Modul Tss
Modul Tss
Disusun oleh:
BANJARBARU, 2018
TATA TERTIB
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
LABORATORIUM TEKNOLOGI FARMASI
STIKES BORNEO LESTARI BANJARABARU
Koordinator Praktikum
Assalamu’alaikum Wr.Wb
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah banyak memberikan
kenikmatan yang tiada bandingannya dan karena berkat limpahan rahmatNya maka
penyusun akhirnya dapat menyelesaikan penyusunan buku petunjuk praktikum
Teknologi Farmasi Sediaan Solida. Buku petunjuk praktikum ini dipersiapkan dalam
rangka membantu pengadaan sarana pendidikan terutama dalam praktikum
Teknologi Farmasi Sedian Solida.
Praktikum Teknologi Farmasi Sediaan Solida ini secara garis besar bertujuan untuk
melatih calon sarjana farmasi dalam mengabdikan ilmu dan keahliannya di
masyarakat melaksanakan peracikan obat di bidang farmasi sesuai dengan ketentuan
peraturan perundang-undangan yang berlaku. Oleh karena itu setelah mengikuti
praktikum dan menyelesaikan materi praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat
terampil dalam menjalankan peracikan dan pencampuran perbekalan farmasi
berdasarkan formula standar dan resep menjadi macam-macam bentuk sediaan
solida.
Wassalamu’alaikum Wr.Wb
Penyusun
DAFTAR ISI
TATA TERTIB
KATA PENGANTAR
DAFTAR ISI
LAMPIRAN
PERCOBAAN 1
GRANULASI BASAH
I. Tujuan
1. Membuat granul tablet menggunakan granulasi basah
2. Menentukan hasil evaluasi granul yang telah dibuat .
III. Formulasi
R/
Fase dalam :
Parasetamol 250 mg
Musilago Amili 5% 2%
Laktosa q.s
Amilum 10 %
Fase luar :
Amilum 5%
Talk 2%
Magnesium stearat 1%
IV. Perhitungan
Fase luar :
Mg stearat
Talk
Amilum
V. Prosedur Percobaan
PembuatanMusilagoamili (sejumlah 50 gram)
1. Timbang gelas piala (1) dan batang pengaduk, misal
bobot : x gram
2. Masukkan 30 mL air ke dalam gelas piala (1),
panaskan hingga mendidih (+- 80-90oC)
3. Dalam gelas piala (2) dibuat suspensi amilum;
timbang sejumlah 2,5 gram, larutkan dalam 10 mL air
dingin dan disuspensikan.
4. Setelah gelas (1) mencapai suhu 80-90oC, suspensi
ditambahkan ke dalam gelas (1) sambil diaduk perlahan-
lahan.
5. Campuran diaduk terus hingga seluruh system
berwarna bening
6. Ke dalam campuran ditambahkan air panas hingga
massa total (50+x) gram
Pembuatan granul
1. Bahan yang akan digunakan dihaluskan terlebih dahulu
2. Parasetamol dan bahan-bahan pembantu ditimbang sesuai
dengan yang dibutuhkan.;
3. Parasetamol, amilum kering, dan laktosa yang telah
ditimbang dicampurkan dalam turbula mixer selama 5
menit;
4. MA 5% ditambahkan ke dalam campuran Parasetamol, amilum
kering, dan laktosa yang telah homogen sedikit demi
sedikit sampai terbentuk massa lembab yang dapat diayak
5. Massa lembab tersebut diayak dengan ayakan ukuran mesh
14;
6. Granul yang diperoleh lalu dikeringkan dalam lemari
pengering (oven) dengan temperatur 50 – 60 OC;
7. Granul yang telah dikeringkan ditentukan kadar airnya
dengan menggunakan moisture analyzer;
8. Jika granul sudah memenuhi syarat kadar air (1-3 %) ayak
kembali granul yang sudah dikeringkan dengan ayakan
ukuran mesh 16;
9. Campurkan granul dengan fasa luar yang telah ditimbang
sebelumnya;
10. Cetak tablet; dan
11. Lakukan evaluasi tablet parasetamol.
B
¿
BJ nyata = Valignl¿0¿¿ gr/mL
B
¿
BJ mampat = Valignl¿ mampat ¿¿ gr/ml
V 0−V mampat
×100 0 0
Kadar Pemampatan = V0
Syarat: aliran granul baik jika kadar pemampatan <20%. Jika lebih dari
itu, serbuk akan sulit mengalir dan cenderung voluminous.
