ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga

 RINGKASAN

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR

AMOKSISILIN DAN KALIUM KLAVULANAT
DALAM CAMPURAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS DENGAN TEKNIK
DERIVATIF DAN TIGA PANJANG GELOMBANG
Restya Febri Rahmadani

Banyak obat ya yangng b beredar

berered
er edar
ed ar d pasaran
dii pa
pasasara
sa ran
ra ddalam
n da lam bentuk campuran,
salah satunya
tunya ya yaitu
yaitituu ca
it campuran
camp mpur
mp uran
ur an A Amoksisilin
Amo
moks
mo ksis
ks isil
is ilin
ilin d dan
an K Kalium
alium K Klavulanat.
Kombinasiasi Am Amoksisilin
mokoksi sisi
si sili
si lin
li n da dan n as asam
amm K Klavulanat
lavu
la vula
vu lana
la natt ad
na adalah kombinasi
antibiotik
ik per oral
er oorarall ya
ra yang ng tterdiri
erdi
erdi
er diri
ri d dari
dar
arii A
ar Amoksisilin
Am mok oksi
s si
si sili
lin
li n dadan inhibitor beta-
n inhi
laktamasee Ka Kalilium
li
Kalium um K Klalavu
la vula
vu
Klavulanat lana
la n t (g
na ((garam
(gar
gar
aram
am K Kalaliu
al
Kaliumium
iu m dari
dari aasa
da sam
sa
asam m KlK lav
Klavulanat).
Seti tiap
ti
Setiap ap ssededia
ed iaaan
ia
sediaan an o obabat ya
bat
ba
obat yangng b ber
ered
er edar
ed
beredar aarr di
di mam asy
s ararak
masyarakat akat
ak at tte
termasuk di
dalamnyaya ssed edia
ed iaan
ia
sediaan an kkombinasi
omb na
ombi
om nasi si A
si Amomoks
mo k is
Amoksisilin isil
ilin ddan
ilin
il an K
an aliu
al
Kaliumium
iu m K Klavulanat,
ememenu
harus memenuhi nuhi
nu h pper
hi ersy
ersy
er syara at
ar
persyaratan atan
an sstandar
tand
ta ndar m mututu yang
mutu yang
ya n tte elah
ellah d
telah dit
iteet
it et
ditetapkan oleh
pemerintahah ((WH WHO,
WH
(WHO, O, 2200 006)
2006). 6). Sa Salah satu tu sst tanddar
standar ar m mu
mutuutu ya
ut yangng ditetapkan
emen
em enuh
en
adalah pemenuhan uhan
uh an pperersy
er s ar
sy arat
persyaratan atan
at an k kad
adar
ad
kadarar bbah
ahaan
ah
bahan an aakktif
kt
aktifif m
me elal
el
melaluialui
ui pproro analisis
proses
tiff at
ti
kuantitatif atau
au ppenenet
en etap
et
penetapanapa k
ap
apan kad
a ar
kadar.ar..
Tuju
Tujuanjuan
ju an ppenenel
en elit
el itia
it
penelitian ian
ia n inini ad
ini adal
a ah u
al
adalah untntuk
nt
untuk u m
uk melelak
el aku
melakukan ukan v
uk valalid
al id metode
validasi
penetapan n ka kada
darr Am
da
kadar mokoksisi
Amoksisilinssiisi
sili
lin
lin dadan n Ka
K lium
li
Kalium ummK Kla
lav
la vula
vu lana
Klavulanat natt da
na dala
dalamlam campuran
la
secara spekt ktro
kt rofo
ro foto
fo tome
to
spektrofotometri metr
me trii UV-Vis
tr UV
U V-V-Vis is dengan
dden
e ga
en gan teknik
gan tekn
te
tekn
knikik derivatif
der
d eriv
er ivatif dan tiga
iv
panjang gelomb mban
mb
gelombang angg se
an sert
sertartaa me
rt m
mela
ela
l ku
kuka
melakukan kan
ka n pe perb
rban
rb andi
an ding
di
perbandingan ngan
ng an has hasil validasi
metode kedua tekni nikk te
ni
teknik tersrseb
rs ebut
eb
tersebut. ut..
ut
Dipilih metode de sspe pekt
pe ktro
kt rofo
ro foto
fo
spektrofotometri tome
to metr
me trii UV
tr UV-V
UV-Vis-Vis
-V is untuk penetapan
penet kadar
karena metode ini mempunya mempunyai yaii bebebebera
rap
beberapa pa k
pa keunggulan, antara lain: dapat
digunakan untuk berbagai bahan aktif dengan komponen tunggal
maupun campuran/kombinasi, mudah dilakukan, lingkup penggunaan
luas serta biaya operasional dan instrumen yang relatif murah.
Berdasarkan data panjang gelombang maksimum dan profil
spektra Amoksisilin dan Kalium Klavulanat, dapat dilakukan analisis
kuantitatif campuran dua komponen dengan metode spektrofotometri
UV-Vis karena kedua komponen mempunyai perbedaan panjang
gelombang yang cukup besar yaitu kurang lebih 40 nm dalam pelarut
metanol. Akan tetapi, profil spektra Amoksisilin dan Kalium
Klavulanat saling tumpang tindih. Untuk mengatasi kelemahan metode
spektrofotometri UV-Vis dalam analisis campuran dua komponen dapat
dilakukan dengan teknik derivatif dan tiga panjang gelombang.
vii
VALIDASI METODE PENETAPAN...
SKRIPSI RESTYA FEBRI RAHMADANI
 ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga

