BIDANG KEGIATAN
PKM PENELITIAN
Diusulkan oleh:
Dinar Rachmadika Baharintasari ; 150332602007 ; Angkatan 2015
Muhammad Roy Asrori ; 160331605651 ; Angkatan 2016
Yana Fajar Prakasa ; 160331605655 ; Angkatan 2016
Dr. d
. 196508011990011001
ii
RINGKASAN
Glukosa dapat digunakan sebagai bahan pembuatan bioetanol tetapi
produksi glukosa dari proses hidrolisis selulosa berlangsung lama, sehingga
dbutuhkan katalis untuk mempercepat proses. Alternatif katalis adalah zeolit
sintetis karena mempunyai sedikit pengotor. Sintesis zeolit dapat dilakukan
dengan sumber silika dari alam yaitu pasir pantai yang belum mempunya nilai
ekonomis tinggi. Salah satu sumber selulosa adalah pelepah batang pisang yang
memiliki kadar selulosa sekitar 63%. Selulosa dapat dihidrolisis menjadi glukosa
dengan bantuan katalis zeolit sintetis dan ultrasonik. Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui: (1) mengkarakterisasi silika hasil ekstraksi, (2) mengkarakterisasi
zeolit hasil sintesis, (3) mempelajari pengaruh suhu sonikasi pada proses hidrolisis
selulosa, (4) mempelajari pengaruh waktu sonikasi pada proses hidrolisis selulosa,
(5) mengetahui efektivitas katalis zeolit hasil sintesis untuk hidrolisis selulosa
menjadi glukosa.
Target luaran yang diharapkan adalah (1) diperoleh silika hasil ekstraksi
dari pasir silika, (2) diperoleh katalis yang efektif untuk hidrolisis selulosa
menjadi glukosa, (3) Hak Kekayaan Intelektual (HKI) mengenai metode ekstraksi
silika yang ramah lingkungan, (4) dihasilkan artikel yang dapat dipublikasikan
dalam seminar nasional/internasional.
Metode penelitian yang diterapkan adalah (1) ekstraksi silika dari pasir
pantai, (2) sintesis Zeolit Y dari silika hasil ekstraksi, (3) hidrolisis selulosa
menjadi glukosa berbantuan ultrasonic, dan (4) uji kualitatif dan kuantitatif
glukosa.
Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa (1) silika hasil ekstraksi
diperoleh kemurnian sebesar 93,9%, (2) sintesis zeolit didapatkan data XRD dan
luas permukaan, (3) uji kualitatif dengan metode Fehling telah menunjukkan
adanya glukosa, (5) uji kuantitatif dengan metode Nelson-Somogyi menunjukkan
persen yield sebesar 0,849% pada suhu dan waktu sonikasi adalah 55 oC dan 6 jam
berturut-turut.
Metode pemurnian silika menggunakan bahan asam yang ramah
lingkungan sangat berpotensi dihasilkan paten. Hasil penelitian dipublikasikan
pada seminar YSIS 2019. Penggunaan pasir pantai sebagai bahan baku silika
dapat menambah nilai ekonomis dan kebermanfaatan pasir pasir pantai, serta
membantu program pemerintah untuk pengalihan program energi baru dan
terbarukan (EBT) dari selulosa yang keberadaannya melimpah di Indonesia
berupa limbah biomassa, khususnya batang pelepah pisang.
Tahapan yang akan dilakukan selanjutnya adalah pengambilan data XRF,
SEM, dan FTIR di Laboratorium Mineral dan Material Maju FMIPA-UM untuk
melengkapi data analisis dari Zeolit Na-Y, produksi glukosa, dan mendapatkan
testimoni mengenai penelitian. Hasil penelitian tersebut akan dipublikasikan pada
seminar nasional dan artikel pada jurnal bereputasi internasional.