4. Kompresibilitas
Prosedur : Timbang 100 g granul, masukkan kedalam gelas ukur dari
alat “ Joulting Volumeter ”. catat volumenya. Hidupkan motor, hitung
hingga 10 ketukan, catat volumenya, lakukan selanjutnya pada 50, 100
dan 500 ketukan. Hitung % kompresibilitas sbb : Kp = x 100 %
Persen Pemampatan = kompresibilitas
Vo : Volume Awal
Vn : Volume pada tiap jumlah ketukan
2. BJ ruah
Volum ruah = mL
Bobot granul = g
BJ ruah= Bobot granul/volume ruah = g/mL
Volum mampat (500 ketukan) = mL
Bobot granul = g
BJ mampat= Bobot gtanul/volume mampat = g/mL
V 0−V 500
Kadar mampat = x 100 %
V0
PERCOBAAN II
PENCETAKAN TABLET PARASETAMOL DENGAN METODE
GRANULASI BASAH
I. Tujuan
1. Mengetahui formulasi sediaan tablet parasetamol
2. Membuat sediaan tablet parasetamol dengan metode granulasi
basah.
3. Menentukan hasil evaluasi dari tablet parasetamol yang telah
dibuat dengan persyratan yang telah ditentukan
Bahan aktif berupa serbuk harus mengalami perlakuan terlebih dahulu, baik
tunggal ataupun dalam campuran dengan eksipien dibentuk menjadi granul yang
dapat memberi kemungkinan untuk dikempa. Selanjutnya, proses inilah yang
dikenal sebagai granulasi. 4. Massa Kempa Bahan aktif yang diserbukkan
biasanya memerlukan tambahan dan perlakuan untuk memberikan sifat ikatan dan
sifat mengalir bebas pada bahan aktif atau massa kempa. Hal ini dimaksudkan
untuk mempermudah pengempaan oleh mesin tablet. Oleh sebab itu, massa kempa
harus digranulasi terlebih dahulu agar :
b. Dapat mengalir bebas dari corong mesin (hopper) tablet ke dalam lubang
kempa
c. Sifat ketermampatannya meningkat
d. Sifat ikatannya meningkat
e. Peningkatan bobot jenis
f. Tercapai granulometri yang sesuai
g. Keseragaman ukuran partikel lebih homogen
h. Pengurangan perlekatan dalam permukaan pons dan lubang kempa
i. Pengurangan kecenderungan capping
j. Mengurangi debu
k. Memperbaiki penampilan tablet Saudara mahasiswa, massa kempa itu sendiri
terdiri dari campuran fase dalam dan fase luar yang telah diproses terlebih
dahulu untuk siap dikempa langsung menjadi tablet.
Fase dalam adalah massa utama tablet yang terdiri atas campuran zat aktif
dan eksipien setelah dicampur dengan baik, lalu digranulasi dengan cara basah atau
cara kering. Sedangkan fase luar adalah campuran beberapa eksipien, yaitu:
desintegran, glidan, dan lubrikan yang berfungsi untuk memudahkan pengempaan,
meniadakan pelekatan pada dinding lubang kempa dan pons, serta memperlancar
aliran massa kempa dari corong (hopper) mesin tablet ke dalam lubang kempa.
III. Formulasi
R/
Fase dalam :
Parasetamol 250 mg
Musilago Amili 5% 2%
Laktosa q.s
Amilum 10 %
Fase luar :
Amilum 5%
Talk 2%
Magnesium stearat 1%
IV. Perhitungan
Fase luar :
Mg stearat
Talk
Amilum
V. Evaluasi Tablet
1. Keragaman bobot (FI IV hal. 999)
Tujuan : Menjamin keseragaman kandungan zat aktif
Cara Kerja :
(untuk tablet tidak bersalut) Diambil 30 tablet secara acak, ditimbang 10 tablet
satu per satu dan dihitung bobot rata-ratanya. Penetapan kadar dilakukan dengan
pengambilan sampel sejumlah bobot rata-rata 10 tablet. Kadarnya ditentukan
sesuai dengan metode yang terdapat dalam masing-masing monografi.
Penetapan dilakukan berulang, sehingga diperoleh kadar rata-rata dari masing-
masing pengulangan. Berdasarkan hasil penetapan kadar, dihitung jumlah zat
aktif dalam masing-masing dari 10 tablet tersebut dengan anggapan zat aktif
terdistribusi homogen.
2. Keseragaman bobot
Tujuan : Menjamin tablet yang dihasilkan mempunyai bobot yang seragam.
Cara kerja :
Diambil 20 tablet secara acak, ditimbang satu persatu lalu dihitung bobot rata-
rata dan penyimpangan terhadap bobot rata-rata.
3. Uji waktu hancur (FI IV <1251>, hal. 1086 – 1087)
Tujuan : Menentukan kesesuaian dengan persyaratan waktu hancur yang tertera
dalam masing-masing monografi untuk sediaan tablet dan kapsul (kecuali jika
dinyatakan untuk tablet kunyah atau sustained release)
Prinsip :
Pengukuran waktu yang diperlukan tablet untuk hancur sempurna dengan
menggunakan alat uji waktu hancur dalam media air (untuk tablet tidak bersalut)
bersuhu 37° ± 2° kecuali dinyatakan lain dalam monografi.
