Lampiran 4.

Prosedur Penentuan Zat Besi dengan Menggunakan Metode

Permanganometri

1. Penentuan Fe dan Al-oksida Total

a. Pipet larutan A sebanyak 25 mL (setara dengan 0,5 gram abu yang
terlarut). Pindahkan dalam gelas piala.
b. Tambah 1-2 mL HNO3 pekat atau H2O2 didihkan untuk mengoksidasi
semua fero menjadi feri.
c. Dinginkan, tambah NH4OH pekat sedikit demi sedikit sampai tidak
membentuk tambahan endapan sedikit lagi. Tambahkan lagi HNO 3 pekat
sampai larutan menjadi jernih kembali pekat, akhirnya tambah lagi 2-3
mL HNO3 pekat.
d. Kemudian tambah 25 mL larutan NH4NO3 50% panaskan sampai suhu
40 ⁰C pemanas air sambil diaduk, tambah larutan molibdat sebanyak 50
mL sedikit demi sedikit. Larutan ini tetap dipertahankan pada suhu 40 ⁰C
selama 1 jam. Periksa apakah pengendapan sudah sempurna dengan
jalan: ambillah larutan 5 mL, masukkan dalam gelas piala dan tambah
larutan molibdat, bila masih terbentuk endapan, berarti masih perlu
ditambah larutan molibdat, tetapi kalau tetap jernih berarti tidak
diperlukan penambahan larutan molibdat lagi. Jangan lupa semua larutan
untuk pemeriksaaan dikembalikan lagi.
e. Bila pengendapan telah sempurna, simpan 4 jam.
f. Saring endapan dengan kertas saring dan dicuci dengan larutan NH 4NO3
2,5% dengan volume larutan setiap kali pencucian 15 mL. Pencucian
dilakukan sampai 5 kali. Filtrat dan hasil cucian ditampung, larutan ini
diberi kode: larutan B.
g. Larutan B dinetralkan dengan larutan NH4OH (1:4) tetes demi tetes dan
setelah netral (periksa dengan kertas pH) tambahkan lagi 1 mL larutan
NH4OH tersebut.

73
 74

h. Panaskan sampai suhu 40 ⁰C dan pertahankan pada suhu ini sampai

semua endapan telah mengendap. Tuangkan supernatant yang jernih ke
atas kertas saring bebas abu dan filtrat ditampung dalam erlenmeyer.
Cucilah endapan yang masih tertinggal dalam gelas piala dengan air
panas, tuanglah supernatantnya ke dalam kertas saring tadi. Lakukan
pencucian sekali lagi dengan cara yang sama. Akhirnya semua endapan
dipindah ke atas kertas saring dan cucilah lagi dengan air panas
secukupnya (lebih kurang 10 mL) sebanyak 3 kali. Filtrat dan hasil
cucian ditampung dan diberi kode filtrat I.
i. Endapan yang tertinggal di atas kertas saring dilarutkan lagi dengan cara
meneteskan asam nitrat (1:4) panas sehingga semua endapan larut dan
ditampung dalam erlenmeyer yang lain. Akhirnya filtrat ini dikerjakan
lagi pengendapan seperti di atas. Filtrat pada pengendapan kedua ini
diberi kode filtrat II. Endapan dan kertas saring dipakai untuk
menentukan total Fe dan Al-oksida.
j. Akhirnya filtrat I dan filtrat II dicampur dan diberi kode larutan C.
k. Keringkan endapan dan kertas saring dan pijarkan dalam krus platina
atau nikel yang telah dipijarkan dan diketahui beratnya.
l. Residu yang berwarna keputih-putihan hasil pemijaran ditimbang dan
diperoleh angka berat total Fe dan Al-oksida (Fe2O3 dan Al2O3).

2. Penentuan Fe-oksida
a. Leburlah residu dalam krus platina atau nikel yang diperoleh pada Fe dan
Al-oksida total dengan 4 g KHSO 4 yang sebelumnya telah dipijarkan
terlebih dahulu, di atas lempeng pemanas atau lilitan pemanas selama
beberapa menit.
b. Dinginkan dan tambahkan 5 mL H2SO4 pekat, panaskan sampai
timbulnya ga SO3 telah selesai.
c. Dinginkan dan pindahkan semua isi dalam krus tersebut dan cucilah sisa
bahan dalam krus dengan aquades sehingga volume larutan yang
diperoleh tidak lebih dari 200 mL. Panaskan sehingga diperoleh larutan
 75

yang jernih. Untuk penentuan Fe maka larutan ini terlebih dahulu harus
direduksi, sehingga semu feri berubah menjadi fero.
d. Reduksi dilakukan dengan melewatkan gas H2S ke dalam larutan sampai
larutan tersebut jenuh terhadap H2S yaitu apabila larutan telah menjadi
lebih gelap dan tidak terjadi perubahan lagi.
e. Apabila dalam larutan tersebut terdapat platina maka akan terjadi
endapan. Saringlah endapan ini, kemudian filtrat sekali lagi dialiri
dengan H2S sehingga semua feri diubah menjadi fero.
f. Untuk menghilangkan gas H2S yang terlarut maka larutan tersebut perlu
dipanaskan sampai mendidih. Periksalah apakah semua gas H2S telah
habis atau belum.
g. Larutan yang telah direduksi dititrasi dengan larutan 0,1 N KMnO 4.
Titrasi berakhir bila warna larutan telah berubah menjadi merah jambu
dan warna ini dapat dipertahankan selama 20 detik.