adalah untuk mengkaji pengaruh
perbandingan refluks terhadap komposisi etanol yang terdapat dalam distilat selama
waktu operasi empat menit. Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah
bahwa laju alir maupun komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut
waktu selama operasi pemisahan berlangsung. Pada distilasi batch, umpan berupa
uap yang secara kontinyu masuk melalui dasar kolom, karena kolom distilasi batch
dapat dipandang sebagai kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi batch
juga memiliki kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara
distilasi batch dengan distilasi kontinyu.
Prosedur percobaan pada tahap operasi yaitu empersiapkan alat hingga siap
dioperasikan, lalu masukkan umpan yang telah dibuat ke labu didih, hubungkan
kontak listrik dengan sumber AC dan set tombol pengatur panas pada posisi tertentu,
alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin, tunggu sampai keadaan
steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan relative konstan, tunggu sampai uap
terkondensasi dan cairan kembali ke kolom, atur kran pengatur refluk untuk
mendapatkan refluk yang diinginkan, buka kran pengeluaran distilat, tampung
distilat yang keluar dan segera kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan
stopwatch, tutup kran penampung distilat, lakukan operasi distilasi selama 4 menit,
catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran, tutup kran
pengatur refluk tepat pada 4 menit setelah stopwatch dihidupkan, buka kran
pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume distilat dan ukur densitas
menggunakan picnometer, masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih,
ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluks lain.

iii
 PRAKATA

Puji syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan
hidayah-Nya, Laporan Praktikum Proses Kimia yang berjudul “Drying” dapat
diselesaikan dengan lancar.
Laporan ini tidak dapat terselesaikan tanpa bantuan dan kerja sama dari
berbagai pihak, oleh karena itu dalam kesempatan ini terima kasih disampaikan
kepada:
1. Prof. Dr. Ir. Didi Dwi Anggoro, M. Eng. selaku dosen penanggung jawab
Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia.
2. Dr. Aprilina Purbasari, S.T., M.T. selaku dosen pengampu materi Distilasi
Batch.
3. Muhammad Fahmi Zakaria, selaku asisten pembimbing materi Distilasi Batch.
4. Segenap asisten Laboratorium Unit Operasi Teknik Kimia.
Laporan ini diharapkan dapat bermanfaat dan menambah wawasan bagi
pembaca. Laporan ini disadari masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu kritik
dan saran dari berbagai pihak diharapkan untuk menuju kesempurnaan laporan ini.

Semarang, 30 Maret 2021

Penyusun

iv
 DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL.....................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN......................................................................................ii
RINGKASAN..............................................................................................................iii
PRAKATA...................................................................................................................iv
DAFTAR ISI.................................................................................................................v
DAFTAR TABEL........................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR..................................................................................................vii
BAB I PENDAHULUAN.............................................................................................1
1.1 Latar Belakang................................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah...........................................................................................1
1.3 Tujuan Percobaan...........................................................................................1
1.4 Manfaat Praktikum.........................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..................................................................................2
2.1 Pengertian Distilasi.........................................................................................2
2.2 Perbedaan antara Distilasi batch dengan Distilasi Kontinyu..........................3
2.3 Distilasi batch dengan Sistem Refluks...........................................................3
2.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat.......................4
BAB III METODE PRAKTIKUM...............................................................................6
3.1 Rancangan Percobaan.....................................................................................6
3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan....................................................................7
3.3 Gambar Alat Utama........................................................................................7
3.4 Prosedur Percobaan Pada Tahap Operasi.......................................................7
DAFTAR PUSTAKA...................................................................................................9

v
 DAFTAR TABEL

Tabel 3.1. Data volume distilat, densitas distilat serta komposisi distilat berbagai
perbandingan refluk.......................................................................................................6

vi
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Langkah proses pemisahan secara distilasi...............................................2