Cara kerja :
Bejana berisi HCl 0,1 N, volume diatur pada kedudukan tertinggi ® lempeng
kasa tepat pada permukaan larutan dan pada kedudukan terendah mulut tabung
tetap diatas permukaan. Suhu pelarut 36-38°C ® 6 tabung dimasukkan satu-satu
ke masing-masing tabung ®keranjang dinaik-turunkan secara teratur 30 kali tiap
menit. Tablet hancur jika tidak ada bagian tablet yang tertinggal di atas kasa
kecuali fragmen bahan eksipien.
4. Organoleptik (Teori dan Praktek Farmasi Industri hlm. 650)
Tujuan : Penerimaan oleh konsumen
Prinsip : Pemeriksaan organoleptik meliputi warna, bau dan rasa
Penafsiran hasil : Warna homogen, tidak ada binitk-bintik/noda, bau sesuai
spesifikasi (bau khas bahan, tidak ada bau yang tidak sesuai), rasa sesuai
spesifikasi
5. Keseragaman ukuran (FI III hal 6)
Tujuan : Menjamin penampilan tablet yang baik
Prinsip: Selama proses pencetakan, perubahan ketebalan merupakan indikasi
adanya masalah pada aliran massa cetak atau pada pengisian serbuk ke dalam
die. Pengukuran dilakukan terhadap diameter dan tebal tablet
Syarat : Diameter tablet tidak lebih dari 3 kali dan tidak kurang dari 1⅓ kali
tebal tablet.
Cara kerja : Diambil 20 tablet secara acak ® diukur tebal dan diameternya
menggunakan jangka sorong.
6. Friabilitas (Teori dan Praktek Farmasi Industri hlm. 654, USP & NF 27 hal
2621-2622)
Tujuan : Menjamin ketahanan tablet terhadap gaya mekanik pada proses,
pengemasan dan penghantaran.
Prinsip : Friabilitas merupakan parameter untuk menguji ketahanan tablet bila
dijatuhkan pada suatu ketingggian tertentu. Pengukuran friabilitas dilakukan
dengan menentukan persentase bobot tablet yang hilang selama diputar dan
dijatuhkan dari ketinggian tertentu dalam waktu tertentu.
Cara kerja:
diambil tablet sejumlah bobot 6,5 gram lalu dibersihkan permukaannya dari
debu yang menempel. Tablet yang akan dievaluasi ditimbang dahulu lalau diuji
menggunakan friabilator sebanyak 100 putaran. Kemudian tablet dibersihkan
kembali permukaannya dan ditimbang bobot akhirnya
7. Friksibilitas (USP & NF 27 hal 2621-2622)
Tujuan : menjamin ketahanan tablet pada gaya mekanik pada proses,
pengemasan dan penghantaran
Prinsip :
Friksibilitas merupakan parameter untuk menguji ketahanan tablet bila
bergesekan dengan sesama tablet. Friksibilitas diukur berdasarkan persentase
bobot tablet yang hilang selama diputar dan bergesekan dalam waktu tertentu.
Cara kerja:
diambil tablet sejumlah bobot 6,5 gram lalu dibersihkan permukaannya dari
debu yang menempel. Tablet yang akan dievaluasi ditimbang dahulu lalau diuji
menggunakan friksibilator sebanyak 100 putaran. Kemudian tablet dibersihkan
kembali permukaannya dan ditimbang bobot akhirnya
8. Kekerasan (Teori dan Praktek Farmasi Industri hlm. 651)
Tujuan : Menjamin ketahanan tablet pada gaya mekanik pada proses,
pengemasan dan penghantaran
Prinsip : Kekerasan tablet menggambarkan kekuatan tablet untuk menahan
tekanan pada saat produksi, pengemasan, dan pengangkut. Pengujian dilakukan
dengan memberikan tekanan pada tablet sampai tablet retak kemudian pecah.
Cara kerja : Diambil 20 tablet secara acak lalu diuji menggunakan hardness
tester.
9. Uji Disolusi (FI IV <1231>, hal. 1083 – 1085)
Tujuan: menentukan waktu disolusi tablet dalam media yang sesuai
Prosedur :
1)Masukkan sejumlah volume media disolusi ke dalam wadah, pasang alat,
biarkan media disolusi hingga suhu 37° ± 0,5°.
2)Masukkan 1 tablet sediaan yang diuji dan segera jalankan alat pada laju
kecepatan 50 rpm.
3)Pada waktu 30 menit setelah alat dijalankan, ambil cuplikan pada daerah
pertengahan antara permukaan media disolusi dan bagian atas dari keranjang
berputar atau daun dari alat dayung, tidak kurang 1 cm dari dinding wadah.
4)Lakukan penetapan dengan menggunakan spektrofotometri Infra Merah,
dengan sebelumnya menetapkan kurva kalibrasi dan pengenceran sampel agar
absorbansi yang terbaca berada di rentang 0,2 – 0,8.
5)Konversi AUC sampel yang didapat dengan persamaan kurva kalibrasi dengan
perhitungkan faktor pengenceran untuk mendapatkan nilai konsentrasi zat aktif
yang terdisolusi.