iii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN SAMPUL.............................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN.................................................................................ii
RINGKASAN.........................................................................................................iii
DAFTAR ISI...........................................................................................................iv
DAFTAR TABEL....................................................................................................v
DAFTAR GAMBAR...............................................................................................v
BAB 1. PENDAHULUAN......................................................................................1
1.1. Latar Belakang..............................................................................................1
1.2. Tujuan Penelitian..........................................................................................2
1.3. Manfaat Penelitian........................................................................................2
BAB 2. TARGET LUARAN...................................................................................2
BAB 3. METODE PENELITIAN............................................................................2
3.1. Tempat Penelitian.........................................................................................2
3.2. Bahan Penelitian...........................................................................................3
3.3. Alat Penelitian..............................................................................................3
3.4. Prosedur Penelitian.......................................................................................3
3.5. Teknik Pengumpulan Data...........................................................................4
BAB 4. HASIL YANG DICAPAI...........................................................................5
4.1 Karakterisasi dalam Ekstraksi Silika..............................................................5
4.2 Karakterisasi dalam Sintesis Zeolit Y............................................................6
4.3 Uji Kualitatif Adanya Glukosa dengan Pereaksi Fehling..............................7
4.4 Uji Kuantitatif Glukosa dengan Pereaksi Nelson-Somogyi...........................7
BAB 5. POTENSI HASIL.......................................................................................8
BAB 6. RENCANA TAHAPAN BERIKUTNYA..................................................8
DAFTAR PUSTAKA..............................................................................................9
LAMPIRAN-LAMPIRAN
iv
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Hasil Uji Fehling.................................................................................5
Tabel 4.2 Ketercapaian Program.........................................................................8
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.4 Diagram Alir Penelitian...................................................................3
Gambar 4.1 Hasil Analisis XRD Pasir Pantai Bajul Mati...................................5
Gambar 4.2 (a) Difraktogram Zeolit Na-Y, (b) Difraktogram Zeolit Na-Y
standar...............................................................................................6
Gambar 4.3 Hasil Uji Kualitatif dengan Pereaksi Fehling pada (a) Suhu 30oC,
(b) Suhu 45oC, dan (c) Suhu 55oC....................................................7
Gambar 4.4. Grafik Persentase Yield Glukosa Hasil Hidrolisis Selulosa dari
Pelepah Batang Pisang.....................................................................8
v
1
BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Glukosa digunakan sebagai bahan utama pembuatan bioetanol selain bahan
sintesis plastik biodegradable (Kobayashi dkk., 2013). Kebutuhan glukosa efektif
dipenuhi dari hidrolisis selulosa yakni dengan katalis asam padat meliputi H-zeolit
(Hu, 2015). Di Indonesia, potensi selulosa terdapat pada limbah biomassa pelepah
batang pisang dengan kadar sebesar 63% (Zulaekha dkk., 2018). Dukungan data
dari Direktorat Jendral Hortikultura tentang produksi pisang menunjukkan bahwa
6.279.279 ton (tahun 2013) menjadi 6.862.558 ton (tahun 2014) dan diperkirakan
setiap tahun mengalami peningkatan (Ditjen Hortikultura, 2014) sehingga limbah
dengan jumlah yang besar dan sering dibiarkan begitu saja berpotensi besar
sebagai sumber utama glukosa. Selain itu, penggunaan selulosa tidak berkompetisi
dengan bahan makanan.
Penelitian tentang hidrolisis selulosa menjadi glukosa telah banyak
dilakukan. Hidrolisis selulosa menjadi glukosa dengan metode hidrotermal pada
suhu 300°C berbantuan ultrasonik menghasilkan persen yield sebesar 63,8%,
tetapi metode ini tidak cukup praktis dan tidak efisien (Sumari dkk, 2014).
Penelitian dikembangkan oleh Fungky dkk (2016) dengan menggunakan katalis
zeolit alam yang diaktivasi secara fisika (kalsinasi) dan diimpregnasi dengan Ni
berbantuan ultrasonik dalam waktu proses 4 jam pada tekanan dan suhu ruang
menghasilkan yield yang masih sangat kecil sebesar 0,967%. Penelitian
dikembangkan lagi dengan pemanfaatan zeolit alam teraktivasi HCl 1 M dengan
ultrasonikasi menghasilkan persen yield sebesar 4,51% (Sumari, dkk, 2018).
