Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
Air dan air limbah – Bagian 84 : Cara uji kadar logam terlarut
dan logam total secara Spektrometri Serapan Atom (SSA) –
SNI 6989-84:2019
nyala
Standar Nasional Indonesia
ICS 13.060.50
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
© BSN 2019
Hak cipta dilindungi undang-undang. Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau
seluruh isi dokumen ini dengan cara dan dalam bentuk apapun serta dilarang mendistribusikan
dokumen ini baik secara elektronik maupun tercetak tanpa izin tertulis dari BSN
BSN
Email: dokinfo@bsn.go.id
www.bsn.go.id
Diterbitkan di Jakarta
SNI 6989-84:2019
Daftar isi
Daftar isi................................................................................................................................. i
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Prakata ....................................................................................................................................ii
1 Ruang lingkup .................................................................................................................. 1
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
2 Istilah dan definisi ............................................................................................................ 1
3 Kesehatan dan keselamatan kerja ................................................................................ 3
4 Cara uji ............................................................................................................................ 3
4.1 Prinsip .................................................................................................................... 3
4.2 Bahan .................................................................................................................... 3
4.3 Peralatan ............................................................................................................... 4
4.4 Pengawetan contoh uji ........................................................................................... 4
4.5 Persiapan pengujian .............................................................................................. 4
4.6 Pembuatan kurva kalibrasi ..................................................................................... 5
4.7 Pengujian ............................................................................................................... 6
4.8 Perhitungan............................................................................................................ 6
5 Pengendalian mutu .......................................................................................................... 6
Lampiran A (normatif) Pelaporan ........................................................................................... 8
Lampiran B (informatif) Prosedur pembuatan larutan induk logam ....................................... 9
Lampiran C (informatif) Pemakaian asam lain bersama dengan asam nitrat untuk preparasi
contoh uji ............................................................................................................................. 11
Lampiran D (informatif) Praktik pengendalian mutu (Quality Control Practices) ................. 12
Lampiran E (informatif) Contoh perhitungan verifikasi metode ............................................ 14
Lampiran F (informatif) Kisaran kadar optimum, MDL, dan LOQ berdasarkan hasil verifikasi
metode ................................................................................................................................ 18
Lampiran G (informatif) Presisi dan bias ............................................................................. 19
Bibliografi ............................................................................................................................. 20
© BSN 2019 i
SNI 6989-84:2019
Prakata
Standar Nasional Indonesia SNI 6989-84:2019 Air dan air limbah – Bagian 84 : Cara uji kadar
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
logam terlarut dan logam total secara Spektrometri Serapan Atom (SSA) – nyala merupakan
standar baru hasil penggabungan dari 10 (sepuluh) SNI yaitu:
1. SNI 6989.4:2009 (Fe), Air dan air limbah – Bagian 4: Cara uji besi (Fe) secara
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala,
2. SNI 6989.5:2009 (Mn), Air dan air limbah – Bagian 5: Cara uji mangan (Mn) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala,
3. SNI 6989.6:2009 (Cu), Air dan air limbah – Bagian 6: Cara uji tembaga (Cu) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala,
4. SNI 6989.7:2009 (Zn), Air dan air limbah – Bagian 7: Cara uji seng (Zn) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala,
5. SNI 6989.8:2009 (Pb), Air dan air limbah – Bagian 8: Cara uji timbal (Pb) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala,
6. SNI 6989.16:2009 (Cd), Air dan air limbah – Bagian 16: Cara uji kadmium (Cd) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala,
7. SNI 6989.17:2009 (Cr-T), Air dan air limbah – Bagian 17: Cara uji krom total (Cr-T) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala,
8. SNI 6989.18:2009 (Ni), Air dan air limbah – Bagian 18: Cara uji nikel (Ni) secara
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) – nyala,
9. SNI 06-6989.33-2005 (Ag), Air dan air limbah – Bagian 33: Cara uji kadar perak (Ag)
secara Spektrofotometer Serapan Atom (SSA),
10. SNI 06-6989.39-2005 (Ba), Air dan air limbah – Bagian 39: Cara uji kadar barium (Ba)
secara Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
− perubahan persiapan contoh uji logam total, dan pemakaian asam lain bersama
dengan asam nitrat untuk preparasi contoh uji;
− penambahan lingkup matrik air yang diuji;
− penambahan kisaran kadar dan panjang gelombang untuk 10 logam;
− penambahan ketentuan kesehatan dan keselamatan kerja;
− penambahan prosedur pembuatan larutan induk logam;
− Informasi praktik pengendalian mutu; dan
− Contoh perhitungan verifikasi metode.