6)Lakukan pengujian terhadap 3 tablet di tabung disolusi yang berbeda.
Jumlah
Tahap yang Kriteria Penerimaan
diuji
S1 6 Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q + 5%
Rata-rata dari 12 unit (S1 +S2) adalah sama dengan
S2 6 atau lebih besar dari Q dan tidak satu unit sediaan
yang lebih kecil dari Q-15%
Rata-rata dari 24 unit (S1 + S2+ S3) adalah sama
dengan atau lebih besar dari Q, tidak lebih dari 2
S3 12
unit sediaan yang lebih kecil dari Q - 15% dan
tidak satu unit pun yang lebih kecil dari Q - 25%.
Rata-rata
Standar Deviasi
RSD
Batas Atas
(115% Kadar)
Batas Bawah
(85% Kadar)
3. Keseragaman Bobot
No. Bobot (mg) Penyimpangan
dari bobot rata-
rata (%)
Rata-
rata
Persyaratan: Tidak boleh ada 2 tablet yang masing-masing
menyimpang dari bobot rata-rata lebih besar dari harga yang
ditetapkan pada kolom A, dan tidak boleh ada satu pun tablet
yang menyimpang dari bobot rata-rata lebih dari harga pada
kolom B.
Kolom A=5%, Kolom B=10%
4. Keseragaman ukuran
No Diameter Tebal 1 1/3 x 3 x Memenuhi
. (cm) (cm) tebal tebal syarat/tidak
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10
.
11
.
Persyaratan: Menurut FI III diameter tablet tidak lebih dari
3 kali dan tidak kurang dari 1 1/3 tebal tablet.
5. Kekerasan tablet
No. Kekerasan (kg/cm2) No. Kekerasan (kg/cm2)
1. 11.
2. 12.
3. 13.
4. 14.
5. 15.
6. 16.
7. 17.
8. 18.
9. 19.
10. 20.
Rata-
rata
SD
Syarat kekerasan tablet besar: 7-10 kg/cm2, tablet kecil: 4-6
kg/cm2
6. Friabilitas
Menggunakan 14 tablet dengan bobot total = a gram
Setelah diuji bobot = b gram
a−b
f= ×100 %
a
Tablet yang baik memiliki friabilitas kurang dari 1 %.
7. Friksibilitas
Menggunakan 14 tablet, dengan bobot total =gram
Setelah di uji bobot = gram
% friksibilitas = %
8. Waktu hancur
I. Tujuan
1. Membuat sediaan tablet yang mengandung prometazin HCl 50 mg dengan
metode kempa langsung.
2. Menentukan hasil evaluasi dari tablet prometazin HCl yang telah dibuat.
III. Formulasi
R/
Promatezin HCl 50 mg
Avicel PH 102 q.s
Talk 2%
Magnesium Stearat 1%
IV. Prosedur Percobaan
1. Bahan-bahan yang diperlukan, ditimbang terlebih dahulu. Tidak perlu
dilakukan penghalusan pada eksipien karena diharapkan berbentuk granul.
Jika ada eksipen yang menggumpal, ayak eksipien tersebut hingga tidak
menggumpal. Zat aktifnya sendiri harus dalam bentuk halus agar
homogenitasnya baik.
2. Bahan-bahan dicampur sesuai dengan aturan pencampuran (kecuali Mg-
stearat dan talk) selama 15 menit menggunakan turbula mixer, lalu tambah
kan Mg-stearat dan talk, campur kembali selama 2 menit.
3. Dilakukan evaluasi terhadap massa cetak sebagaimana evaluasi granul,
yaitu evaluasi sifat aliran dan bobot jenis.
4. Massa cetak dimasukkan ke hopper dan dicetak menjadi tablet
menggunakan punch diameter 6-8 mm sesuai dengan bobot tablet yang
akan dibuat.
5. Tablet yang diperoleh kemudian dievaluasi.
V. Prosedur Evaluasi
A. Evaluasi Serbuk
1. Evaluasi Kecepatan Aliran
a. Timbang beaker glass kosong (Wo)
b. Set skala waktu pada posisi 0
c. Masukkan serbuk ke corong
d. Alat dihidupkan
e. Catat waktu alir (t)
f. Timbang beaker glass berisi granul (Wt)
Wt −Wo
g. hitung aliran serbuk : t
Syarat: aliran serbuk baik jika kecepatan aliran >4 gram/detik.
B
¿
BJ nyata = Valignl¿0¿¿ gr/mL
B
¿
BJ mampat = Valignl¿ mampat ¿¿ gr/ml
V 0−V mampat
×100 0 0
Kadar Pemampatan = V0
Syarat: aliran serbuk baik jika kadar pemampatan <20%. Jika lebih dari itu,
serbuk akan sulit mengalir dan cenderung voluminous.
B. Evaluasi Tablet
2. Keragaman bobot (FI IV hal. 999)
Tujuan : Menjamin keseragaman kandungan zat aktif
Cara Kerja :
(untuk tablet tidak bersalut) Diambil 30 tablet secara acak, ditimbang 10
tablet satu per satu dan dihitung bobot rata-ratanya. Penetapan kadar
dilakukan dengan pengambilan sampel sejumlah bobot rata-rata 10 tablet.