Gambar 2.2. Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada
campuran etanol-air.......................................................................................................4
Gambar 2.3. Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan masuk
kolom.............................................................................................................................5
Gambar 3.1. Rangkaian alat utama distilasi batch........................................................7
Y

vii
 BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Larutan etanol-air adalah campuran cair-cair yang saling melarutkan
dimana keduanya memiliki perbedaan titik didih yang cukup, sehingga proses
pemisahannya dapat dilakukan dengan cara distilasi. Dalam skala laboratorium,
proses pemisahan secara distilasi dapat dilakukan dalam sebuah kolom packing
yang dioperasikan secara batch.
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan dengan cara distilasi, dapat
dilakukan dengan sistem refluks yaitu dengan mengembalikan cairan hasil
kondensasi uap yang keluar dari puncak kolom masuk ke dalam kolom dengan
harapan dapat melakukan kontak ulang kembali dengan fase uapnya. Dengan
alat yang sama, peningkatan efisiensi dapat dilihat dari meningkatnya
kemurnian etanol dalam distiliat. Berdasarkan hal tersebut, maka percobaan
distilasi batch dilakukan untuk menentukan pengaruh perbandingan refluks
terhadap komposisi etanol dalam distilat.
1.2 Rumusan Masalah
Larutan etanol-air dapat dipisahkan secara distilasi batch dengan sistem
refluks. Jika ditinjau terhadap alat yang sudah ada, perbandingan refluks akan
berpengaruh terhadap peningkatan efisiensi pemisahan sehingga komposisi
etanol dalam distilat akan meningkat.
1.3 Tujuan Percobaan
1.3.1. Tujuan Instruksional Umum
Dapat melakukan percobaan distilasi batch dengan sistem refluks.
1.3.2. Tujuan Instruksional Khusus
a. Dapat mengkaji pengaruh perbandingan refluks (R) terhadap
komposisi etanol dalam distilat selama waktu operasi empat menit.
b. Dapat membuat laporan praktikum secara tertulis dengan baik dan
benar.
1.4 Manfaat Praktikum
Dengan menggunakan alat dan variabel kendali yang sama, dapat
memisahkan produk dan komposisi etanol yang diinginkan dengan
mengoperasikan alat pada perbandingan refluk tertentu serta dapat menjadi
panduan bagi praktikan untuk melakukan operasi distilasi batch dengan sistem
refluks.

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Distilasi
Distilasi merupakan metode operasi pemisahan suatu campuran homogen
(cairancairan saling melarutkan), berdasarkan perbedaan titik didih atau
perbedaan tekanan uap murni (masing-masing komponen yang terdapat dalam
campuran) dengan menggunakan sejumlah panas sebagai tenaga pemisah atau
Energy Separating Agent (ESA). Distilasi termasuk proses pemisahan menurut
dasar operasi difusi. Secara difusi, proses pemisahan terjadi karena adanya
perpindahan massa secara lawan arah, dari fasa uap ke fasa cairan atau
sebaliknya, sebagai akibat adanya beda potensial diantara dua fasa yang saling
kontak, sehingga pada suatu saat pada suhu dari tekanan tertentu sistem berada
dalam keseimbangan. Secara sederhana, proses distilasi dapat digambarkan
sesuai dengan skema berikut ini:

Gambar 2.1. Langkah proses pemisahan secara distilasi

Dalam bentuk lain, pengertian distilasi dinyatakan sebagai berikut:
[XA]D > [XA]W dan [XB]D < [XB]w
Dimana: XA, XB = Komposisi Komponen A, B
A, B = Komponen yang mempunyai tekanan uap tinggi, rendah
D = Hasil puncak (distilat)
W = Hasil bawah (residu)
Diagram sederhana Gambar 2.1 menunjukkan bahwa operasi distilasi terdiri
dari tiga langkah dasar, yaitu :
1. Penambahan sejumlah panas (ESA) kepada larutan yang akan dipisahkan.
2. Pembentukan fasa uap yang bisa jadi diikuti dengan terjadinya
keseimbangan.
3. Langkah pemisahan.