Standar ini menggunakan Standard Methods for the Examination Of Water and Wastewater
23rd Edition (2017) Method 3111 B: Metal by Atomic Absorption Spectrometry sebagai
referensi utama, dan telah melalui uji coba di laboratorium dalam rangka verifikasi metode
yang digunakan.
Standar ini disusun oleh Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan. Standar ini telah dibahas
dan disetujui dalam rapat konsensus nasional di Jakarta, pada tanggal 14 Mei 2019
Konsensus ini dihadiri oleh para pemangku kepentingan (stakeholder) terkait, yaitu:
perwakilan dari produsen, konsumen, pakar, dan pemerintah.
Standar ini telah melalui tahap jajak pendapat pada tanggal 5 Agustus 2019 sampai dengan 4
Oktober 2019, dengan hasil akhir disetujui menjadi SNI.
© BSN 2019 ii
SNI 6989.84:2019
Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggung jawab untuk
pengindentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
Air dan air limbah – Bagian 84 : Cara uji kadar logam terlarut dan logam total
secara Spektrometri Serapan Atom (SSA) – nyala
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
1 Ruang lingkup
Standar ini menetapkan metode untuk penentuan kadar logam total dan logam terlarut sesuai
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
dalam Tabel 1 dalam contoh uji air tanah, air permukaan, air limbah, dan ekstrak Toxicity
Characteristic Leaching Procedure (TCLP) secara Spektrometri Serapan Atom (SSA)-nyala.
CATATAN 1 Tabel 1. disadur dari Table 3111:I. Atomic Absorption Concentration Ranges with Direct
Aspiration Atomic Absorption, Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water”,
23rd Edition, 2017
CATATAN 2 Metode ini tidak dapat digunakan, apabila baku mutu lingkungan lebih rendah dari MDL.
2.1
air bebas mineral
air yang diperoleh dengan cara penyulingan ataupun proses demineralisasi sehingga
diperoleh air dengan konduktivitas lebih kecil dari 2 μS/cm
2.2
air limbah
sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair
2.3
air permukaan
air yang terdiri atas air sungai, air danau, air waduk, air saluran, mata air, air rawa dan air gua
[SNI 6989.57:2008]
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
2.4
air tanah
air yang terdapat dalam lapisan tanah atau batuan di bawah permukaan tanah, antara lain
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
sumur bor, sumur gali dan sumur pantek
[SNI 6989.58:2008]
2.5
ekstrak Toxicity Characteristic Leaching Procedure (TCLP)
cairan hasil ekstraksi yang telah disaring dengan menggunakan penyaring serat kaca (fiber
glass) berpori 0,6 µm – 0,8 µm
2.6
kurva kalibrasi
grafik yang menyatakan hubungan antara kadar larutan kerja dengan hasil pembacaan
serapan yang merupakan garis lurus
2.7
larutan blanko
air bebas mineral yang diasamkan atau perlakuannya sama dengan contoh uji
2.8
larutan induk logam
larutan yang mempunyai kadar logam tertentu yang digunakan untuk membuat larutan baku
dengan kadar yang lebih rendah
2.9
larutan baku logam
larutan induk logam tertentu yang diencerkan dengan larutan pengencer sampai kadar tertentu
2.10
larutan kerja logam
larutan baku logam tertentu yang diencerkan dengan larutan pengencer, digunakan untuk
membuat kurva kalibrasi
2.11
larutan pencuci
larutan HNO3 5% (v/v) yang digunakan untuk merendam dan mencuci semua peralatan gelas
dan plastik
2.12
larutan pengencer
larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat dengan cara
mengencerkan 1,5 mL asam nitrat pekat dengan air bebas mineral hingga 1.000 mL
2.13
logam terlarut
logam dalam air yang dapat lolos melalui saringan membran berpori 0,45 µm
2.14
logam total
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
semua logam yang ada dalam contoh uji air dan ekstrak TCLP setelah dilakukan proses
pemanasan dengan asam kuat
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
2.15
spike matrix
contoh uji yang diperkaya dengan larutan baku dengan kadar tertentu
a) penggunaan alat pelindung diri (APD) disesuaikan dengan ruang lingkup pekerjaan.
b) penanganan bahan kimia secara aman mengacu kepada lembar data keselamatan bahan
(Safety Data Sheet, SDS).