Metode ini ramah lingkungan tetapi pengembangan penelitian katalis tersebut
diperlukan agar diperoleh yield yang tinggi. Dalam metode, ultrasonikasi dapat
memperkecil ukuran selulosa (polimer) (Sumari, dkk., 2013), dapat
menyeragamkan reaktan dalam suspensi yang meningkatkan reaktivitas (Kim,
dkk, 2010), memisahkan zat-zat pengotor, meningkatkan luas permukaan dan jari-
jari pori (Prasetyo, 2017). Ultrasonikasi tanpa katalis dapat menyebabkan
terjadinya hidrolisis selulosa dengan rendemen yang lebih rendah dari
ultrasonikasi dengan katalis (Sumari dkk, 2017).
Zeolit alam dapat dinyatakan banyak zat pengotor, maka alternatif katalis
dengan sedikit zat pengotor adalah zeolit sintetis (Vityuk, dkk., 2014). Zeolit
dengan pori yang besar, zeolit Y, memiliki konsentrasi sisi aktif asam yang tinggi,
kestabilan termal yang tinggi, dan selektifitas ukuran yang tinggi (Htay, 2008)
sehingga zeolit Y lebih disukai untuk disintesis. Dalam sintesis, penggunaan silika
pasir sebagai dasar material dengan rasio Si/Al 1-3 (Zahro, Amalia, Adi, & Aini,
2015) lebih murah harganya daripada pembelian silika. Pasir pantai yang
berpotensi mengandung silika dan belum dilakukan oleh peneliti lain adalah pasir
pantai Bajul Mati, Ngudel, Balai Kambang, di Kabupaten Malang dan Peh Pulo,
di Kabupaten Blitar.
Oleh karena itu, kami mengusulkan penelitian “Efektivitas Zeolit Sintetis
dari Silika Pasir sebagai Katalis Hidrolisis Selulosa Berbantuan Ultrasonik”
yang merupakan pengembangan dari metode-metode sebelumnya. Hidrolisis
selulosa dilakukan dengan menggunakan zeolit hasil sintesis dari pasir silika dan
berbantuan ultrasonik diharapkan dapat menghasilkan metode baru yang ramah
lingkungan dan menghasilkan rendemen yang tinggi.
1.2 Tujuan dan Manfaat Penelitian
Tujuan yang ingin dicapai dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mengkarakterisasi silika hasil ekstraksi.
2. Mengkarakterisasi zeolit hasil sintesis.
3. Mempelajari pengaruh suhu sonikasi pada proses hidrolisis selulosa.
4. Mempelajari pengaruh waktu sonikasi pada proses hidrolisis selulosa.
5. Mengetahui efektivitas katalis zeolit hasil sintesis untuk hidrolisis selulosa
menjadi glukosa.
Manfaat dari penelitian ini adalah (1) mengetahui hasil ekstraksi silika
pasir pantai sebagai bahan pembuatan zeolit Y untuk konversi selulosa menjadi
glukosa,
(2) meningkatkan nilai ekonomis pasir pantai, (3) sebagai referensi penggunaan
metode baru yang menghasilkan rendemen lebih tinggi dalam konversi selulosa
menjadi glukosa.
(a) (b)
Gambar 4.2 (a) Difraktogram Zeolit Na-Y, (b) Difraktogram Zeolit Na-Y standar
Hasil uji tersebut menunjukkan kadar glukosa terbanyak dihasilkan pada proses
hidrolisis dengan suhu dan waktu sonikasi adalah 55oC dan 6 jam berturut-turut.
4.3.2 Uji Kuantitatif Glukosa dengan Pereaksi Nelson-Somogyi
Uji Nelson-Somogyi menunjukkan data konsentrasi glukosa (satuan ppm)
dengan bantuan persamaan garis larutan standar. Data tersebut digunakan untuk
menghitung persentase yield glukosa. Persentase yield glukosa ditunjukkan pada
Gambar 4.4.
80,39%
Lampiran 2. Dokumentasi Foto PKM-PE
1. Pemurnian Silika
Penambahan HCl 7M
Terbentuknya gel
Zeolit-Y
3. Aktivasi Zeolit NaY menjadi Zeolit HY
Penimbangan bahan
Penambahan amonium klorida 1 M shaker
Hasil penyaringan
Uji spektronik
Pemanasan uji
Hasil uji fehling pada sonikasi 30oC
Uji Nelson-Somogyi
Lampiran 3. Langkah-langkah Perhitungan Data Hasil Penelitian
3.1 Perhitungan Rendemen Silika.
Diketahui:
Massa pasir lokal : 15 gram
Kemurnian silika awal : 31%
Massa silika yang diperoleh setelah pemurnian :
Kemurnian silika setelah dimurnikan :
Ditanya: rendemen silika?
