BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimen laboratorium

yang merupakan penelitian yang menggunakan metode

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) untuk menentukan kadar Pb

dan Cd.

B. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Balai Besar Laboratorium

Kesehatan Kementerian Kesehatan RI Makassar Sulawesi-selatan

cabang Makassar, pada bulan November 2012.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Gelas Piala 50 ml, 100 ml, dan 500 ml.

b. Pipet Volume 0,5 mL, 1 ml, 2 ml, 4 mL, 5 ml, dan 10 ml.

c. Labu Ukur 10 ml, 25 ml, 50 ml, dan 100 ml.

d. Labu Ukur 50 mL, 100 ml, dan 1000 ml.

e. Spektrofotometer Serapan Atom.

f. Timbangan Analitik .

g. Corong Gelas.

h. Kertas Saring.

i. Batang Pengaduk

j. Cawan porselin

22
 k. Karet pengisap

l. Blender

m. Masker

n. Tanur listrik

o. Mikroburet

2. Bahan

a. Asam nitrat p.a

b. Asam klorida p.a

c. Air suling

d. Amonia

e. Ikan lele

f. Ikan gabus

g. Ikan mujair

h. Kalium iodida

i. Kalium tiosianat

j. Kadmium nitrat p.a

k. Natrium hidroksida

l. Timbal (II) nitrat p.a

D. Metode Penelitian

1. Pengambilan Sampel

Sampel berupa ikan diambil dari Danau Balang Tonjong

Antang Makassar, Sulawesi Selatan.

22
 2. Pengolahan Sampel

Sampel berupa ikan gabus, ikan mujair, dan ikan lele

dibersihkan dan dicuci bersih dengan air, kemudian daging ikan

diambil lalu dipotong-potong dan dihaluskan dengan blender, lalu

ditimbang.

3. Pembuatan Larutan Sampel

Ditimbang dengan teliti 10 gram daging ikan gabus, ikan

mujair, dan ikan lele. Masing-masing dimasukkan kedalam gelas

piala, kemudian ditambahkan 4 ml HNO 3. Kemudian masing-

masing larutan disaring kedalam labu ukur 100 ml, lalu dicukupkan

volumenya hingga tanda.

E. Metode Analisis

a. Analisis Kuantitatif

1. Analisis Kualitatif Logam Timbal (Pb)

a. Filtrat apabila ditetesi NaOH sedikit, akan membentuk

endapan putih yang akan larut dalam reagensia berlebihan.

b. Filtrat apabila ditetesi KI sedikit, akan membentuk endapan

kuning yang tidak larut dalam reagensia berlebihan.

c. Filtrat apabila ditetesi amonia sedikit, akan membentuk

endapan putih yang tidak larut dalam reagensia berlebihan.

d. Filtrat apabila ditetesi dengan HCl akan membentuk

endapan yang tidak larut dengan penambahan amonia

tetapi larut dalam pemanasan air panas.

22
 2. Analisis Kualitatif Logam Kadmium (Cd)

a. Filtrat ditetesi larutan NaOH 2 M, tidak terbentuk endapan.

b. Filtrat ditetesi larutan kalium tiosianat, tidak terbentuk

endapan.

c. Filtrat ditetesi KI tidak terbentuk endapan.

b. Analisis Kualitatif Secara Spektrofotometri Serapan Atom

1. Pembuatan Laritan Baku Timbal 1000 ppm

Ditimbang Pb(NO3)2 sebanyak 0,3994 g dan dilarutkan

dengan HNO3 0,1N hingga volumenya tepat 100 ml, kemudian

ditambahkan aquades sampai tanda 1000 ml, sehingga

diperoleh larutan dengan kadar Pb 1000 ppm.

2. Pembuatan Larutan Baku Kadmuim 1000 ppm

Ditimbang Cd(NO3)2 sebanyak 0,684 g dan dilarutkan

dengan HNO3 0,1N hingga volumenya tepat 100 ml, kemudian

diperoleh larutan dengan kadar Cd 1000 ppm.

3. Pembuatan Larutan Baku Standar Timbal (Pb).

Dari larutan baku induk 1000 ppm dipipet sebanyak 10

ml kedalam labu ukur 100 ml, selanjutnya ditambahkan

aquades sampai tanda, kemudian dipipet 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 ml,

lalu diencerkan dengan aquades masing-masing dalam labu

ukur hingga volumenya tepat 100 mL sehingga diperoleh

konsentrasi 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm. Diukur serapannya

menggunakan spektrofotometri serapan atom.

22
4. Pembuatan Larutan Baku Standar Kadmium (Cd).

Sebanyak 10 ml larutan induk 1000 ppm dimasukkan

kedalam labu ukur 100 ml, selanjutnya ditambahkan aquades

sampai tanda (100 ppm). Dari larutan standar kadmium 100

ppm diambil 0,5; 1,0; 2,0; 4;0 ml, dan diencerkan hingga

volumenya tepat 100 ml sehingga diperoleh konsentrasi 0,5

ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm. Diukur serapannya menggunakan

spektrofotometri serapan atom.

5. Pembuatan Kurva Baku Timbal dan Kadmium

Ke dalam nyala udara asetilen diaspirasikan air suling

untuk menolkan alat. Berturut-turut diaspirasikan larutan baku

standar timbal dan kadmium, masing-masing dari konsentrasi

yang terkecil sampai konsentrasi yang besar. Nilai serapan dari

serapan baku standar tersebut dicatat. Kurva baku dibuat

dengan cara memplotkan nilai serapannya terhadap

konsentrasi larutan.

6. Pengukuran Kadar Logam Timbal dan Kadmium

Absorben masing-masing larutan standar diukur sesuia

dengan panjang gelombang. Absorben larutan sampel diukur

pada panjang gelombang 283 nm dengan menggunakan lampu

katoda berongga timbal, dan pada panjang gelombang 228,8

nm dengan menggunakan lampu katoda berrongga kadmium,

masing-masing dibuat tiga kali ulangan.

22
7. Analisis Data

Data hasil pengukuran serapan larutan dengan panjang

gelombang tertentu dibuat grafik antara serapan dan

konsentrasi untuk masing-masing logam, dimana nilai-nilai

konsentrasi pada sumbu X, kemudian ditarik masing-masing

titik tersebut sehingga diperoleh persamaan galis lurus.

Y = a + bx

a = suatu konstan

b = tg α

Nilai a dan b dapat dihitung dengan mnggunakan rumus :

∑ y−b (∑ x)
a=
n

n ( ∑ xy ) – ( ∑ x ) (∑ y)
b=
n ( ∑ x ) ²−( ∑ x ) ²

jika a dan b telah diperoleh, maka antara serapan dan

konsentrasi uji korelasi dengan menggunakan persamaan

koefisien korelasi sebagai berikut :

n .∑ xy −∑ x . ∑ y
r=
√ n. ∑ x ²−( ∑ x ) ² . √ n . ∑ y ²−(∑ y )²
pada penelitian ini, data yang diperoleh kemudian diolah

dengan menggunakan persamaan regresi linier .

22