Kadarnya ditentukan sesuai dengan metode yang terdapat dalam masing-
masing monografi. Penetapan dilakukan berulang, sehingga diperoleh kadar
rata-rata dari masing-masing pengulangan. Berdasarkan hasil penetapan
kadar, dihitung jumlah zat aktif dalam masing-masing dari 10 tablet
tersebut dengan anggapan zat aktif terdistribusi homogen.
3. Keseragaman Bobot
Tujuan : Menjamin tablet yang dihasilkan mempunyai bobot yang
seragam.
Cara kerja :
Diambil 20 tablet secara acak, ditimbang satu persatu lalu dihitung bobot
rata-rata dan penyimpangan terhadap bobot rata-rata.
4. Uji waktu hancur (FI IV <1251>, hal. 1086 – 1087)
Tujuan : Menentukan kesesuaian dengan persyaratan waktu hancur yang
tertera dalam masing-masing monografi untuk sediaan tablet dan kapsul
(kecuali jika dinyatakan untuk tablet kunyah atau sustained release)
Prinsip :
Pengukuran waktu yang diperlukan tablet untuk hancur sempurna dengan
menggunakan alat uji waktu hancur dalam media air (untuk tablet tidak
bersalut) bersuhu 37° ± 2° kecuali dinyatakan lain dalam monografi.
Cara kerja :
Bejana berisi HCl 0,1 N, volume diatur pada kedudukan tertinggi ®
lempeng kasa tepat pada permukaan larutan dan pada kedudukan terendah
mulut tabung tetap diatas permukaan. Suhu pelarut 36-38°C ® 6 tabung
dimasukkan satu-satu ke masing-masing tabung ®keranjang dinaik-
turunkan secara teratur 30 kali tiap menit. Tablet hancur jika tidak ada
bagian tablet yang tertinggal di atas kasa kecuali fragmen bahan eksipien.
5. Organoleptik (Teori dan Praktek Farmasi Industri hlm. 650)
Tujuan : Penerimaan oleh konsumen
Prinsip : Pemeriksaan organoleptik meliputi warna, bau dan rasa
6. Keseragaman ukuran (FI III hal 6)
Tujuan : Menjamin penampilan tablet yang baik
Prinsip: Selama proses pencetakan, perubahan ketebalan merupakan
indikasi adanya masalah pada aliran massa cetak atau pada pengisian
serbuk ke dalam die. Pengukuran dilakukan terhadap diameter dan tebal
tablet
Cara kerja : Diambil 20 tablet secara acak ® diukur tebal dan diameternya
menggunakan jangka sorong.
7. Friabilitas (Teori dan Praktek Farmasi Industri hlm. 654, USP & NF 27 hal
2621-2622)
Tujuan : Menjamin ketahanan tablet terhadap gaya mekanik pada proses,
pengemasan dan penghantaran.
Prinsip : Friabilitas merupakan parameter untuk menguji ketahanan tablet
bila dijatuhkan pada suatu ketingggian tertentu. Pengukuran friabilitas
dilakukan dengan menentukan persentase bobot tablet yang hilang selama
diputar dan dijatuhkan dari ketinggian tertentu dalam waktu tertentu.
Cara kerja:
diambil tablet sejumlah bobot 6,5 gram lalu dibersihkan permukaannya dari
debu yang menempel. Tablet yang akan dievaluasi ditimbang dahulu lalau
diuji menggunakan friabilator sebanyak 100 putaran. Kemudian tablet
dibersihkan kembali permukaannya dan ditimbang bobot akhirnya.
8. Friksibilitas (USP & NF 27 hal 2621-2622)
Tujuan : menjamin ketahanan tablet pada gaya mekanik pada proses,
pengemasan dan penghantaran
Prinsip :
Friksibilitas merupakan parameter untuk menguji ketahanan tablet bila
bergesekan dengan sesama tablet. Friksibilitas diukur berdasarkan
persentase bobot tablet yang hilang selama diputar dan bergesekan dalam
waktu tertentu.
Cara kerja:
diambil tablet sejumlah bobot 6,5 gram lalu dibersihkan permukaannya dari
debu yang menempel. Tablet yang akan dievaluasi ditimbang dahulu lalau
diuji menggunakan friksibilator sebanyak 100 putaran. Kemudian tablet
dibersihkan kembali permukaannya dan ditimbang bobot akhirnya
9. Kekerasan (Teori dan Praktek Farmasi Industri hlm. 651)
Tujuan : Menjamin ketahanan tablet pada gaya mekanik pada proses,
pengemasan dan penghantaran
Prinsip : Kekerasan tablet menggambarkan kekuatan tablet untuk menahan
tekanan pada saat produksi, pengemasan, dan pengangkut. Pengujian
dilakukan dengan memberikan tekanan pada tablet sampai tablet retak
kemudian pecah.