4 Cara uji
4.1 Prinsip
Analit logam tertentu diatomisasi dalam nyala udara-asetilen diubah menjadi bentuk atomnya
yang menyerap energi radiasi elektromagnetik dari lampu katoda berongga (hollow cathode
lamp). Besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar analit.
4.2 Bahan
q) larutan pencuci HNO3 5 % (v/v): tambahkan 50 mL HNO3 pekat ke dalam gelas piala
1.000 mL yang berisi 800 mL air bebas mineral, kemudian tambahkan air bebas mineral
hingga 1.000 mL dan homogenkan;
r) media penyaring dengan ukuran pori 0,45 µm; dan
s) udara tekan.
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
CATATAN Larutan induk logam dapat dibuat dengan cara penimbangan sesuai dengan Lampiran B.
4.3 Peralatan
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
a) Spektrometer Serapan Atom (SSA)-nyala dilengkapi dengan burner sesuai dengan gas
oksidan yang digunakan;
b) lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp, HCL) Fe, Mn, Cu, Zn, Pb, Cd, Cr, Ni, Ag,
dan Ba;
c) gelas piala 250 mL dan 1.000 mL;
d) pipet volumetrik 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL, 25 mL, dan 100 mL;
e) labu ukur 50 mL, 100 mL, dan 1.000 mL;
f) Erlenmeyer 250 mL;
g) corong gelas;
h) kaca arloji;
i) pemanas listrik;
j) sistem penyaring vakum; dan
k) labu semprot.
Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai petunjuk di bawah
ini:
Siapkan contoh uji yang telah disaring menggunakan media penyaring dengan ukuran pori
0,45 μm dan diawetkan. Contoh uji siap didestruksi mengikuti langkah pada sub pasal 4.5.2
butir 1) sampai 7).
4.5.2 Persiapan contoh uji logam total dan ekstrak TCLP (destruksi dengan HNO3)
Siapkan contoh uji untuk pengujian logam total dan ekstrak TCLP, dengan tahapan sebagai
berikut:
1) homogenkan contoh uji, ambil secara kuantitatif 100 mL contoh uji dan masukkan ke
dalam gelas piala 250 mL atau Erlenmeyer 250 mL;
2) tambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan kaca arloji dan
bila dengan Erlenmeyer gunakan corong gelas;
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
CATATAN Jika destruksi tidak sempurna, lihat Lampiran C.
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
5) bilas kaca arloji atau corong dengan air bebas mineral dan masukkan air bilasannya ke
dalam gelas piala;
6) pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 100 mL (saring bila perlu) dan tambahkan air
bebas mineral sampai tepat tanda tera kemudian homogenkan;
7) untuk pengujian logam kromium, tambahkan 1 mL H2O2 30 % ke dalam 100 mL contoh
uji yang telah didestruksi
8) contoh uji siap diukur serapannya.
4.5.3 Pembuatan larutan logam (Fe, Mn, Cu, Zn, Pb, Cd, Cr, Ni, Ag, dan Ba)
Buat larutan baku dan larutan kerja sesuai dengan parameter yang akan dianalisis.
1) pipet 10 mL larutan induk logam 1.000 mg/L, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;
2) tepatkan dengan larutan pengencer sampai tepat tanda tera dan homogenkan.
1) pipet 10 mL larutan baku logam 100 mg/L, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL;
2) tepatkan dengan larutan pengencer sampai tepat tanda tera dan homogenkan.
Buat deret larutan kerja logam dengan 1 (satu) blanko dan minimal 3 (tiga) kadar yang berbeda
secara proporsional dan berada pada rentang pengukuran.
1) operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat (cookbook)
untuk pengukuran logam tertentu;
2) aspirasikan larutan blanko ke dalam SSA-nyala kemudian atur serapan hingga nol;
3) aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam SSA-nyala, lalu ukur serapannya pada
panjang gelombang logam tertentu sesuai dengan parameter logam yang dianalisis (lihat
Tabel 1);
4) lakukan pembilasan pada selang aspirator dengan larutan pengencer;
5) buat kurva kalibrasi dari data pada sub pasal 4.6 butir 3) dan tentukan persamaan garis
lurusnya;
6) jika koefisien korelasi regresi linier (r) < 0,995, periksa kondisi alat dan ulangi langkah
pada sub pasal 4.6 butir 2) sampai dengan butir 3) hingga diperoleh nilai koefisien r ≥
0,995.
