MAKALAH

TUGAS ANALISIS INSTRUMEN

(GC dan GC-MS)

Oleh Kelompok 5 :

1. Lidya Mufti Rizki (19080168)

2. Ashifa Retnaning Puri (19080170)
3. Inggrit Pratama (19080173)
4. Jihan Sabrina Putri (19080183)
5. Rahmat Ari Wibowo (19080189)
6. Dede Bangkit Hendrawan (19080190)
7. Ahmad Rifai (19080192)

D3 FARMASI

POLITEKNIK HARAPAN BERSAMA KOTA TEGAL

2020/2021
 LEMBAR PERSETUJUAN PENGUMPULAN

Makalah yang berjudul “GC dan GC-MS” telah disahkan dan disetujui pada :

Hari : Jum’at

Tanggal : 22 Januari 2020

Disetujui Oleh :

Aldi Budi Riyanta, S.Si,M.T

i
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena kami
dapat menyelesaikan Makalah ini.Makalah ini disusun untuk memenuhi tugas
Analisis Instrumen yang berjudul“GC dan GC-MS”.Selain itu tujuan dari
penyusunan makalah ini juga untuk menambah wawasan tentang pengetahuan
Analisis Instrumen secara meluas.Kami juga mengucapkan terima kasih kepada
Bapak Aldi Budi Riyanta selaku dosen Analisis Instrumen yang telah
membimbing kami agar dapat menyelesaikan makalah ini.

Akhirnya kami menyadari bahwa makalah ini sangat jauh dari

kesempurnaan.Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati, kami menerima
kritik dan saran agar penyusunan makalah selanjutnya menjadi lebih baik.Untuk
itu kami mengucapkan banyak terima kasih dan semoga makalah ini bermanfaat
bagi para pembaca.

Tegal,

Penulis

ii
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL
LEMBAR PERSETUJUAN PENGUMPULAN......................................................i
KATA PENGANTAR.............................................................................................ii
DAFTAR ISI...........................................................................................................iii
BAB I PENDAHULUAN........................................................................................1
1.1 Latar Belakang Masalah.....................................................................................1
1.2 Rumusan Masalah..............................................................................................2
1.3 Tujuan................................................................................................................2
BAB II ISI................................................................................................................3
2.1GC.......................................................................................................................3
2.1.1Definisi GC................................................................................................3
2.1.2 Instrumentasi Kromatografi Gas...............................................................4
2.1.3 Teori dasar GC…………………………………………………………..6
2.1.4 Detektor………………………………………………………………...10
2.2 GC-MS.............................................................................................................12

2.2.1 Definisi dan Sejarah Singkat Penemuan GC-MS..................................12

2.2.2 Prinsip Kerja dan Prosedur penggunaan GC-MS..................................16
2.2.3 Bagian-bagian GC-MS dan Fungsinya..................................................18
2.2.4 Keunggulan dan Kelemahan GC-MS....................................................22
BAB III PENUTUP....................................................................................................
3.1 Ringkasan.........................................................................................................24
3.2 Pertanyaan dan Jawaban..................................................................................26
DAFTAR PUSTAKA............................................................................................29

iii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Penemuan metode analisis modern meliputi penemuan alat-alat instrumen,
sangat membantu analis dalam melakukan pekerjaannya.Berbagai macam alat
instrumen terus diciptakan dan dikembangkan. Kemajuan ini harus sejalan
dengan kemampuan analis dalam memahami cara penggunaannya. Karena
alat-alat instrumen ini memiliki tingkat analisis dan kesensitifan yang
tinggi.Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yaitu
kromatografi gas (GC) dan kromatografi gas spektrometer massa (GC-MS).
Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia
yang berdasar pada perbedaan kecepatan migrasi dari masing-masing
komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh
pergerakan fase yang bergerak. Kromatografi bertujuan untuk pemisahan
komponen dari matriks sampel dan tetap dibiarkan dalam fase diam kemudian
ditentukan untuk analisis.
Kromatografi gas (GC) merupakan salah satu teknik spektroskopi yang
menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan
migrasi komponen-komponen penyusunnya.Kromatografi gas biasa
digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada
campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam mengestimasi
konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas.Data-data yang dihasilkan oleh
detektor GC adalah kromatogram yang pembacaannya memiliki fungsi
tertentu tiap spesifikasinya.
GC-MS adalah gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda
satu sama lain tetapi dapat saling melengkapi yaitu kromatografi gas dan
spektrometer massa.Untuk mengetahui lebih lanjut mengenai GC dan GC-
MS, maka dalam makalah ini akan dibahas beberapa hal yang terkait dengan
GC dan GC-MS.

1
1.2 Rumusan Masalah
1. Pengertian kromatografi.
2.
3. Pengertian, sejarah singkat, prinsip kerja, prosedur penggunaan, bagian-
bagian dan fungsinya, keunggulan dan kelemahan dari GC-MS

1.3. Tujuan

1. Untuk mengetahui pengertian kromatografi.

2.
3. Untuk megetahui pengertian, sejarah singkat, prinsip kerja, prosedur
penggunaan, bagian-bagian dan fungsinya, keunggulan dan kelemahan
dari GC-MS

2
 BAB II

ISI

2.1 GC

2.1.1 Definisi GC

James dan Martin adalah dua ilmuwan yang pertama kali mengajukan
konsep Kromatografi Gas Cair (KGC)pada tahun 1952. Pendapat lain mengatakan
bahwa konsep KGC telah diajukan sebelumnya oleh Martin dan Synge pada tahun
1941. Kromatografi gas adalah suatu teknik analisis yang didasarkan pada
pemisahan fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan
mudah diatsirikan (diuapkan).Kromatografi gas sebagai instrument untuk analisis
fisika-kimia menduduki posisi yang sangat penting dan banyak dipakai.

Hal ini disebabkan karena :

a. Aliran fase mobil (gas) terkontrol dan kecepatannya tetap.

b. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sample ke dalam aliran fase mobil.
c. Pemisahan fisik terjadi dalam kolom yang jenisnya banyak sekali,
panjangnya bias diatur dan temperaturnya juga bias diatur.
d. Banyak sekali macam detector yang dapat dipakai pada kromatografi gas
(saat ini dikenal 13 macam detector) dan tanggap detector Kromatografi
Gas 37 adalah porposional dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari
kolom.
e. Kromatografi gas sangat mudah digabung dengan instrument fisikokimia
yang lainnya, contoh: GC, FT-IR atau MS.

Adanya lima keistimewaan tersebut di atas, maka wawasan atau jangkauan

pemakaian kromatografi gas sampai saat ini sangat luas dan sangat banyak
dibutuhkan dalam analisis fisiko-kimia.