Cara kerja : Diambil 20 tablet secara acak lalu diuji menggunakan
hardness tester.
Prosedur :
1) Masukkan sejumlah volume media disolusi ke dalam wadah, pasang
alat, biarkan media disolusi hingga suhu 37° ± 0,5°.
2) Masukkan 1 tablet sediaan yang diuji dan segera jalankan alat pada laju
kecepatan 50 rpm.
3) Pada waktu 30 menit setelah alat dijalankan, ambil cuplikan pada
daerah pertengahan antara permukaan media disolusi dan bagian atas
dari keranjang berputar atau daun dari alat dayung, tidak kurang 1 cm
dari dinding wadah.
4) Lakukan penetapan dengan menggunakan spektrofotometri Infra
Merah, dengan sebelumnya menetapkan kurva kalibrasi dan
pengenceran sampel agar absorbansi yang terbaca berada di rentang 0,2
– 0,8.
5) Konversi AUC sampel yang didapat dengan persamaan kurva kalibrasi
dengan perhitungkan faktor pengenceran untuk mendapatkan nilai
konsentrasi zat aktif yang terdisolusi.
6) Lakukan pengujian terhadap 3 tablet di tabung disolusi yang berbeda.
Jumlah
Tahap Kriteria Penerimaan
yang diuji
Waktu = detik
Massa W0 = gram
Massa Wt = gram
Kecepatan aliran = gram/detik
2. Bobot Jenis
BJ nyata = gram/ mL = gram/ml
BJ ketuk :
Nomor Jumlah ketukan Volum (mL)
1.
2.
3.
V 0−V 500
Kadar mampat = x 100 %
V0
B. Evaluasi Tablet
1. Evaluasi keragaman bobot
Rata-rata
Standar Deviasi
RSD
Batas Atas
(115% Kadar)
Batas Bawah
(85% Kadar)
2. Evaluasi keseragaman
5. Evaluasi Friksibilitas
Menggunakan 31 tablet
Bobot tablet awal (Wo) : gram
Wo−Wt
f= ×100 %
Wo
6. Evaluasi Friabilitas
Menggunakan 32 tablet
Bobot tablet awal (Wo) : gram
Wo−Wt
f= ×100 %
Wo
7. Evaluasi Waktu Hancur
Tablet Waktu hancur
PERCOBAAN IV
I. Tujuan
Pelepasan zat aktif dari suatu produk obat sangat dipengaruhi oleh sifat
fisikokimia zat aktif dan bentuk sediaan. Ketersediaan zat aktif biasanaya
ditetapkan oleh kecepatan pelepasan zat aktif dari bentuk sediaannya. Pelepasan
zat aktif dari bentuk sediaan biasanya ditentukan oleh kecepatan melarutnya
dalam media sekelilingnya.
Disolusi adalah suatu jenis khusus dari suatu reaksi heterogen yang
menghasilkan transfer massa karena adanya pelepasan dan pemindahan
menyeluruh ke pelarut dari permukaan padat.
Bahan :
Tablet parasetamol
Parasetamol
Aquadest
IV. Prosedur
a. Pembuatan Baku Induk 1000 ppm
1) Ditimbang baku parasetamol sebanyak 100 mg
2) Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
3) Ditambahkan dengan aquades sebanyak 50 ml diaduk sampai larut
4) Ditambahkan dengan aquades sampai tanda batas, lalu dikocok
sampai homogen
b. Pembuatan Baku Seri 10; 15; 20; 25; dan 30 ppm
1) Dipipet 0,1 mL; 0,15 mL; 0,2 mL; 0,25 mL; 0,3 mL dari baku seri
1000 ppm
2) Dimasukkan masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL
3) Ditambahkan dengan aquades sampai tanda batas, lalu dikocok hingga
homogen
c. Pembuatan Kurva Kalibarasi
1) Dipipet larutan baku seri 10;15;20;25 dan 30 ppm ke dalam kuvet
2) Diukur absorbansi baku seri pada panjang gelombang maksimum
d. Uji Disolusi Tablet
1) Bak mantel (tempat labu disolusi) dimasukkan, diisi dengan air, setting
suhu pada 370C
2) Isi labu disolusi dengan media disolusi. Volume larutan disolusi yaitu
900 mL
3) Dimasukkan tablet ke dalam keranjang bila suhu telah mencapai 370C
4) Dinyalakan pengaduk dengan kecepatan 100 rpm
5) Diambil media disolusi 5 mL dengan pipet volume pada interval waktu
5, 10, 15, 30, 45 dan 60 menit. Media disolusi dicukupkan kembali
hingga volumenya 900 mL pada tiap pengambilan
6) ditentukan kadar parasetamol dengan menggunakan spektrofotometri
UV-Vis pada panjang gelombang 243 nm. Dibandingkan dengan kurva
kalibrasi dan dilakukan perhitungan kadar.