4.7 Pengujian
1) aspirasikan contoh uji ke dalam SSA-nyala dan ukur serapannya pada panjang
gelombang logam tertentu (lihat Tabel 1). Bila hasil serapan lebih besar dari kisaran kadar
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
optimum, lakukan pengenceran;
2) catat hasil pengukuran dan laporkan hasil pengujian sesuai dengan Lampiran A.
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
4.8 Perhitungan
Keterangan:
C adalah kadar logam yang di dapat dari hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengenceran.
5 Pengendalian mutu
apabila hasil pengukuran dan duplikat pengukuran di bawah MDL, maka perhitungan %
RPD dilakukan dengan Laboratory Fortified Matrix Duplicate (LFMD). LFMD adalah
duplikat dari spike matrix.
j) lakukan kontrol akurasi dengan spike matrix atau salah satu standar kerja dengan
frekuensi 5 % - 10 % per batch (satu seri pengukuran) atau minimal 1 kali untuk jumlah
contoh uji kurang dari 10. Kisaran persen temu balik untuk spike matrix adalah 85 % - 115
% dan untuk standar kerja 90 % – 110 %. Hitung persen temu balik (% R) dengan rumus
sebagai berikut:
A-B
%R= ×100 %
C
Keterangan:
A adalah kadar contoh uji yang diperkaya (spike) (mg/L);
B adalah kadar contoh uji (mg/L);
C adalah kadar standar yang ditambahkan (mg/L).
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
CATATAN 1 Volume spike matrix yang ditambahkan maksimal 5 % dari volume contoh uji.
CATATAN 2 Hasil akhir kadar contoh uji yang diperkaya (spike matrix) berkisar 2 kali - 5 kali
kadar contoh uji. Kadar contoh uji yang sudah diperkaya berada pada kisaran rentang pengukuran.
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
Lampiran A
(normatif)
Pelaporan
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Catat pada buku kerja hal sebagai berikut:
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
b) Tanggal pengambilan contoh uji.
c) Tanggal penerimaan contoh uji.
d) Nomor contoh uji.
e) Nama analis.
f) Tanggal analisis.
g) Rekaman kurva kalibrasi.
h) Rekaman hasil pengukuran dan perhitungan.
CATATAN Buku kerja dapat berupa log book atau file elektronik.
Lampiran B
(informatif)
Prosedur pembuatan larutan induk logam
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
B.1 Larutan induk logam Fe 100 mg/L
1) timbang ± 0,100 g logam Fe, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
2) tambahkan campuran 10 mL HCl (1+1) dan 3 mL HNO3 pekat sampai larut;
3) tambahkan 5 mL HNO3 pekat lalu encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera;
4) hitung kembali kadar Fe berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Fe).
1) timbang ± 0,1000 g logam Mn, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan campuran 10 mL HCl pekat dan 1 mL HNO3 pekat hingga larut;
3) tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda tera, kemudian homogenkan;
4) hitung kadar Mn berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈100 µg Mn).
1) timbang ± 0,1000 g logam Cu, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan 2 mL HNO3 pekat sampai larut;
3) tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda tera, kemudian
homogenkan;
4) hitung kadar Cu berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Cu).
1) timbang ± 0,100 g logam Zn, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan 20 mL HCl (1+1) hingga larut;
3) tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda tera, kemudian homogenkan;
4) hitung kadar Zn berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Zn).
1) timbang ± 0,1598 g Pb(NO3)2, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL. Tambahkan sedikit
HNO3 (1+1);
2) tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda tera kemudian
homogenkan;
3) hitung kembali kadar Pb berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Pb).
1) timbang ± 0,100 g logam Cd, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL;
2) tambahkan 4 mL HNO3 pekat sampai larut;
3) tambahkan 8 mL HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda tera, kemudian
homogenkan;
4) hitung kadar Cd berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Cd).
1) timbang ± 0,1923 g CrO3, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL yang berisi air bebas
mineral;
2) tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan encerkan dengan air bebas mineral hingga tanda tera,
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
lalu homogenkan;
3) hitung kadar krom berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg).