3
2.1.2 Instrumentasi Kromatografi Gas

1 Gas Pembawa
Syarat mutlak dari gas pembawa fase mobil pada kromatografi gas
adalah lembam dari segi kimia.Yang banyak dipakai sebagai gas pembawa
pada kromatografi gas adalah Helium, Argon, Nitrogen atau campuran
Argon dan Metana. Persyaratan lain dari gas pembawa adalah
kemurniannya yang tinggi, sebagai contoh helium dengan kemurnian
99,995%. Masalah kemurnian gas yang sangat tinggi tiap detector
memberikan tuntutan kemurnian yang berbeda.Aliran gas pembawa ini
harus tetap selama operasional dan laju aliran gas sebelum masuk ke
dalam kolom bersama uap sample diatur oleh sebuah pengatur tekanan
yang dilengkapi meter penunjuk tekanan.
Disamping itu, aliran gas pembawa dikontrol dengan meter
penunjuk kecepatan aliran gas pembawa. Adakalanya sebelum aliran gas
pembawa masuk kolom terlebih dahulu dilewatkan pada sebuah penyaring
(traps) untuk mencegah masuknya uap air atau sesepora impurities lain ke
dalam kolom. Flow splitter berfungsi untuk memecah aliran gas pembawa
menuju kolom dan detector. Tekanan gas pembawa bervariasi disesuaikan
dengan kondisi kebutuhan analisis, biasanya tekanan 10-50 psi (di atas
tekanan kamar) dengan laju aliran 25-150 ml/menit.
Bagian-bagian terpenting dari sebuah kromatograf gas meliputi :
 Depo gas pembawa sebagai fase mobil
 Gerbang suntik
 Kolom Kromatografi
 Kontrol temperatur
 Detektor
2. Gerbang Suntik
Sampel yang dimasukkan ke dalam gerbang suntik merupakan
suatu larutan yang mudah diatsirikan.Sampel dalam bentuk cair,
diinjeksikan ke dalam gerbang suntik dengan perantaraan sebuah jarum
mikro. Volume larutan sampel yang disuntikkan bervariasi 0,01 μl untuk

4
kolom kapiler atau 1-20μl untuk kolom terpaking. Jangkauan kadar
komponen yang dianalisis sampai batas ppb (parts per billion).
Yang terpenting dari gerbang suntik adalah program temperatur
pada gerbang suntik.Umumnya temperatur di atur 500 C di atas titik didih
komponen yang dianalisis.Berbeda dengan KCT yang ada kalanya tidak
memakai diafragma dari karet atau silikon (septum), tapi sebuah
kromatografi gas selalu memakai septum.Oleh sebab itu penyuntikkan ke
dalam gerbang suntik kromatografi gas diperlukan sedikit penekanan pada
saat menembuskan jarum suntik pada septum. Untuk sampel yang
berbentuk padat atau kental atau tidak ada alternatif lain untuk dilarutkan
dalam pelarut tertentu, sebaiknya preparasinya digunakan ”head space
sampling”
Head space sampling adalah suatu teknik analisis gas yang berada
di atas permukaan sample yang ditempatkan dalam wadah tertutup rapat
dalam kondisi temperature yang tetap (terprogram). Head space adalah
suatu instrument yang sangat memadai untuk memperluas wawasan
operasional kromatografi gas terhadap semua bentuk sample yang
dianalisis. Head space mampu mengeluarkan komponenyang akan
dianalisis dari matriks sample yang rumit sekalipun.
Secara garis besar, head space dapat difungsikan kepada:
 Sample yang berada dalam matriks yang tidak mungkin
dimasukkan ke dalam gerbang suntik dengan cara penyuntikan
karena sample dalam bentuk padat, sangat kental, atau bersifat
korosif, contoh: tanah, plastik, atau minyak.
 Sample berbentuk cair yang tidak memungkinkan untuk langsung
disuntikkan ke dalam gerbang suntik. Sample tersebut masih perlu
diproses secara bertingkat dan lama agar dapat disuntikkan ke
dalam gerbang suntik, contoh: penentuan alkohol dalam darah, atau
penentuan adanya cemaran dalam air.
 Sample atsiri, dimana yang hendak dianalisis adalah komponen
fase uap yang berada di atas permukaan matriks padat atau cair.
Sebagai contoh: parfum, makanan, dan minuman.

5
  Sample walaupun dalam bentuk cair, tetapi apabila disuntikkan ke
dalam gerbang suntik akan mengakibatkan kebuntuan kolom,
contoh: deterjen.
3. Thermostat Oven
Berfungsi untuk mengatur temperature kolom.Pengaturan
thermometer kolom pada kromatografi gas sangat penting, sebab
pemisahan fisik komponen-komponen terjadi di dalam kolom yang sangat
dipengaruhi oleh temperature di dalam oven.
Ada dua macam cara mengatur temperature di dalam oven, yaitu :
 Isothermal, temperature diatur tetap selama analisis
 Programmed temperature, temperature diatur naik secara teratur
selama rentang waktu analisis, misalnya: 30-1800 C selama 35
menit.

Cara yang kedua biasanya lebih banyak dipakai, sebab ada

keuntungan yang nyata dari cara ini yaitu antara lain, resolusi
kromatogram bertambah naik, efisiensi kolom meningkat dan
mempertajam analisis (dalam arti banyak komponen yang tidak
memberikan puncak kromatogram dengan cara pemanasan isothermal,
tetapi puncak akan timbul pada cara pemanasan terprogram). Pada sebuah
kromatografi gas yang baik pemrograman temperatur dengan kenaikan
0,10 C-500 C/menit. Thermostat di dalam sebuah kromatograf gas ada tiga
macam yang fungsinya untuk mengatur temperature secara terpisah pada
gerbang suntik, pada oven kolom dan pada detector.

2.1.3 Teori dasar GC

Teori Dasar Kromatografi Gas Dari sekian banyak teknik kromatografi,

tidaklah berlebihan bila dikatakan bahwa teknik kromatografi gas telah banyak
memberikan sumbangan dan posisi yang sangat penting dalam bidang
kromatografi secara keseluruhan.Pada kromatografi gas, sample diuapkan di

6
dalam gerbang suntik dan selanjutnya mengalami pemisahan fisik di dalam kolom
setelah dielusi dengan gas pembawa yang lembam.

