ANALISIS ARSEN (As) PADA SAMPEL MUNTAHAN

DENGAN METODE HYDRID

SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM DENGAN
MATRIKS PENGGANGGU Ca, Na, Mg

OLEH :

ANIK EKO NOVITASARI

TINJAUAN TENTANG LOGAM ARSEN

▪ Unsur semilogam dalam bentuk As3+ dan As 5+.

▪ Sangat beracun. Permenkes tahun 2002
mempersyaratkan dalam air minum arsen maks 0,01
ppm (0,01 mg/liter).
▪ Sumber pencemaran arsen : pertambangan batu
bara, pembangkit tenaga listrik dengan energi
minyak, industri pengecoran logam.
▪ Keracunan arsen secara akut dan kronis
menyebabkan sistem pencernaan rusak, muntah,
diare,syok, koma, kematian (sampel muntahan).
 PRINSIP SSA

 Penyerapan energi radiasi oleh atom netral pada

panjang gelombang tertentu (Keadaan eksitasi)
 Keadaan eksitasi (tidak stabil).
 Atom kembali ke tingkat Ground state, melepaskan
energi (radiasi)
 Instrumentasi AAS : Lampu katoda berongga (HCL
= Hollow Catode Lamp)→Chopper→Tungku→
Monokromator→Detektor →Pembacaan.
METODE HIDRID SSA

 Digunakan untuk unsur metaloid (=unsur semilogam)

yang dapat membentuk hidrida yang mudah menguap.
 Hidrida dibentuk dari proses penguapan pada suhu
rendah atau suhu kamar.
 Semilogam yang dapat dianalisa : As, Sb, Se, Sn, Te, Bi.
Logam ini bersifat volatil.
 3 tahap pengerjaan metode hidrid : 1. Larutan
direaksikan dengan zat pereduksi setelah ditambahkan
asam,menghasilkan uap hidrida. 2. Hidrida dikeluarkan
dengan gas inert (Ar atau N2) ke tabung atomisasi. 3.
Hidrida menjadi gas atom, dianalisa dengan AAS.
 Instrumentasi Metode Hidrida SSA

1. Lampu katoda berongga (HCL), memberikan

sumber cahaya untuk suatu unsur yang sesuai
dengan tekanan rendah gas inert
2. Sistem pembentukan hidrida. Terjadi
pencampuran sampel dengan Natrium Borohidrida
dan HCl. Membuat hidrida yang mudah menguap
dari analit metaloid, mengalirkan uap hidrida ke
sel optik.
3. Sel Optik dan Nyala. Menguraikan hidrida dari
metaloid → terbentuk atom netral
4. Monokromator. Mengisolasi foton yang
melalui sel optik.
5. Tabung Fotomultiplier. Sebagai detektor
 PRINSIP PENENTUAN ARSEN DENGAN
METODA HIDRID SSA

 Contoh di destruksi dengan asam menjadi larutan

arsen. Larutan arsen5+ direduksi dengan KI menjadi
As3+ dan direaksikan dengan NaBH4 atau SnCl2
sehingga terbentuk AsH3 yang kemudian dibaca
dengan SSA pada panjang gelombang 193,7 nm.
REAKSI YANG TERJADI SELAMA ANALISIS
ARSEN DENGAN METODE HIDRID

AsO3+ + 2I- + 6H+ → As3+ + I2 + 3H2O

2BH4- + 2H+ → B2H6 + 2H2
As3+ + 3H2 → AsH3 + 2H+
2 AsH3 → 2Aso + 3H2
PEREAKSI DAN ALAT PENETAPAN ARSEN
PEREAKSI :
 Natrium borohidrat, 3 g NaBH4 dan 3 g NaOH dalam 500 ml
akuades
 Asam klorida 8 M, encerkan 66 ml HCl 37% hingga 100 ml akuades
 Timah klorida 10%. Timbang 50g SnCl2.H2O ke dalam piala gelas
200 mL,tambah 100 mL HCl 37%. Panaskan hingga larutan jernih.
Dinginkan, kemudian tuangkan ke dalam labu ukur 500 mL dan
tambahkan dengan akuades
 Kalium iodida 20%. Timbang 20 g KI ke dalam labu ukur 100 mL,
dan tambahkan dengan akuades (larutan harus selalu dibuat
langsung sebelum digunakan)
 Asam klorida (HCl) pekat
 Asam sulfat (H2SO4) pekat
 Asam perklorat (HClO4) pekat
PERALATAN:
 Spektrofotometri serapan atom (SSA)
 Lampu HCL arsen
 Generator (HVG)
 Tabung reaksi atau auto sample
 Hydride vapour unit (HVU)
 Pipet volume 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL;5,0 mL;10,0
mL
 TAHAPAN PELAKSANAAN