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
B.8 Larutan induk logam Ni 100 mg/L
1) larutkan ± 0,1000 g logam nikel dengan 10 mL HNO3 pekat yang panas hingga larut;
2) dinginkan lalu encerkan dalam labu ukur 1.000 mL dengan air bebas mineral hingga tepat
tanda tera, kemudian homogenkan;
3) hitung kadar Ni berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Ni).
1) timbang ± 0,1516 g BaCl2 (sudah dikeringkan selama 2 jam pada suhu 250 °C), masukkan
ke dalam labu ukur 1.000 mL, larutkan dengan 10 mL air bebas mineral dan 1 mL HCl
(1+1)
2) tambahkan 10 mL HCl (1+1) kemudian tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda
tera, kemudian homogenkan;
3) hitung kadar Ba berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Ba).
1) timbang ± 0,1575 g AgNO3, masukkan ke dalam labu ukur 1.000 mL yang berisi 100 mL
air bebas mineral;
2) tambahkan 10 mL HNO3 pekat;
3) tambahkan air bebas mineral hingga tepat tanda tera, kemudian homogenkan;
4) hitung kadar Ag berdasarkan hasil penimbangan (1 mL ≈ 100 µg Ag).
Lampiran C
(informatif)
Pemakaian asam lain bersama dengan asam nitrat untuk preparasi contoh uji
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Jika destruksi contoh uji pada sub pasal 4.5.2 butir 4) belum sempurna, maka lakukan
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
destruksi dengan menambahkan asam sesuai dengan Tabel C.1
Tidak
Disarankan Bisa berguna
No. Larutan asam disarankan
untuk analisis untuk contoh uji
untuk analisis
1 Asam klorida (HCl) Ag Sb, Ru, Sn Th, Pb
2 Asam sulfat (H2SO4) Ti - Ag, Pb, Ba
3 Asam perklorat (HClO4) - mengandung -
bahan organik
4 Asam fluorida (HF) - mengandung -
silika
CATATAN Tabel C.1 disadur dari Table 3030:I Acids used with HNO3 for sample preparation,
Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water”, 23rd Edition, 2017.
Lampiran D
(informatif)
Praktik pengendalian mutu (Quality Control Practices)
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
D.1 Blanko pereaksi
a) blanko pereaksi (metode blank) terdiri dari air bebas mineral dan semua pereaksi
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
(termasuk pengawetan) sesuai dengan metoda yang digunakan.
b) blanko pereaksi digunakan untuk menentukan apakah pereaksi dan prosedur preparasi
memberikan kontribusi di dalam pengukuran ketidakpastian.
c) dalam satu batch pengukuran minimum digunakan satu blanko pereaksi untuk setiap set
contoh uji (batch) atau 5 % per jumlah contoh uji.
d) evaluasi hasil blanko pereaksi adalah untuk melihat apakah kontaminasi dapat diterima
atau tidak.
e) apabila hasil dari pengujian blanko pereaksi > 1/2 Minimum Reporting Level (MRL), maka
contoh uji tersebut dilakukan preparasi ulang dan analisis ulang, kecuali metode
menentukan sebaliknya.
f) pedoman umum untuk hasil analisis blanko pereaksi adalah sebagai berikut:
− blanko pereaksi < Method Detection Levels (MDLs), maka tidak diperlukan tindakan
korektif;
− blanko pereaksi > 1/2 MRL, tetapi < MRL dan hasil contoh uji adalah > MRL,
mengindikasikan bahwa terdapat analit di dalam blanko pereaksi;
− blanko pereaksi > MRL, maka diperlukan tindakan korektif lebih lanjut.
a) Laboratory Fortified Blank (LFB) adalah air bebas mineral (termasuk dengan pengawet
yang digunakan) yang ditambahkan konsentrasi analit yang diinginkan.
b) LFB dapat digunakan sebagai Laboratory Control Sample (LCS) jika metode
menggunakan prosedur ekstraksi atau digest.
c) LFB digunakan untuk mengevaluasi kinerja laboratorium dan menganalisis recovery
dalam matriks blanko.
d) minimal satu LFB digunakan untuk setiap set contoh uji (batch) atau 5 % dari jumlah
contoh uji per batch nya.
e) konsentrasi yang digunakan dan ditambahkan minimal 10 kali nilai MDL, atau sesuai
dengan yang ditentukan di dalam data Quality Assurance Project Plan (QAPP).