V. Hasil Pengamatan
GRANUL EFFERVESCENT
I. Tujuan
1. Mengetahui formulasi granul effervescent
2. Mengetahui reaksi yang terjadi pada granul effervescent
3. Menentukan mutu fisik granul effervescent sesuai dengan persyaratan
III. Formula
IV. Prosedur
Cara Pembuatan Granul Effervescent Sarabba Ditimbang ekstrak
sarabba lalu dimasukkan dalam wadah yang terbuat dari aluminium foil,
ditambahkan santan kelapa instan dan gula palm lalu diaduk hingga
homogen. Selanjutnya dimasukkan asam sitrat, asam tartrat, dan natrium
bikarbonat lalu dicampur hingga homogen. Campuran tersebut dimasukkan
dalam oven pada suhu 31oC lalu lebur selama 10 menit hingga diperoleh
massa kering. Campuran dikeluarkan dari oven kemudian digerus dan
diayak dengan ayakan mesh 60, selanjutnya dilakukan evaluasi granul.
V. Evaluasi granul
a. Kecepatan aliran granul
Tujuan : menjamin keseragaman pengisian dalam cetakan
Persyaratan : ≥ 4 g/s
Prosedur :
secara langsung :
timbang beaker glass kosong (Wo), setarakan skala ke nol, Timbang 25
g granul tempatkan pada corong alat uji waktu alir dalam keadaan
tertutup. Buka penutupnya biarkan granul mengalir , catat waktunya,
gunakan stopwatch.masukkan granul ke corong, hidupkan alat dan
amati granul, catat waktu aliran (T), timbang beaker glass berisi granul
(Wt), hitung aliran serbuk : (Wt-Wo) / T
Tidak langsung :
Granul ditampung pada kertas grafik mili meter, catat tinggi (h) dan
diameter unggukan granul. Hitung α ( sudut istirahat ) menggunakan
persamaan berikut : Tg α : α : inv. Tg α Persyaratan : lihat literature
b. Kadar Lembab Alat : Moisture Balance
Prosedur : Timbang seksama 5,0 g granul, panaskan dalam lemari
pengering ad bobot konstan ( suhu 40 – 60 o C )
Hitung % lembab sbb : % lembab : Bobot granul awal-Bobot granul
setelah pengeringan/ Bobot granul awal x100
Persyaratan : lihat literature
c. Evaluasi bobot jenis
Sebanyak 100 gr (B) granul dimasukkan ke dalam gelas ukur 250 mL,
catat volumenya (V0). Selanjutnya dilakukan pengetukan dengan alat.
Volume pada ketukan ke 10, 50, dan 500 diukur, lalu dilakukan
perhitungan sebagai berikut :
B
¿
BJ nyata = Valignl¿0¿¿ gr/mL
B
¿
BJ mampat = Valignl¿ mampat ¿¿ gr/ml
V 0−V mampat
×100 0 0
Kadar Pemampatan = V0
Syarat: aliran granul baik jika kadar pemampatan <20%. Jika lebih dari
itu, serbuk akan sulit mengalir dan cenderung voluminous.
d. Kompresibilitas
Timbang 100 g granul, masukkan kedalam gelas ukur dari alat “
Joulting Volumeter ”. catat volumenya. Hidupkan motor, hitung hingga
10 ketukan, catat volumenya, lakukan selanjutnya pada 50, 100 dan 500
ketukan. Hitung % kompresibilitas sbb : Kp = x 100 % Kp : Persen
Pemampatan = kompresibilitas Vo : Volume Awal Vn : Volume pada
tiap jumlah ketukan Persyaratan : lihat literature
e. Uji waktu pelarutan
Pengujian ini dilakukan dengan cara granul dimasukkan dalam gelas
yang berisi air sebanyak 180 ml, setelah itu dihitung waktu larutnya
dengan menggunakan “stopwatch”. Waktu melarut dihitung mulai pada
saat granul dituang ke dalam gelas sampai granul larut sempurna.
PERCOBAAN VI
FORMULASI SUPOSITORIA
I. Tujuan
1. Membuat sediaan supositoria 2 g yang mengandung aminofilin 250 mg
dengan metode cetak tuang (fusion)
2. Menentukan hasil evaluasi dari supositoria yang telah dibuat.
III. Formulasi
R/
Aminofilin 250 mg
Oleum cacao 98%
Cera flava 2%
V. Evaluasi Suppositoria
1. Penampilan fisik (Pharmaceutical for Dosage Form
Disperse System vol 2 hal 552)
Tujuan : uji ini lebih ditekankan pada distribusi zat berkhasiat di dalam basis
supositoria.
Prosedur : supositoria dibelah secara longitudinal kemudian diamati.
2. Keseragaman kandungan (FI IV hal 999-1000)
Tujuan : uji ini dilakukan untuk menentukan kadar zat aktif dalam masing-
masing supositoria.
Prosedur : diambil tidak kurang dari 30 supositoria. Penentuan kadar
dilakukan terhadap 10 supositoria satu per satu.