Jawab:
Massa silika teoritis = % silika awal x massa pasir lokal
Massa silika teoritis = 31
100 × 15 gram
Jadi, massa silika teoritis = 4,65 gram
Rendemen = 88,13%
3.3 Perhitungan Luas Permukaan Zeolit-Y dengan metode adsorpsi metilen biru
Tabel. Data adsorbansi larutan standar metilen biru
Konsentrasi (ppm) Adsorbansi (A)
0 0
1 0,261
2 0,455
3 0,654
4 0,881
1
y = 0.2155x + 0.0192
0,8
R² = 0.9974
0,6
0,4
0,2
0
0 1 2 3 4 5
Konsentrasi Metilen Biru (ppm)
Xm = C1 − C2 1
×V×
1000 B
Xm = (2 − 0,0093)mg/L × 100 mL 1
× 0,01 g
1000 mL/L
Xm = 19,907 mg/g
Jadi, berat maksimum metilen biru yang teradsorpsi oleh Zeolit Y sebesar
19,907 mg/g
- Perhitungaan Luas Permukaan Zeolit Y
Xm × N × A
S=
M
Keterangan:
S : Luas Permukaan (m2/g)
Xm : metilen biru yang terserap oleh 1 g adsorben (mg/g)
A : Luas permukaan 1 molekul metilen biru (197.2 x 10-20 m2)
N : bilangan Avogadro (6,022 x 1023 partikel/mol)
M : Massa molekul metilen biru (319,85 g/mol)
Diketahui:
Xm : 19,907 mg/g
Ditanya: S ?
Xm × N × A
S=
M
mg
19,907 × 6,022 x 10 (partikel/mol) × 197.2 × 10−20𝑚2
23
S= g
319850 (mg/mol)
S = 73,910 m2/g
3.4 Perhitungan Kurva Standar Glukosa
Data Absorbansi Larutan Standar Glukosa
Konsentrasi Glukosa [ppm] Absorbansi (A)
0 0
37,5 0,334
50 0,397
62,5 0,457
75 0,482
87,5 0,636
100 0,722
(diadopsi dari Sumari (2018))
0,8
0,6
y = 0.0068x + 0.032
0,4 R² = 0.9733
0,2
0
0 2040 60 80100120
konsentrasi glukosa [ppm]
Jadi persamaan garis linear larutan standar glukosa yaitu y = 0,0068x + 0,032
[glukosa sampel] = × FP
y−0,032
0,0068
Filtrat memiliki intensitas warna yang sangat pekat (tidak dapat terukur alat).
Jadi, sampel harus diencerkan ( konsentrasi glukosa harus dikali FP (faktor
pengenceran)) sehingga konsentrasi glukosa sesungguhnya dapat terukur.
32
Perhitungan Persen Yield Glukosa masing-masing Variasi Hasil Hidrolisis Selulosa dari Pelepah Batang Pisang
Data konsentrasi Glukosa Hasil Degradasi Selulosa dari Pelepah Batang Pisang
suhu (oC) 30 45 55
waktu (jam) Absorbansi (A) [glukosa] (ppm) Absorbansi (A) [glukosa] (ppm) Absorbansi (A) [glukosa] (ppm)
Dari data di atas, konsentrasi glukosa tertinggi adalah sebesar 404,118 ppm. Menghitung % yield glukosa (konsentrasi tertinggi) dengan
cara sebagai berikut. Diketahui : Massa larutan = 4,2 gram (0,2 gram selulosa + 4 gram air)
waktu (jam) [glukosa] (ppm) % Yield (%) [glukosa] (ppm) % Yield (%) [glukosa] (ppm) % Yield (%)
Grafik Pengaruh Waktu dan Suhu Sonikasi terhadap % Yield dalam Proses Hidrolisis
Pelepah Batang Pisang
1 0,849
0,795
0,8 0,697
0,632 0,682 0,667
0,565
%YIELD
0,2
0