Dikenal dua macam teknik kromatografi gas yaitu :

 Kromatografi Gas Padat (KGP), dimana sebagai fase diam adalah butiran-
butiran adsorben dan fase gerak adalah gas. Mekanisme pemisahan
komponen sample adalah perbedaan sifat fisik adsorbsi oleh fase diam.
Ada beberapa kendala pada KGP yaitu adsorbsi fase diam terhadap
komponen-komponen sample bersifat semi permanen terutama terhadap
molekul yang aktif atau molekul yang polar. Disamping itu KGP
seringkali memberikan bentuk kromatografi yang berekor. Kendala lain
dari KGP adalah efektifitas pemisahan komponen sangat dipengaruhi oleh
massa molekul relative (Mr). KGP lebih efektif untuk pemisahan
komponen-komponen dengan Mr rendah.
 Kromatografi Gas Cair (KGC), sebagai fase geraknya adalah gas yang
lembam dan sebagai fase diam adalah cairan yang disalutkan tipis pada
permukaan butiran padat sebagai pendukung. Mekanisme pemisahannya
adalah perbedaan partisi komponen-komponen sample di antara fase gas
dan fase cair.
1. Partisi Gas - Cair
Komponen-komponen sample setelah disuntikkan ke dalam
gerbang suntik segera terelusi oleh fase gerak gas dan di dalam kolom
akan terjadi pemisahan fisik karena perbedaan partisi antara dua fase gas-
cair (sebagai fase diam). Untuk molekul, temperatur, dan fase cair tertentu
akan memberikan konstanta distribusi (Kp) tertentu pula
2. Efisiensi Kolom
Efisiensi kolom dalam kromatografi, berkaitan dengan lamanya
waktu komponen atau molekul yang dianalisi berada dalam kolom yang
dikenal sebagai waktu tambat (tr) dan berkaitan pula dengan jumlah plat
teori (n).
3. Jarak Setara Plat Teori

7
 JSPT disebut juga TSPT (Tinggi Setara Plat Teori), dalam dunia
internasional dekinal dengan HETP (High Equivalent Theoritical Plate)
atau disingkat dengan huruf ”H” saja. JSPT adalah panjang kolom
kromatografi (dalam mm) yang diperlukan sampai terjadinya satu kali
keseimbangan molekul komponen dalam fase gerak dan fase diam.
4. Persamaan Van Deemter
Van Deemter mengemukakan suatu persamaan reaksi antaraJSPT terhadap
laju aliran fase gerak (m). Persamaan ini juga berlakuuntuk KCKT
(kromatografi cair kinerja tinggi).Hubungan antara JSPT dan jumlah plat
teori terhadap panjang kolom dirumuskan sebagai: h = L/n, atau H = L/N.
Harga H bisa juga digunakan sebagai pengukur efisiensi kolom, yaitu :
dimana N/L = bilangan yang menunjukkan jumlah plat teori efektif per
satuan panjang kolom.
Sasaran persamaan Van Deemter untuk mendapatkan harga mopt atau
Hmin perlu memperhatikan beberapa hal sebagai berikut:
 Temperatur kolom harus diusahakan tidak berubah pada
pemenasan isothermis.
 Efek difusi diusahakan sekecil mungkin.
 Laju aliran gas harus diusahakan konstan.
 Tidak ada faktor lain yang mengganggu keseimbangan pertisi
linarut dalam fase gas dan fase cair.
5. Resolusi Kromatogram Pemisahan yang diberikan oleh kolom
kromatografi gas terhadap komponen-komponen sample akan lebih sejati
dibandingkan dengan cara kromatografi lainnya. Salah satu sebab adalah
lebih panjangnya kolom kromatografi gas dibandingkan kolom
kromatografi lainnya.
6. Faktor Simetri
Faktor simetri disebut juga “Tailing Factor” (TF) yaitu terjadinya
pengekoran pada kromatogram sehingga bentuk kromatogram menjadi
tidak simetris.Gambar 3.10 menunjukkan bagaimana mengukur besarnya
TF. TF = 1 → kromatogram betul-betul TF > 1 → berarti kromatogram
mengekor Makin besar harga TF, makin tidak efisien kolom yang dipakai.

8
2.1.4 Kolom Kromatografi

Gas Kolom dapat diibaratkan jantung kromatografi gas, sebab proses

pemisahan komponen-komponen sampel terjadi di dalam kolom.

Secara umum, kolom kromatografi gas dapat dibagi atas dua jenis yaitu :

 Kolom terpaking (packed column)

 Kolom terbuka/kapiler (capillary column)
1. Kolom Terpacking
Jenis kolom ini terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari
tembaga dan aluminium, nikel. Panjang kolom jenis ini adalah 2-3 meter
dengan diameter dalam 1,5 - 9,5 mm. Kolom jenis ini dibuat melingkar dengan
diameter sekitar 15 cm. Padatan pendukung kolom ini dikenal dua macam yaitu
chromosorb P dan chromosorb W atau G. Chromosorb, P dibuat dari tanah
diatome dengan kehalusan 4 m2 /g setelah dipanaskan 9000 C dalam proses
pembuatannya. Chromosorb W atau G dibuat dari tanah diatome dan dicampur
dengan natrium karbonat kemudian dipanaskan 9000 C, kehalusan 1 m2 /g
Efisiensi kolom ini akan meningkat dengan makin bertambah halusnya partikel
fase diam ini. Ukuran pertikel fase diam biasanya berkisar antara mesh 60-80
(250-170 μm). Dikenal juga padatan pendukung pada jenis kolom ini adalah
terbuat dari teflon dengan mesh 40-60, partikel gelas dengan mesh 60-80, atau
bisa juga dipakai polimer berpori sebagai padatan pendukung. Untuk KGC
dipakai lapisan tipis pada padatan pendukung dengan ketebalan 1-10 μm dan
maksimum 10% fase diam cair dari padatan pendukung.
Pemilihan fase diam cair didasarkan atas :
 Tidak mudah menguap
 Stabil pada pemanasan
 Lembam
 Tetapan fisik diketahui Yang umum dipakai sebagai fase diam adalah
golongan silanol atau silyleter.
2. Kolom Kapiler

9
 Jenis kolom ini berbeda dengan kolom terpaking, dalam hal adanya
rongga pada bagian dalam kolom yang menyerupai pipa (tube), oleh sebab itu
disebut ”open tubular coloumns”.
Fase diam melekat mengelilingi dinding dalam kolom dan dikenal empat
macam jenis lapisan yaitu :
 WCOT (Wall Coated Open Tube)
 SCOT (Support Coated Open Tube)
 PLOT (Porous Layer Open Tube)
 FSOT ( Fused Silica Open Tube)
FSOT adalah jenis kolom kapiler yang terbaru dan mulai masuk
dalam perdagangan mulai tahun 1979.Makin tipis lapisan penyalut
sebagai fase diam, maka makin tinggi temperature
operasionalnya.Untuk lapisan solute < 1μm temperature op erasional
dapat mencapai 4600 C, sedangkan temperature minimal dapat
mencapai 600 C.