f) jika hasil LFB di luar nilai keberterimaan lakukan tindakan korektif, termasuk preparasi
ulang dan analisis ulang contoh uji. Kegunaan hasil LFB adalah untuk evaluasi kinerja
batch, perhitungan limit keberterimaan, dan untuk diplotkan dalam control chart.
d) sebaiknya konsentrasi yang ditambahkan ke dalam LFM sama dengan konsentrasi yang
ditambahkan ke dalam LFB, untuk melihat perbedaan efek matriks dari kinerja
laboratorium.
e) evaluasi hasil LFM untuk % R; jika % R tidak berada dalam rentang batas kendali, maka
lakukan tindakan korektif untuk memperbaiki efek matriks, gunakan metode lain, gunakan
metode penambahan standar, atau tandai data jika dilaporkan.
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
f) jika metode ini tidak memberikan batasan keberterimaan, maka gunakan batas
keberterimaan pendahuluan yang dihitung dari Initial Demonstration Capability (IDC).
g) batas keberterimaan LFM lebih luas daripada LFB atau LCS.
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
h) perhitungan % R:
Keterangan:
%R adalah persen temu balik;
Kons. LFM adalah konsentrasi LFM yang di dapat dari hasil pengujian;
Vol. spike adalah volume standar yang ditambahkan ke dalam contoh uji (mL);
Vol. contoh uji adalah volume contoh uji (mL);
Kons. contoh uji adalah konsentrasi contoh uji (mg/L);
Kons. spike adalah konsentrasi standar yang ditambahkan ke dalam contoh uji (mg/L).
Lampiran E
(informatif)
Contoh perhitungan verifikasi metode
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Contoh perhitungan ini berdasarkan pengujian logam timbal (Pb) yang dilakukan di
laboratorium.
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
E.1 Pembuatan kurva kalibrasi
y = 0.0355x + 0.0013
0.0800 R² = 0.9987
0.0700
0.0600
0.0500
0.0400
0.0300
0.0200 Kurva Logam
Pb
0.0100
0.0000
-0.01000.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50
E.2 Presisi
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
1 0,0181 0,4743
2 0,0193 0,5094
3 0,0193 0,5093
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
4 0,0198 0,5232
5 0,0185 0,4856
6 0,0191 0,5045
7 0,0188 0,4960
Rerata = 0,5003
RD = 0,01641
RSD = 3,281
2^1-(0,5 log 0,00000050
CV Horwitz = C Fraksi =
C)
Log C = -6,301
0,67 CV Horwitz 11,898
CV Horwitz = 17,578
=
Hasil RSD ≤ 0,67 CV Horwitrz
Presisi
=
Penentuan akurasi dengan cara melakukan spike terhadap contoh uji air limbah industri
dengan data sebagai berikut:
Konsentrasi contoh uji = 0,390 mg/L
Konsentrasi spike = 25,000 mg/L
Volume contoh uji = 98,000 mL
Volume spike = 2,00 mL
E.4 Reprodusibilitas
Uji reprodusibilitas dilakukan oleh 2 analis menggunakan data LFMD, dengan hasil seperti
pada Tabel E.4.
Tabel E.4 – Penentuan reprodusibilitas pengujian logam Pb
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Analis-1 Analis-2
Konsentrasi Konsentrasi
No. Absorbansi No. Absorbansi
(mg/L) (mg/L)
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
1 0,0181 0,4743 1 0,0179 0,4685
2 0,0193 0,5094 2 0,0190 0,5019
3 0,0193 0,5093 3 0,0177 0,4650
4 0,0198 0,5232 4 0,0187 0,4918
5 0,0185 0,4856 5 0,0175 0,4579
6 0,0191 0,5045 6 0,0188 0,4955
7 0,0188 0,4960 7 0,0177 0,4629
Rerata = 0,4890
SD = 0,0203
RSD = 4,159
CV Horwitz = 2^1-(0,5logC) Fraksi = 4,8899E-07
Log C = -6,310703829
CV Horwitz = 17,819
0,67 CV Horwitz = 11,939
Hasil RSD ≤ CV Horwitz = memenuhi
Penentuan MDL dilakukan menggunakan larutan spike 0,2 mg/L dengan hasil seperti pada
Tabel E.5.1 dan Tabel E.5.2.