Pada penelitian ini, digunakan pelarut metanol karena kelarutan

kedua bahan tersebut cukup tinggi dalam metanol. Selain itu, dapat
menghasilkan spektra Kalium Klavulanat yang bergeser sehingga dapat
digunakan analisis dengan teknik tiga panjang gelombang dan derivatif.
Pada teknik derivatif pertama, dAGȜGLXNXUSDGDQPXQWXN
Amoksisilin dan 256 nm untuk Kalium Klavulanat. Kurva kalibrasi
linier pada rentang kadar Amoksisilin 10,0-36,0 mg/l dan Kalium
Klavulanat 2,5-9,0 mg/l. Rata-rata persentase perolehan kembali
Amoksisilin dan Kalium Klavulanat yaitu masing-masing sebesar
(108,64 ± 4,65)% dan (119,28 ± 10,05)%.
Pada teknik tiga panjang gelombang, nilai serapan diukur pada
226 nm, 232 nm, 238 nm untuk Amoksisilin dan 262 nm, 268 nm, 274
nm untukuk Kalium Klavulanat.. Rata-rata Rata-r -rat
a a persentase
at p rsentase perolehan
pe peroleha kembali
silin dan Ka
Amoksisilin ali
lium
Kalium um K Kla lavu
la vula
vu
Klavulanat lana
la natt yaitu
na yait
ya itu
it u mam sing-masin sebesar
masing-masing
(107,93 ± 2,94)% dan dan (134,71
((13
134,
13 4,71
4, 71 ± 13,09)%.
13,
1 3,09
3, 09)%
09 )%.
)%
Dengan m menengg
en ggun
gg
menggunakan unak
un akan
ak an u uji
ji t u
ji unt
ntuk
nt
untuk uk aaku
uk kura
ku rasi
ra
akurasi si d
dan
an uuji
j F ununtuk presisi
gkat kepercayaan
pada tingkat kkep
eper
ep erca
er caya
ca y an 95%
ya 95%5% d dan
an ttin
ingk
in gkat
gk
tingkat a kesalahan
at kes
k esal
es
esal
alah
ahan
ah an 55%%. Ha
%.
5%. Hasil validasi
tek
ekni
metode teknik nikk tiga
ni tiga panjang
ppaanja
anja
an janng g
ng gel
elom
el omba
om
gelombang bang
ba ng dandan derivatif
der
eriv
ivat
iv atif
at if menunjukkan
me
m
bahwa dera raja
ra
derajatjatt li
ja line
neaar
ne arit
arit
linearitasitas
as d dan
an p
an pre
resi
re sisi
si
presisi si kkededua
ed
kedua ua tteknik
ua e nik
ek nik ya
ni yangng ttin
tinggi tetapi
ki dder
memiliki eraj
er ajat
aj
derajat at aak
kura
kuura
rasi
akurasi si yyan
ang
an
yang g rerend
ndah
nd
rendah. ah.
ah
Dari
Da ri ppenenel
en elit
el itia
it
penelitian iann in
ia inii di
disassaara
rankan
disarankan an u unt
n uk p
untuk per
erlu
er
perlulu ddilakukan
ilak
il akuk
ak uk validasi
metode pen enet
en etap
et
penetapanapan
ap an kkadar
adar
ad a A
ar mo is
moksis
mo
Amoksisilin isilinin ddanan K aliu
aliu
al ium
Kalium m KlKlavavul
av ula
ul
Klavulanat dalam
campuranan ssececar
ec
secaraaraa sp
ar spekektr
ek
ektr trof
ofot
of otom
ot
spektrofotometri om
omet
met etri
r UV-Vis
UV-
U V-V
V- Vis pada
Vis
Vi pada panjang
pan
anjajang
ja ng gelombang
erbe
beda
be
yang berbeda da ddan an pperlue lu d
er dililak
akuk
ak
dilakukan ukan
uk an p pen
een
nel
e it
itian
penelitian n leleb
bih la
bi
lebih lanj
nju
njut mengenai
lanjut
interaksi fifisi
sikk Ka
si
fisik Kalilium
li
Kalium um K Klal vu
la vula
Klavulanat lana
la natt de
na den ng
n
dengangan A Amomoks
mo ksis
ksisil
is
Amoksisilin ilin
il in ddan pelarut
metanol ka kare
rena
re
karena na ppad adaa pe
ad
pada pene
neli
ne liti
li
penelitian t an
a iini n d
ni dib
ibut
ibutuh
utuh
ut uhka
dibutuhkan kan be
ka bebe
bera
be rapa hari agar
ra
beberapa
Klavuvula
vu
Kalium Klavulanat lana
lanatt larut
na laru
larutt se
ru ssempurna.
mppur
mp u na
ur na..