2.1.5 Detektor

Detektor pada kromatografi merupakan suatu sensor elektronik yang

berfungsi mengubah signal dari gas pembawa dan komponenkomponen di
dalamnya menjadi signal elektronik. Signal elektronik dari detector kromatografi
akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap
komponen-komponen yang terpisah diantara fase diam dan fase gerak.

Detektor digolongkan menjadi tiga berdasarkan tanggap secara umum terhadap

sample, yaitu :

 Detektor yang bersifat universal

 Detektor yang bersifat selektif
 Detektor yang bersifat sangat selektif

Selain itu, juga digolongkan menurut bentuk akhir atau keutuhan dari molekul
sampel yang dideteksi, yaitu :

10
  Detector non destruktif, apabila detektor tersebut tidak menyebabkan
perubahan terhadap struktur molekul sampel yang dianalisis.
 Detector destruktif, apabila detektor tersebut menyebabkan perubahan
terhadap struktur molekul sampel yang dianalisis, baik karena pembakaran
atau karena pemboman elektron terhadap molekul sampel yang dianalisis.

2.1.6 Prosedur Kerja

Berikut ini disajikan prosedur singkat penggunaan alat GC type 6890 yang
ada di Labolatorium Instrumentasi Teknik Kimia FTI-ITS.

1. Menyalakan GC dengan menekan tombol “power” dan mengalirkan gas

He (sebagai gas carrier) dari tabung gas He kealat GC.
2. Memilih kondisi kerja (method conditioning) pada monitor kompuer yag
sudah terprogram untuk mengoperasikan GC. Kondisi yang perlu
ditetapkan adalah banyaknya zat yang akan dianalisis, suhu yang
dikehendaki, dan waktu yang diinginkan untuk memunculkan zat yang
dianalisa (retention time).
3. Setelah langkah 1 dan 2 dilakukan, tunggu ± 1 jam hingga kondisi ready,
ditandai lampu merah (not-ready) menjadi hijau (ready)
4. Menyalakan FID-nya, dan alirkan gas N2 ke dalam GC (alat ini hanya
memiliki detector FID).

Keterangan :

 Detector FID: untuk menganalisa suatu zat dimana data solventnya

(pengencernya) tidak dapat terdeteksi, misalnya: methanol 10% Maka
90 % H2O tidak terdefinisikan ® data kualifikasinya saja.
 Detector TDC: Data kuantitasnya juga bias ditunjukkan ® misalnya :
methanol yang belum diketahui konsentrasinya, bisa diketahui dengan
detector ini, karena data pengencernya (H2O) dapat teridentifikasi.
5. Mengatur suhu oven, disesuaikan dengan titik didih zat yang akan
dianalisis.

11
 6. Memasukkan zat cair yang akan dianalisa dengan ukuran yang sudah
ditentukan (misalnya: 0,2 m) dengan menggunakan tabung suntik khusus.
7. Menekan tombol “start” pada GC.
8. Bila sesuai dengan waktu dan suhu yang sudah di setting pada program,
maka ”peak” akan muncul di layar monitor sesuai dengan data yang
diinginkan.
9. Data hasil yang kurang sesuai dengan yang dikehendaki, dapat diulangi
lagi dengan merubah pengaturan waktunya. 3.7 Contoh Analisa Contoh
print out hasil pengukuran GC larutan metanol 10% sebanyak 0,2 mikron
disajikan berikut. Dari report diatas nampak hanya ada satu peak (untuk
metanol) dengan ret time 6,231 menit dan area 2349,71143 satuan luas,
sementara air tidak terdeteksi (karena detector yang digunakan adalah
FID). Akibatnya area total sama engan area peak methanol, seolah
konsentrasi methanol 100%, padahal diketahui konsentrasinya 10%. Jika
suatu contoh larutan sebanyak 0,2 mikron diuji dangan instrumen GC
lantas memberikan peak dengan ret time 6,23 and area peak tersebut
sebesar 100 satuan dan area total 1000 satuan laus, maka dapat
disimpulkan bahwa dan larutan campuran tersebut mengandung komponen
methanol dengan konsentrasi (200/1000)x100%=20%. Berikut ini
lampirkan contoh spectrum hasil analisis GC untuk sample alcohol,
polimer, pertisida, dan urine (Mulja dan Achmad, 1992)

2.2 GC-MS
2.2.1 Definisi dan Sejarah Singkat Penemuan GC-MS
Kromatografi gas dapat juga dikatakan sebagai suatu teknik analisis yang
mencakup metoda pemisahan dan metoda penentuan baik secara kualitatif
maupun kuantitatif.Bentuk analisis lengkap ini merupakan keunggulan utama
dari kromatografi.Di dalam kromatografi di perlukan adanya dua fase yang
tidak saling bercampur, yaitu fasa diam dan fasa gerak.Fasa diamnya
(stationary)merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang
mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam

12
yang disebut kolom.Fasa diam dapat berupa suatu zat padat yang ditempatkan
di dalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan terserap (teradsorpsi)
berupa lapisan yang tipis pada butir-butir halus suatu zat padat pendukung
(solid support material) yang di tempatkan di dalam kolom.Fase geraknya
(mobile phase) dapat berupa gas (gas pembawa) yang biasanya gas murni
seperti helium atau yang tidak reaktife seperti gas nitrogen atau cairan. Ada 2
jenis kromatografi gas, yaitu :
1. Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang
diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase
diam.
2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan
kadang-kadang berupa polimerik.
Awalnya kromatografi gas hanya digunakan dalam analisis gas, tetapi
dengan kemajuan teknologi, kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis
bahan cair dan padat dengan syarat bahwa bahan yang akan dianalisis mudah
menguap atau bisa diderivatisasi terlebih dahulu menjadi bahan yang mudah
menguap.
Perkembangan awal kromatografi gas (GC) difokuskan pada kolomnya,
yaitu isi kolom (fasa diam) dan ukuran kolom, sehingga lahirlah kolom kapiler
GC. Perkembangan selanjutnya yaitu penggabungan dari GC kolom kapiler
dengan berbagai jenis detektor yang spesifik, salah satunya adalah
penggabungan dengan spektrometri massa, yang dikenal sebagai GC-MS.
Paduan keduanya dapat menghasilkan data yang lebih akurat dalam
pengidentifikasian senyawa yang dilengkapi dengan struktur molekulnya
dengan memanfaatkan spektrometer massa sebagai detektor, identifikasi
kualitatif menjadi lebih akurat. Karena melalui detektor ini dapat dihasilkan
spektrum massa dari puncak kromatogram yang dipakai untuk keperluan
konfirmasi puncak.
Sejak tahun 1960, GC-MS digunakan secara luas dalam kimia organik
untuk pemisahan dan analisis senyawa organik.Dalam beberapa situasi, GC
dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks.Sejak saat
itu terjadi kenaikan penggunaan yang sangat besar dari metode ini.Ada dua