2
 Pada operasi pemisahan secara distilasi, fasa uap akan segera terbentuk
setelah campuran dipanaskan. Uap dan sisa cairannya dibiarkan saling kontak
sedemikian hingga pada suatu saat semua komponen terjadi dalam campuran
akan terdistilasi dalam kedua fasa membentuk keseimbangan. Setelah
keseimbangan tercapai, uap segera dipisahkan dari cairannya, kemudian
dikondensasikan membentuk distilat.
Dalam keadaan seimbang, komposisi distilat tidak sama dengan
komposisi residunya :
1. Komponen dengan tekanan uap murni tinggi lebih banyak terdapat dalam
distilat.
2. Komponen dengan tekanan uap murni rendah sebagian besar terdapat
dalam residu.
2.2 Perbedaan antara Distilasi batch dengan Distilasi Kontinyu
Dalam operasi distilasi batch, sejumlah massa larutan dimasukkan ke
dalam labu didih, kemudian dipanaskan. Selama proses berjalan, larutan akan
menguap dan uap yang akan terbentuk, secara kontinyu meninggalkan labu
didih untuk kemudian diembunkan.
Salah satu ciri dari pemisahan dengan batch adalah bahwa laju alir
maupun komposisi dari umpan, produk distilat berubah menurut waktu selama
operasi pemisahan berlangsung.
Pada distilasi batch, umpan berupa uap yang secara kontinyu masuk
melalui dasar kolom, karena kolom distilasi batch dapat dipandang sebagai
kolom yang tersusun dari enriching section. Distilasi batch juga memiliki
kapasitas yang rendah. Hal-hal inilah yang menjadi perbedaan antara distilasi
batch dengan distilasi kontinyu.
2.3 Distilasi batch dengan Sistem Refluks
Untuk meningkatkan efisiensi pemisahan, distilasi dapat dioperasikan
dengan sistem refluks. Sistem refluks dimaksudkan untuk memberi
kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar dari puncak
kolom agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di
sepanjang kolom. Dengan demikian :
1. Secara total, waktu kontak antarfasa semakin lama.
2. Perpindahan massa dan perpindahan panas kembali terjadi.
3. Distribusi suhu, tekanan dan konsentrasi di setiap fasa semakin uniform.
4. Terwujudnya keseimbangan semakin didekati.

Peningkatan efisiensi pemisahan dapat ditinjau dari dua sudut pandang:

3
 1. Terhadap kolom yang akan dibangun
Bahwa untuk mencapai kemurnian yang sama, semakin besar
perbandingan refluks yang digunakan, maka semakin sedikit jumlah plate
ideal yang dibutuhkan.
2. Terhadap kolom yang sudah ada
Bahwa pada jumlah plate yang sama, semakin besar perbandingan
refluks yang digunakan, maka kemurnain produk yang dihasilkan semakin
tinggi.
2.4 Pengaruh Perbandingan Refluks terhadap Komposisi Distilat
Perbandingan refluks merupakan salah satu variabel operasi yang
menentukan keberhasilan proses pemisahan secara distilasi. Dalam praktik,
perbandingan refluk yang digunakan adalah diatas perbandingan refluk
minimum, dibawah perbandingan refluk total. Dengan demikian, kolerasi antara
perbandingan refluks dengan komposisi komponen ringan yang terdapat dalam
distilat pada campuran etanol-air dapat diperlihatkan seperti Gambar 2.2.

Gambar 2.2. Pengaruh perbandingan refluks terhadap komposisi distilat pada

campuran etanol-air
Terhadap kolom yang sudah ada, komposisi komponen ringan yang
terdapat dalam distilat meningkat dengan semakin besarnya perbandingan
refluks. Pada operasi pemisahan secara distilasi, peningkatan komposisi
komponen rignan dalam distilast tidak pernah mencapai satu. Khusus untuk
campuran etanol-air, komponen etanol dalam distilat tidak akan mencapai
komposisi azeotropnya, sedangkan komposisi komponen ringan di atas
komposisi umpan.

4
 Dalam hal distilasi batch, umpan berupa uap, yang secara kontinyu
masuk melalui dasar kolom. Komposisi umpan masuk kolom dapat
diperkirakan dengan bantuan Gambar 2.3. berikut :

Gambar 2.3. Diagram T-x,y sebagai alat bantu penentuan komposisi umpan
masuk kolom
Dengan menggunakan alat kontak jenis apapun produk hasil pemisahan
campuran etanol air secara distilasi, tidak pernah mencapai komposisi
azeotropnya (0,94). Meskipun demikian, komposisi distilat tidak akan lebih dari
komposisi umpan masuk kolom (Yf).