3. Uji keseragaman bobot (BP 2001, A250)
Tujuan : uji ini dilakukan untuk menjamin supositoria yang dihasilkan
mempunyai bobot yang seragam.
Prosedur : ditimbang masing-masing supositoria sebanyak 20 buah, diambil
secara acak. Ditentukan bobot rata-rata.
4. Uji waktu hancur (BP 2001, A235)
Tujuan : uji ini menentukan waktu supositoria melunak atau hancur saat
ditempatkan dalam medium cair.
Prosedur : supositoria yang diuji adalah 3 buah. Tiap supositoria dimasukkan
ke dalam cakram silinder dalam gelas kimia 5L yang dipasang dalam set alat
yang suhunya dijaga 37oC. Setiap 10 menit sekali dari awal supositoria
dimasukkan, dilakukan pemutaran cakram tanpa mengeluarkan supositoria
dari cairan sampai hancur seluruhnya.
5. Uji kekerasan (BP 2002, A334)
Tujuan : uji ini untuk mengukur kerapuhan supositoria, menjamin ketahanan
supositoria terhadap gaya mekanik pada proses, pengemasan dan
penghantaran dan menjaga bentuk sediaan tetap sebelum digunakan.
Prosedur : supositoria diletakkan di atas alat pengukur kekerasan lalu di
atasnya diletakkan lempeng pemberat berupa cincin seberat 600 g. Kemudian
setiap menitnya ditambahkan cincin pemberat seberat 200 g sampai
supositoria terlihat hancur. Jika supositoria telah hancur, maka kekerasan
supositoria sebanding dengan (600+200n) g, dimana n = jumlah cincin
pemberat.
Jika hancur antara
0-20 detik : beban tidak dihitung
20-40 detik : beban ditambah setengah beban
40-60 detik : beban ditambahkan penuh
6. Uji titik leleh
Tujuan : uji ini dilakukan untuk mengetahui suhu pelelehan sediaan
supositoria.
Prosedur : supositoria ditentukan titik lelehnya dengan alat uji titik leleh
supositoria. Sebuah supositoria dimasukkan ke dalam cangkang logam yang
berlubang di tengah dan ditempatkan dalam tabung ukuran diameter 1,3 cm
dan panjang 10 cm. Selanjutnya tabung tersebut diisi dengan air. Termometer
disimpan dalam tangas air, lalu diperhatikan suhu dan waktu dari mulai
supositoria meleleh sampai meleleh sempurna. Pengamatan diawali pada
suhu 25oC lalu setiap menit dinaikkan 1oC sampai supositoria meleleh.
7. Uji penetrasi
Tujuan : uji ini dilakukan untuk mengontrol kualitas supositoria atau
mengukur stabilitas fisik terhadap waktu.
Prosedur : supositoria ditempatkan dalam suatu chamber yang dicelupkan
dalam penangas 37oC. Permukaan atas supositoria ditempatkan suatu tungkai
yang akan menembus supositoria setelah meleleh. Waktu yang diperlukan
tungkai untuk menembus supositoria dihitung.
Daftar Pustaka
Lachman, L., et al.1986. The Theory and Practice of Industrial Pharmacy, 3rd
ed., New York: Marcel Dekker. halaman 697
Lund, Walter. 1994. The Pharmaceutical Codex 12th Ed. London : The
Pharmaceutical Press.
Rowe, Raymond C., Paul J. Sheskey, dan Paul J. Weller. 2016. Handbook of
Pharmaceutical Excipients 6th Edition. London : Pharmaceutical Press.
FORMAT LAPORAN
2. Formula
3. AnalisiS Formula
5. Cara Kerja
2. DATA PREFORMULASI
3. FORMULA
4. ANALISI FORMULA
5. PERHITUNGAN / PENIMBANGAN
6. CARA KERJA
8. TABULASI DATA
9. PEMBAHASAN
10. KESIMPULAN
11. PUSTAKA
LAMPIRAN
A. Contoh Perhitungan
Amylum 5%
Mg. stearat 1%
Talk 2%
Penimbangan
Muc. Amilum 10% adalah kandungan amilum 10% dalam mucilage. Jika dibuat 150
gr mucilage, maka amilum yang ditimnbang 15 g.
Jumlah Muc. Amyli yang diperlukan + 1/4 – 1/3 x masa yang akan diikat 1/3 x 414 g
= 138 g (mengandung 13,8 g amylum)
Laktosa = 414 – (300+45+13,8) = 55,2 g
Maka bobot 1 tablet yang akan dicetak = 400 + 21,74 + 4,,35 + 8,70 /947 =469 mg
Perhitungan :
= 60480 µg = 60,48 mg
% terdisolusi : 60,48/500 x 100% = 12,1 %
Menit Ke -10
X = 0,776-0,009/0,068 = 11,28 µg/ml x 10 ( pengenceran ) = 112,8µg/ml
= 102,2 mg
Jadi dalam basis yang mengisi tempat zat aktif = 2,00 – 1,845 g = 0,155 g