13
alasan utama terjadinya hal tersebut.Pertama adalah telah ditemukannya alat
yang dapat menguapkan hampir semua senyawa organik dan mengionkan
uap.Kedua fragmen yang dihasilkan dari ion dari ion molekul dapat
dihubungkan dengan struktrur molekulnya.
GC-MS singkatan dari “Gas Chromatography-Mass Spectrometry”.
Instrumen ini adalah metode yang mengkombinasikan kromatografi gas dan
spektrometri massa untuk mengidentifikasi senyawa yang berbeda dalam
analisis sampel. Hal ini berarti sampel yang hendak diperiksa dipisahkan
dahulu dengan alat GC (Gas Chromatography) untuk menganalisis jumlah
senyawa secara kuantitatif.Kemudian diidentifikasi dengan alat MS (Massa
Spectrometer) untuk menganalisis struktur molekul analit.GC dan MS
merupakan kombinasi kekuatan yang stimulan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi komponen-komponen campuran.Dengan menggambungkan
kedua teknik tersebut diharapkan mampu meningkatkan kemamapuan dalam
menganalisis sampel dengan mengambil kelebihan masing-masing teknik dan
meminimalisir kekurangannya.
Kromatografi gas dan spektrometer massa dalam banyak hal memiliki
banyak kesamaan dalam tekniknya.  Untuk kedua teknik tersebut, sampel yang
dibutuhkan dalam bentuk fase uap, dan keduanya juga sama-sama
membutuhkan jumlah sampel yang sedikit. Disisi lain, kedua teknik tersebut
memiliki perbedaan yang cukup besar yakni pada kondisi operasinya. Senyawa
yang terdapat pada kromatografi gas adalah senyawa yang digunakan untuk
sebagai gas pembawa dalam alat GC dengan tekanan kurang lebih 760 torr,
sedangkan spketometer massa beroperasi pada kondisi vakum dengan kondisi
tekanan 10-6 – 10-5 torr.
Campuran yang akan dipisahkan komponen-komponennya, dimasukkan
ke dalam kolom yang mengandung fase diam. Dengan bantuan fase gerak,
komponen. Komponen campuran itu kemudian dibawa bergerak melalui fase
diam di dalam kolom.Perbedaaan antaraksi atau afinitas antara komponen-
komponen campuran itu dengan kedua fase, menyebabkan komponen-
komponen itu bergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom. Akibatnya

14
ada perbedaan kecepatan (differential migration), komponen-komponen itu
terpisah satu sama lain.
Adapun kegunaan alat GC-MS adalah sebagai berikut:
a. Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka di
belakang desimal contohnya adalah sebagai berikut: misalnya ada senyawa-
senyawa: CO Massa Molekul = 28 ; N 2 Massa Molekul = 28; H 2C=CH2
Massa Molekul = 28. Kalau dihitung Massa masing-masing dengan teliti,
maka masing-masing massa molekulnya akan berbeda.
b. Spektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul
tanpa melalui Analisa Unsur. Misalnya C4H10O, biasanya memakai cara
kualitatif atau kuantitatif, mula-mula diketahui rumus empiris dulu
(CxHyOz)n, kemudian baru ditentukan BM-nya. Sekarang karena adanya
komputer pada alat GC-MS dapat langsung diketahui Rumus Molekulnya.
c. Bila kita memasukkan senyawa dalam spektroskopi massa, maka senyawa
itu akan ditembaki oleh elektron dan molekul akan mengalami reaksi
fragmentasi. Molekul akan pecah karena tembakan elektron dalam
spektrometer. Pecahnya molekul itu tergantung pada gugus fungsi yang ada
dalam molekul itu, jadi melalui suatu corak tertentu, tidak secara random.
Sebelum ini hanya Spektrometri IR, Resonansi Magnit Inti yang bisa
mengetahui gugus fungsi. Dengan adanya fragmentasi kita juga bisa
mengenali senyawa tersebut, sehingga kita bisa mendapatkan cara tambahan
untuk mengetahui apakah senyawa tersebut termasuk golongan alkohol,
amin, karboksilat, aldehid dan lain sebagainya.
d. GC-MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa yang
mudah menguap. Glukosa, sukrosa, sakarosa bersifat tidak menguap,
sehingga tidak dapat dideteksi dengan alat GC-MS. Kriteria menguap
adalah pada:
(1) Kondisi vakum tinggi, tekanan rendah.
(2) Dapat dipanaskan.
(3) Uap yang diperlukan tidak banyak.
Pada umumnya senyawa-senyawa dengan BM kurang dari 1000 dapat
diuapkan, bisa ditentukan massa molekulnya dengan cara spektroskopi

15
 massa. Analisis GC-MS dengan predikat pemisahan yang “high resolution”
serta MS yang sensitif sangat diperlukan dalam bidang aplikasi, antara lain
bidang lingkungan, arkeologi, kesehatan, forensik, ilmu antariksa, kimia,
biokimia dan lain sebagainya.

2.2.2Prinsip Kerja dan Prosedur penggunaan GC-MS

Kromatografi gas atau yang biasa disebut carrier gas digunakan untuk
membawa sample melewati lapisan (bed) material. Karena gas yang bergerak,
maka disebut mobile phase (fasa bergerak), sebaliknya lapisan material yang
diam disebut stationary phase (fasa diam).
Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu
sisi detektor kemudian memasuki kolom.Di dekat kolom ada suatu alat di mana
sampel–sampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa (tempat
injeksi).Sampel–sampel tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil
(mudah menguap).Lubang injeksi dipanaskan agar sampel teruapkan dengan
cepat.
Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom berisi suatu padatan halus
dengan luas permukaan yang besar dan relatif inert.Sebelum diisi ke dalam
kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang
berperan sebagai fasa diam atau stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil
dan nonvolatil pada temperatur kolom dan harus sesuai dengan pemisahan
tertentu.  Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain
detektor.Maka elusi zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara
dua sisi detektor yang direkam secara elektrik.
Waktu Retensi adalah waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu
untuk bergerak melalui kolom menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi
(RT). Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel diinjeksikan pada
titik dimana tampilan menunjukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa
itu. Molekul-molekul memerlukan jumlah waktu yang berbeda (disebut waktu
retensi) untuk keluar dari kromatografi gas, dan ini memungkinkan
spektrometer massa untuk menangkap, ionisasi, mempercepat, membelokkan,
dan mendeteksi molekul terionisasi secara terpisah. Spektrometer massa