5
 BAB III
METODE PRAKTIKUM
3.1 Rancangan Percobaan
3.1.1 Rancangan Praktikum
Untuk menjawab tujuan percobaan yaitu untuk mengkaji pengaruh
perbandingan refluk (R) terhadap komposisi etanol dalam distilat selama
operasi empat menit. Praktikum ini dilakukan dalam dua tahap yaitu :
a) Tahap Persiapan
b) Tahap Operasi
1. Tahap Persiapan
Tahap persiapan di maksudkan untuk membuat kurva standar
hubungan densitas (ρ) dengan konsentrasi larutan xe dengan langkah
sebagai berikut :
1. Membuat larutan etanol-air pada berbagai komposisi.
2. Menentukan densitas etanol-air berbagai komposisi.
3. Memplotkan xe terkorelasi dan ρ larutan ke sumbu x dan y untuk
kurva standar. (Lampiran)
2. Tahap Operasi
Untuk mengkaji pengaruh perbandingan refluk terhadap
komposisi etanol dalam distilat dilakukan dengan kondisi tetap.
a) Ukuran packing :
b) Jenis packing :
c) Tinggi tumpukan packing dalam kolom :
d) Komposisi umpan masuk kolom :
e) Waktu operasi :
f) Volume umpan :
Sedangkan perbandingan di variasi. Di setiap diakhir percobaan
dilakukan uji komposisi etanol (% berat). Dalam bentuk lain
rancangan percobaan pada tahap operasi dapat dilihat pada tabel 3.1.
Tabel 3.1. Data volume distilat, densitas distilat serta komposisi
distilat berbagai perbandingan refluk
R
Perbandingan
No L0 D (L0/D R V ρ W Xe
Refluk
)
1.        
2.        
3.        
4.        
5.        

6
 3.1.2 Variabel Operasi
Variabel tetap :
Variabel berubah :
3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan
a. Bahan yang Digunakan
 Etanol absolut 0,998 (Merck, Germany)
 Etanol teknis
 Aquades
b. Alat yang Digunakan
 Satu unit alat distilasi batch dengan sistem refluks.
 Picnometer dan neraca analisis
3.3 Gambar Alat Utama
KETERANGAN :
1. Pemanas listrik
2. Labu didih
3. Termometer
4. Kolom distilasi
5. Kondenser
6. Kran pengatur refluks
dan distilat
7. Pengeluaran distilat

Gambar 3.1. Rangkaian alat utama

distilasi batch

3.4 Prosedur Percobaan Pada Tahap Operasi

1. Mempersiapkan alat hingga siap dioperasikan.
- Memeriksa beberapa alat antara lain sambungan alat, pemanas, air
pendingin, termometer, dan kran.
- Tutup kran pengatur refluk dan kran pengeluaran distilat.
2. Masukkan umpan yang telah dibuat ke labu didih.
3. Hubungkan kontak listrik dengan sumber AC dan set tombol pengatur
panas pada posisi tertentu.
4. Alirkan air pendingin pada kondensor dan air pendingin.
5. Tunggu sampai keadaan steady, yaitu sampai suhu uap dan suhu cairan
relative konstan.
6. Tunggu sampai uap terkondensasi dan cairan kembali ke kolom.

7
7. Atur kran pengatur refluk untuk mendapatkan refluk yang diinginkan.
8. Buka kran pengeluaran distilat, tampung distilat yang keluar dan segera
kembalikan distilat ke labu didih, hidupkan stopwatch, tutup kran
penampung distilat.
9. Lakukan operasi distilasi selama 4 menit.
10. Catat perbandingan refluk selama 30 detik tanpa mengubah posisi kran.
11. Tutup kran pengatur refluk tepat pada 4 menit setelah stopwatch
dihidupkan.
12. Buka kran pengeluaran distilat dan tampung distilatnya, ukur volume
distilat dan ukur densitas menggunakan picnometer
13. Masukkan kembali distilat yang dihasilkan ke labu didih.
14. Ulangi langkah 9-13 untuk perbandingan refluks lain.

8
 DAFTAR PUSTAKA

Santisa, H. 2002. Operasi Teknik Kimia III. Semarang: Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro. “Distilasi” p.5-6 dan “Bentuk
Lain Diagram Suhu komposisi” p.20.
Santisa, H. 2004. Operasi Teknik Kimia Distilasi. Semarang: Jurusan Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro. “Distilasi Multistage dengan
Sistem Refluk” p.30-31.

9
 LEMBARASISTENSI

DIPERIKSA TANDA
KETERANGAN
NO TANGGAL TANGAN

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

       

10