viii
VALIDASI METODE PENETAPAN...
SKRIPSI RESTYA FEBRI RAHMADANI
 ADLN - Perpustakaan Universitas Airlangga

ABSTRACT
Simultaneous Determination of Amoxicillin and
Clavulanate Potassium by Derivative and Three-Wavelength UV
Spectrophotometric Method

Restya Febri Rahmadani

The combination of amoxicillin and clavulanic acid is a widely used as

oral combination of antibiotic and a beta-lactamase inhibitor i.e.
clavulanate potassium (potassium salt of clavulanic acid). In present
study, two spectrophotometric methods, derivative and three-
ngth UV spectrop
wavelength opho
spectrophotometryhoto
ho tome
to metr
me try
tr y using
usin
us ing
in g methanol as solvent, sol were
developed d for the de dete term
te rmin
rm
determinationinat
in atio
at ion
io n of aamo moxi
mo xici
xi
amoxicillin c llin and clavulanate
ci c
potassiumm in ttab able
ab
tablet lett si
le simu
mula
mu lati
la
simulation. tion
ti on.. In ffir
on irst
ir st dderivative
first eriva UV
KRWRPH PHWU
VSHFWURSKRWRPHWU\ HWU
WU\\ G$GȜ
\ GG$$GȜ
$ GȜ YDOXHV
YDO
DOXH
DOXH
XHVV ZHUH
ZHUUHH
ZHUH
ZH H PHDVXUHG
PHD
PHD HDVXVXUH
XUH
UHGG DW
D  
DW  QP IRU
lin and
amoxicillin and 25 2566 nm m fforor ccla
or l vu
la vulana
vula lana
la
clavulanate nate
te p pot
o assi
ot assi
as
potassium.sium
um.. Ca
um Cali libr
li b at
Calibration graphs
earr over
were linear over the the rangerran
ange
an
ang ge 10,0-36,0
10
1 0,0-
0,0-
0, 0-36 3 ,0 m
36 mg/g l of
g/
mg/l of aamo moxi
mo xici
xi
amoxicillincill
ci llin
ll in and
a 2,5-9,0
mg/l of clavavul
av ulan
ul anat
an
clavulanate atee po
at ppotassium
potaotatassiuium in aall
ium
iu ll ttwo
wo om met etho
et h ds
ho
methods. d . MeMean an rrececo
ec
recoveries and
dard
da
the standard rd ddeve ia
ev iati
tion
ti
deviations ons of
ons of amoxicillin
a ox
am oxic icil
ic illi
il lin and
li a d cl
an clavavul
av ullan
u lan
clavulanatea atatee po
pota tass
ta
potassium were
1108
08,6
08
found as 108,64% ,64%
,6 4%% ± 4,65 4,6
4 ,65
,6 5 and
and 119,28%
119,28
11 28%
28 % ± 10,0510,0
10 ,05
,0 5 respectively.
ressp
re spec
ectitive
ti vely
ve ly In three-
ngth
wavelength th UV UV sp sspectrophotometry,
spec
pec
ectr trop
tr opho
op hoto
ho tome
to metry, absorbance
me aab
bsor
bs orbabanc
ba ncee values
nc vallu
va lues were
wer
w ere measured
er
m, 232
at 226 nm, 232 nm,nm,m, 2238 3 nm fo
38 forr amox
aamoxicillin
ammox oxicicil
ic i li
il l n anand d 26262 2 nm
nm,, 26 268 nm, 274
nm for ccla lavu
la vula
vu lana
la
clavulanate nate
na t potassium.
te pot
otas
tas
assi
sium
si um
u m. Mean M an recoveries
Me rrecov
oveer
ov erie
erie
iess and
and the th standard
ns ooff am
deviations amox oxxic
amoxicillini illi
illi
il lin
n anaand d clcclavulanate
lav
a ul
av ulan
ulan
anat atee po
at ppotassium
pota
ota
tasss
ssiu
ssiu
iumm we were found as
107,93%% ± 2,942,94 and and 134,71%
1134
34
3 4,7171% % ± 13 13,0
13,09,09
,0 9 resp
rrespectively.
reesp
spececti
ec tiv
ti vely
ve ly.. Al
Alll th
the re results were
compareded sta tati
ta tist
ti stic
st icaally
ic ally
statistically. ly. The The methodmeeth
m thodo validation
od val
v alid
al idat
id
idaatioionn da data
ta sshow
showed a high
degree of linear arit
ar
linearityityy and
it and a high high degree deg
d egre
eg reee of precision
re pre
p reci
re cisi
ci sion
si on results
r but a low
degree off accuracy
accuracy. cy.

Keywords: UV Spectrophotometric, Amoxicillin, Clavulanate

Potassium, The first derivative, Three-wavelength

ix
VALIDASI METODE PENETAPAN...
SKRIPSI RESTYA FEBRI RAHMADANI