16
 melakukan hal ini dengan memecah masing-masing molekul menjadi
terionisasi mendeteksi fragmen menggunakan massa untuk mengisi rasio.
Tahap-tahap suatu rancangan penelitian GC/MS adalah sebagai berikut:
a. Sample preparation
b. Derivatisation
c. Injeksi
Menginjeksikan campuran larutan ke kolom GC lewat heated injection port.
GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena
akan terdekomposisi pada awal pemisahan.
d. GC separation
Campuran dibawa gas pembawa (biasanya Helium) dengan laju alir tertentu
melewati kolom GC yang dipanaskan dalam pemanas. Kolom GC memiliki
cairan pelapis (fasa diam) yang inert.
e. MS detector
Aspek kualitatif: lebih dari 275.000 spektra massa dari senyawa yang tidak
diketahui dapat teridentifikasi dengan referensi komputerisasi.
Aspek kuantitatif: dengan membandingkan kurva standar dari senyawa yang
diketahui dapat diketahui kuantitas dari senyawa yang tidak diketahui.
f. Scanning
Spektra massa dicatat secara reguler dalam interval 0,5-1 detik selama
pemisahan GC dan disimpan dalam sistem instrumen data untuk digunakan
dalam analisis. Spektra massa berupa fingerprint ini dapat dibandingkan
dengan acuan.

2.2.3 Bagian-bagian GC-MS dan Fungsinya

1. Gas Chromatography (GC)
Gas Chromatographyberfungsiuntuk menganalisis jumlah senyawa secara
kuantitatif, merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan
prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi
komponen-komponen penyusunnya.Gas kromatografi biasa digunakan
untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan

17
juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas. Adapun
bagian-bagian dari Gas Chromatographysebagai berikut:
a. Carrier Gas Supply
Gas pembawa (carrier gas) pada kromatografi gas sangatlah penting.Gas
yang dapat digunakan pada dasarnya haruslah inert, kering, dan bebas
oksigen. Kondisi seperti ini dibutuhkan karena gas pembawa ini dapat saja
bereaksi dan dapat mempengaruhi gas yang akan dipelajari atau
diidentifikasi.
b. Injection port
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin
menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet
tebal (lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah
bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari
lempengan karet tersebut. Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus
dalam bentuk fase uap. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk
cairan dan padatan.Oleh karena itu, senyawa yang berbentuk cairan dan
padatan pertama-tama harus diuapkan.Ini membutuhkan pemanasan
sebelum masuk dalam kolom.Panas itu terdapat pada tempat injeksi.
Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab
kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari
senyawa yang akan dianalisa. Kita juga tidak boleh menginjeksikan
cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah
cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50
ml  gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan seperti pada gambar di bawah.
c. Oven
Oven digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu
sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample. Biasanya
oven memiliki jangkauan suhu 30oC – 320oC.
d. Column
Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Ada beberapa bentuk
kolom, diantaranya lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan
kumparan/spiral. Namun ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi

18
 gas-cair. Tipe pertama, tube panjang dan tipis berisi material padatan. Tipe
kedua, lebih tipis dan memiliki fase diam yang berikatan dengan pada
bagian terdalam permukaannya. Kolom selalu merupakan bentuk
tabung. Berisi fasa diam, sedangkan fasa bergerak akan lewat didalamnya
sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis kolom, yaitu:
1) Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil
dengan panjang 1–5 m dan diameter kira-kira 5 mm.
2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan
panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis
stationary phase yang sering digunakan:
 Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample. 
 Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample.
 Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous
species.
Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam
campuran yang diinjeksikan pada kolom:
 Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.
 Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam.
 Molekul dapat tetap pada fase gas.
2. Mass Spectrometer (MS)
Mass Spectrometerberfungsi sebagai detektor untuk menganalisis struktur
molekul analit.Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan
berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan
dari ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit
melingkarnya dalam medan magnetik seragam. Spektroskopi massa mampu
menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi
spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan dan
merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion
positif yang dipelajari karena ion negative yang dihasilkan dari sumber
tumbukan umumnya sedikit dan spektrum massa diperoleh dengan
mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang

19
dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan. Adapun
bagian-bagian dari Mass Spectrometer sebagai berikut:
a. Sumber ion
Setelah melewati rangkaian gas kromatografi (kolom kapiler), analit yang
akan diuji dilanjutkan melalui rangkaian spekstroskopi massa. Molekul-
molekul yang melewati sumber ion ini diserang oleh elektron, dan dipecah
menjadi ion-ion positifnya atau analit akan diionisasi. Ionisasi pada
spektroskopi massa yang terintegrasi dengan GC ada dua, yakni Electron
Impact ionization (EI) atau Chemical Ionization (CI), yang lebih jauh lagi
terbagi menjadi negatif (NCI) dan positif (PCI). Berikutnya akan dijelaskan
ionisasi EI. Ketika analit keluar dari kolom kapiler, ia akan diionisasi oleh
elektron dari filamen tungstenyang diberi tegangan listrik. Ionisasi terjadi
bukan karena tumbukan elektron dan molekul, tapi karena interaksi medan
elektron dan molekul, ketika berdekatan. Hal tersebut menyebabkan satu
elektron lepas, sehingga terbentuk ion molekular M+, yang memiliki massa
sama dengan molekul netral, tetapi bermuatan lebih positif. Adapun
perbandingan massa fragmen tersebut dengan muatannya disebut mass to
charge ratio yang disimbolkan M/Z.Ion yang terbentuk akan didorong
ke quadrupoles atau mass filter. Quadrupoles berupa empat elektromagnet.
Tahap ini sangatlah penting karena untuk melewati filter, partikel-partikel
sampel haruslah bermuatan.
b. Filter
Selama ion melalui rangkaian spekstroskopi massa, ion-ion ini akan
melalui rangkaian elektromagnetik yang menyaring ion berdasarkan
perbedaan masa. Para ilmuwan memisahkan komponen-komponen massa
untuk kemudian dipilih yang mana yang boleh melanjutkan yang mana yang
tidak (prinsip penyaringan). Filter ini terus menyaring ion-ion yang berasal
dari sumber ion untuk kemudian diteruskan ke detektor.Pada quadrupoles,
ion-ion dikelompokkan menurut M/Z dengan kombinasi frekuensi radio
yang bergantian dan tegangan DC. Hanya ion dengan M/Z tertentu yang
dilewatkan oleh quadrupoles menuju ke detektor.Fragmen-fragmen dengan
m/z nantinya akan ditampilkan komputer sebagai spektra massa, dimana