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
3 Spike 10 MDL > spike > MDL 0,8 > 0,2 > 0,08 Memenuhi
4 S/N 2,5 – 10 7,861 Memenuhi
5 Baku mutu MDL < Baku Mutu* 0,08 < 0,1 Memenuhi
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
*Baku mutu berdasarkan Peraturan Menteri Lingkungan Hidup RI Nomor 5 Tahun 2014
Std
n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Stdev Stdev2 FHitung FTabel
(mg/l)
1 0,1 0,0055 0,0054 0,0046 0,0048 0,0046 0,0048 0,0052 0,0054 0,0061 0,0047 4,9E-04 2,4E-07
2 0,2
3 0,5
2,5838 5,3511
4 1,0
5 1,5
6 2,0 0,0702 0,0714 0,0709 0,0698 0,0711 0,0710 0,0714 0,0703 0,0726 0,0705 7,9E-04 6,3E-07
Kesimpulan: dengan tingkat kepercayaan 99 % maka kadar 0,1 mg/L – 2,0 mg/L merupakan
daerah rentang kerja metode pengujian Pb dan 2,0 mg/L merupakan batas linieritas (LoL).
Std
n 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Stdev Stdev2 FHitung FTabel
(mg/l)
1 1 0,0369 0,0455 0,0409 0,0442 0,0369 0,0399 0,0379 0,0398 0,0462 0,0411 0,00339 1,1E-05
2 2
3 5
4,93902 5,35113
4 10
5 15
6 20 0,707 0,7127 0,7077 0,6967 0,7097 0,7087 0,7127 0,7017 0,7247 0,7037 0,00753 5,7E-05
Lampiran F
(informatif)
Kisaran kadar optimum, MDL, dan LOQ berdasarkan hasil verifikasi metode
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Berdasarkan hasil verifikasi metode, didapatkan kisaran kadar optimum, MDL, dan LOQ,
seperti pada Tabel F.1.
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
Tabel F.1 – Kisaran kadar optimum, MDL, dan LOQ
berdasarkan hasil verifikasi metode
Lampiran G
(informatif)
Presisi dan bias
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Standar ini telah melalui uji coba metode dengan memperlakukan bahan acuan bersertifikat
(Certified References Material, CRM) QC ERA WatRTM Suppy Metal Cat. No. 697 diperoleh
hasil sesuai Tabel G.1.
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
Tabel G.1 - Hasil uji coba metode dengan memperlakukan bahan acuan bersertifikat
(Certified References Material, CRM) QC ERA WatRTM Suppy Metal Cat. No. 697
Standar ini telah melalui uji coba metode dengan mengikuti Proficiency Testing Australia (PTA)
Round 239 dan diperoleh hasil uji profisiensi sesuai Tabel G.2.
Bibliografi
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
[2] SNI 6989.58:2008, Metoda pengambilan contoh air tanah
[3] Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
Water”. 23rd Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF., Method 3020,
Quality Assurance/Quality Control
[4] Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Water”. 23rd Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF., Method 3030 D.
Digestion for metals
[5] Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Water”. 23rd Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF., Method 3030 E.
Nitric Acid Digestion
[6] Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Water”. 23rd Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF., Method 3111 B,
Direct Air-Acetylene Flame Method
[7] Laura Bridgewater et al. “Standard Methods for the Examination of Water and Waste
Water”. 23rd Edition. 2017. Washington DC: APHA, AWWA, and WEF., Method 3111 D,
Direct Nitous Oxide-Acetylene Flame Method
[7] Peraturan Menteri Lingkungan Hidup Republik Indonesia Nomor 5 Tahun 2014 tentang
Baku Mutu Air Limbah
Hak cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat oleh BSN untuk pelaksanaan sosialisasi/bimbingan teknis
Komite Teknis 13-03 Kualitas Lingkungan
Penanggung Jawab penggunaan: Kepala Pusat Standardisasi Lingkungan Hidup dan Kehutanan, KLHK
Wakil Ketua : Giri Darminto
Sekretaris : Diah Wati Agustayani
Anggota : 1. Rina Aprishanty
2. Ardeniswan
3. Henggar Hardiani
4. Muhammad Farid Sidik
5. M.S. Belgientie TRO
6. Noor Rachmaniah
7. Oges Susetio
8. Sri Bimo Andy Putro
9. Sunardi
10. Yuli Purwanto