 Persiapan Sampel
 Ditimbang contoh (1-5) gram secara akurat ke dalam beker
(direkomendasikan porselin)
 Basahi dengan sedikit H2O

 Tambah 2 mL H2SO4, 5 mL (asam nitrat) HNO3 dan 20 mL

(asam perklorat) HClO4
 Panaskan sampai timbul uap putih HClO4 hingga hampir
kering (hati-hati)
 Biarkan dingin,tambah akuades hingga larut

 Pindahkan ke dalam labu ukur 100 mL sambil bilas

 Larutan siap diukur dengan alat SSA

 GANGGUAN MATRIKS

 Gangguan matriks kimia pada SSA : logam alkali dan

alkali tanah (Na, Ca, Mg)
 Prinsip mengatasi : mereaksikan logam dengan
senyawa pengkhelat, senyawa khelat diekstraksi
dengan pelarut organik, fase organik dianalisa SSA.
 Contoh senyawa pengkhelat untuk analit yang volatil
8-hidroksiquinolin dan garam amonium dari asam
karboditio 1-pirolidin.
 PEMBUATAN LARUTAN STANDART
• Larutan standar baku As 100 ppm
 Pipet 10 mL larutan induk arsen 1000 ppm ke dalam labu
100 mL
 Tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer
(HNO3 1N)
• Larutan standar baku As 10 ppm
 Pipet 10 mL larutan induk arsen 100 ppm ke dalam labu
100 mL
 Tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer
(HNO3 1N)
• Larutan standar baku As 1 ppm
 Pipet 10 mL larutan induk arsen 10 ppm ke dalam labu 100
mL
 Tepatkan hingga tanda batas dengan larutan pengencer
(HNO3 1N)
 • Larutan standar kerja As 0,0 ppb; 10,0 ppb; 20,0 ppb; 40,0 ppb;
50,0 ppb; 100 ppb

 Pipet sesuai kebutuhan larutan induk arsen 1 ppm

ke dalam 50 mL
 Tepatkan hingga tanda batas dengan larutan
pengencer (HNO3 1 N)
 Perlakukan sama antara sampel dengan standar
(lihat penyiapan sampel)
 ANALISA DATA
Pengendalian mutu hasil uji
 Analisis minimal duplo, dengan perbedaan antara keduanya tidak boleh lebih
dari 8% (RSD)
 Lakukan uji recovery/temu balik dengan frekuensi tertentu, dengan
kisaran/rentang % recovery adalah 85%-115%
 Lakukan analisis blangko
Perhitungan
Kadar As, ppm = C x P x V
W

C adalah ppm arsen hasil ploting dari kurva kalibrasi atau melalui
persamaan garis kurva standar
P adalah faktor pengenceran
W adalah bobot contoh (g)
V adalah volume akhir labu (mL)
 KESIMPULAN

 Arsen sebagai unsur semilogam ( metaloid) dapat

dianalisis secara tepat dengan metode hidrida SSA,
sebab arsen bersifat volatil, dimana terlebih dahulu
logam arsen direaksikan dengan NaHB4 sehingga
akan terbentuk hidrida.
 Matrik pengganggu seperti logam Na, Ca dan Mg
dapat diatasi dengan menambahkan senyawa
kompleks seperti 8-hidroksiquinolin dan garam
amonium dari asam karbodithio 1-pirolidin.
 Dapat digunakan untuk menganalisis cairan biologis
seperti serum/plasma, urine, saliva dll