20
 sumbu x menunjukkan perbandingan m/z sedangkan sumbu y menunjukkan
intensitas. Dari spektra tersebut dapat diketahui struktur senyawa dengan
membandingkannya dengan spektra massa standar dari literatur yang
tersedia dalam komputer.
c. Detector
Detektor terdiri atas High Energy Dynodes (HED) dan Electron
Multiplier (EM) detector.Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa
organik merupakan hal yang sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-
ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan
elektron dapat dideteksi.  Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih
panas dibanding dengan temperatur kolom.Hal itu menghentikan kondensasi
dalam detektor.Ion positif menuju HED, menyebabkan elektron
terlepas.Elektron kemudian menuju kutub yang lebih positif, yakni ujung
tanduk EM. Ketika elektron menyinggung sisi EM, maka akan lebih banyak
lagi elektron yang terlepas, menyebabkan sebuah arus/aliran. Kemudian
sinyal arus dibuat oleh detektor proporsional terhadap jumlah ion yang
menuju detektor.Hasil detektor akan direkam sebagai urutan puncak-
puncak, setiap puncak mewakili satu senyawa dalam campuran yang melalui
detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam kolom,
anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi
senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa
senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama. Detektor
MS yang saat ini digunakan antaralain: quadropole, ion trap, TOF.

2 Komputer
Data dari spekrometri masa dikirim ke computer dan diplot dalam sebuah
grafik yang disebut spectrum masa.
a. Limitasi/Batasan
Secara umum, penggunaan metode GC-MS hanya terbatas untuk
senyawa dengan tekanan uap berkisar 10-10 torr.Kebanyakan senyawa
dengan tekanan lebih rendah hanya dapat dianalisis jika senyawa tersebut
merupakan senyawa turunan (contoh, trimetilsili eter).Penentuan penentuan

21
 gugus fungsional pada cincin aromatik masih sulit. Untuk senyawa isomer
tidak dapat dibedakan oleh spketometer (sebagai contoh: naftalena vs
azulena), tapi dapat dipisahkan dengan kromatografi.
b. Sensivitas dan Batas Deteksi
Bergantung pada faktor pelarutan dan metode ionisasi, sebuah ekstrak
dengan 0,1–100 ng dari setiap komponen mungkin dibutuhkan agar sesuai
jumlah yang diinjeksikan.
Perbandingan dengan Teknik lainnya
 IR spketometer dapat menyediakan informasi posisi aromatic isomer
dimana GC-MS tidak bisa; namun IR biasanya lebih rendah
sensitivitasnya sebesar 2–4.
 NMR (nuclear magnetic resonance) spektrometri dapat memberikan
informasi rinci pada konformasi molekuler ekstrak; namun biasanya
NMR lebih rendah sensivitasnya sebesar 2-4.
c. Sampel
Keadaan sampel harus dalam keadaan larutan untuk diijeksikan ke dalam
kromatografi.Pelarut harus bersifat volatile dan organik (sebagai contoh
heksana atau diklorometana).Jumlah sampel bergantung pada metode
ionisasi yang dilakukan, biasanya yang sering digunakan untuk analisis
sensivitas adalah sebesar 1–100 pg per komponen.
d. Informasi analitikal
GC-MS digunakan untuk identifikasi kualitatif dan pengukuran
kuantitatif dari komponen individual dalam senyawa campuran
kompleks.Terdapat perbedaan strategi analisis data untuk aplikasi keduanya.

2.2.4Kelemahan dan Keunggulan GC-MS

Kromatografi gas dan spketometer masa memiliki keunikan masing-
masing dimana keduanya memiliki kelebihan dan kekurangan yang akan
dipaparkan dibawah ini:
Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :
1. Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa
partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara

22
2. Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
3. Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang
dan temperaturnya dapat diatur.
4. Banyak sekali macam detektor yang dapat dipakai pada kromatografi gas
(saat ini dikenal 13 macam detektor) dan respons detektor adalah
proporsional dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari kolom.
5. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
6. Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia yang
lainnya, contohnya GC/FT-IR/MS.
7. Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.
8. Tidak merusak sampel.
9. Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang
saling bercampur dan mampu menganalisa berbagai senyawa meskipun
dalam kadar/konsentrasi rendah.
Kekurangan dari metode ini adalah sebagai berikut :
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi karena
akan terdekomposisi pada awal pemisahan.
3. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam
jumlah besar.
4. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram
mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar
dilakukan kecuali jika ada metode lain.
5. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut.

23
 BAB III
PENUTUP

3.1 Ringkasan

1. GC
Dalam bab ini dibahas tentang pentingnya kromatografi gas, dimana suatu
teknik analisis yang didasarkan pada pemisahan fisik zat organik atau anorganik
yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan (diuapkan). Instrumentasi
Kromatografi gas terdiri dari Gas Pembawa yang merupakan fase mobil pada
kromatografi gas, Gerbang Suntik yang merupakan suatu larutan yang mudah
diatsirikan, Thermostat Oven yang berfungsi untuk mengatur temperatur
kolom.Kromatografi gas secara tehnik terdiri dari Kromatografi Gas Padat (KGP)
dan Kromatografi Gas Cair (KGC).Secara teori kromatografi gas terdiri dari
Partisi Gas – Cair, Efisiensi Kolom, Jarak Setara Plat Teori, Persamaan Van
Deemter, Resolusi Kromatogram, Faktor Simetri. Kolom Kromatografi Gas dapat
diibaratkan jantung kromatografi gas, sebab proses pemisahan komponen-
komponen sampel terjadi di dalam kolom, dan jenis kolom terdiri dari Kolom
Terpacking dan Kolom Kapiler. Detektor pada kromatografi merupakan suatu
sensor elektronik yang berfungsi mengubah signal dari gas pembawa dan
komponenkomponen di dalamnya menjadi signal elektronik. Prosedur kerja dan
contoh analisa kromatografi gas.

2. GC-MS
Kromatografi gas dapat juga dikatakan sebagai suatu teknik analisis yang
mencakup metoda pemisahan dan metoda penentuan baik secara kualitatif
maupun kuantitatif. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
1. Kromatografi gas–cair (KGC)
2. Kromatografi gas-padat (KGP)
Adapun kegunaan alat GC-MS adalah sebagai berikut:

24
  Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka di
belakang desimal
 Pektroskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui Rumus Molekul
tanpa melalui Analisa Unsur.
 Bila kita memasukkan senyawa dalam spektroskopi massa, maka
senyawa itu akan ditembaki oleh elektron dan molekul akan mengalami
reaksi fragmentasi.
 GC-MS hanya dapat digunakan untuk mendeteksi senyawa-senyawa
yang mudah menguap.
Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :
 Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisa
partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara
 Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
 Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
Kekurangan dari metode ini adalah sebagai berikut :
 Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
 GC/MS kurang cocok untuk analisa senyawa labil pada suhu tinggi
karena akan terdekomposisi pada awal pemisahan.
 Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran
dalam jumlah besar.

25
3.2 Latihan soal

1. Apakah jika senyawa sudah diuji dengan gas kromatografi, dapat

dianalisis dengan spektrofotometer?

Jawab: Tidak bisa karena, spetro lebih ke ranah analisis/penentuan, ranah

gugus fungsi, ranah konsentrasi logam sedangkan kromatografi lebih ke
ranah pemisahan. Jadi sebenarnya analisis suatu sneyawa tidak bisa jika
hanya menggunakan 1 instrumen (Tidak dapat digeneralisir).

2. Kromotografi merupakan tehknik pemisahan molekul berdasarkan

pergerakan dua fase, fase gerak dan fase diam. pengaruh apa yang
menyebabkan fase gerak dan diam itu tejadi?

Jawaban:Pengaruh yang menyebabkan fase gerak dan fase diam itu

terjadi dimana Fase diam (Stationary phase) Fase diam merupakan salah
satu komponen yang penting dalam proses pemisahan dengan
kromatografi. kenapa? karena dengan adanya interaksi dengan fase
diamlah terjadi perbedaan waktu retensi (tR) dan terpisahnya komponen
senyawa analit.Fase diam dapat berupa bahan padat atau porous (berpori)
berbentuk molekul kecil atau cairan yang umumnya dilapiskan pada
padatan pendukung. Fase gerak (Mobile phase)Fase gerak merupakan
pembawa analit dapat bersifat inert maupun berinteraksi dengan analit
tersebut. Nah fase gerak ini tidakj selalu hanya cairan. Tapi juga dapat
berupa gas yang umumnya dapat dipakai sebagai carrier gas senyawa
mudah menguap (volatil)

3. Apakah Gc-Ms digunakan hanya untuk fasa gas atau bisa untuk yang fase
padat dan cair ?

26
 Jawaban : Harus dilihat tipe sampelnya apakah padat cair gas. Jika mudah
menguap dapat digunakan GC, Jika tidak mudah menguap dapat
digunakan LC karena fasa geraknya cair.

4. Salah satu fungsi GC adalah dapat menentukan bilangan oktan,apakah

yang seperti pertamax bisa dilihat dengan itu?

Jawaban: ya karena Angka oktan dapat dilihat dari kadar isooktana bisa
dilihat konsentrasinya dengan gc ms melalui senyawa 2,2,4-
trimethylpentane.

5. Apakah syaringe dari Gas Chromatography harus dihitung

ketidakpastiannya ?

Jawaban :Iya, harus dihitung, karena syaringe Gas Chromatography

merupakan alat kuantitatif dan mempunyai nilai ketidakpastian yang ada
dalam sertifikat syringe tersebut,Nilai ketidakpastian asal syringe Gas
Chromatography akan dimasukkan kedalam perhitungan ketidakpastian
asal tipe B.

6. Jelaskan keunggulan dari analisis menggunakan cara internal standar

dbandingkan dengan eksternal standar pada analisis dengan GC ?

Jawaban: Keunggulan dari analisis menggunakan cara internal standar

dbandingkan dengan eksternal standar pada analisis dengan GC yaitu cara
internal standar lebih akurat dari metode eksternal standar.

7. Jelaskan mekanisme kerja GC mulai dari persiapan sampel sampai

menghasilkan kromatogram!

Jawaban: Mekanisme kerja GC adalah sebagai berikut: gas dalam silinder

baja bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisi fase diam.
Cuplikan berupa campuran yang akan dipisahkan, biasanya dalam bentuk
larutan, disuntikkan ke dalam aliran gas tersebut. Kemudian cuplikan
dibawa oleh gas pembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom terjadi
proses pemisahan. Komponen-komponen campuran yang telah terpisahkan
satu-persatu meninggalkan kolom.Suatu detector diletakkan di ujung

27
 kolom untuk mendeteksi jenis maupun jumlah tiap komponen
campuran.Hasil pendeteksian direkam dengan rekorder dan dinamakan
kromatogram yang terdiri dari beberapa peak.Jumlah peak yang dihasilkan
menyatakan jumlah komponen sedangkan luas peak menyatakan kuantitas
suatu komponen dalam campuran.

8. Dibandingkan dengan HPLC, fase gerak pada GC tidak terlalu berperan

dalam proses pemisahan. Jelaskan kenapa demikian!

Jawaban : Fase gerak dalam HPLC selain berfungsi membawa

komponen-komponen campuran menuju detector, fase gerak dapat
berinteraksi dengan solut-solut. Oleh karena itu, fase gerak dalam HPLC
merupakan salah satu factor penentu keberhasilan proses pemisahan.

9. Apakah teknik pemisahan dengan gas kromatografi efektif untuk

digunakan,dan apa keuntungan dari penggunaan kromatografi?

Jawaban : Dengan menggunakan teknik kromatografi, dalam banyak

kasus pemisahan dituntaskan jauh lebih cepat dan lebih efektif daripada
sebelumnya, dan banyak pemisahan-pemisahan yang tak pernah dilakukan
dengan teknikteknik lainnya telah berhasil dengan teknik kromatografi, di
cetuskan oleh seorang ahli bernama Underwood tahun 1999. sedangkan
keuntungan penggunaan kromatografi antara lain:waktunya singkat cukup
efektif dan dapat melakukan pemisahan yang tidak mungkin dilakukan
dengan metode lain.

10. Sebutkan faktor apa saja yang mempengaruhi keakuratan hasil pemisahan
secara kromatografi?

Jawaban : Keakuratan hasil pemisahan dengan metode kromatografi

bergantung pada beberapa faktor berikut: 1. Pemilihan adsorben sebagai
fasa diam 2. Kepolaran pelarut atau pemilihan pelarut yang sesuai sebagai
fasa gerak 3. Ukuran kolom (panjang dan diameter) relatif terhadap jumlah
material yang akan di pisahkan 4. Laju elusi atau aliran fasa gerak

28
 DAFTAR PUSTAKA
Sari,Ni Ketut.2010.Jurnal CHEMISTRY LABORATORY.Denpasar:Penerbit
Yayasan Humaniora
Sastrohamidjojo,Harjono.2003.Kromatografi.Yogyakarta:Liberty

29