“MANUAL PROSEDUR PENGGUNAAN INSTRUMEN MASS SPECTROMETER”
Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas
Mata Kuliah Teknologi Analisa Spektrofotometri
Dosen Akademik : Hanandayu Widwiastuti, S.Si M.Si
Disusun Oleh :
SEKAR GADING ANDOKO PUTRI
NIM : P17120204044
PRODI D-III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MALANG 1) Pertama putuskan sambungan tabung HPLC dari spesifikasi massa, sekarang pada 4.500 Anda memiliki pompa jarum suntik terintegrasi sehingga Anda akan mengambil jarum suntik Anda, Anda akan membuka pintu ke pompa jarum suntik, turunkan bilah itu, lepaskan gesper, tempatkan jarum suntik, dan kencangkan 2) Goyangkan dan sambungkan tabung ke spesifikasi massa, untuk menyetel analit buka perangkat lunak analis dan kemudian kita akan membuat proyek baru. 3) Buka alat gulir kebawah ke proyek dan pilih buat proyek, pastikan jalur data yang diinginkan dan beri nama proyek (jika ingin menyetel banyak analit buatlah folder bernama tuning folder) setalah menamainya klik OK. 4) Kemudian kita akan mengkonfigurasi perangkat keras jadi pergi untukmengkonfigurasi prangkat keras, klik dua kali MS saja dan klik aktifkan profil. 5) Setelah terlihat centang hijau kita dapat melanjutkan dan tutup kotak itu. 6) Kemudian pergi untuk menyetel dan mengkalibrasi dan setelah menekan itu kita akan melihat ikon T dibilah alat kompresi dan akan terdengar mouse. 7) Setelah itu kembali klik dua kali penyetelan manula dan kita akan memulai pompa jarum suntik terlebih dahulu untuk memperkenalkan sampel kedalam spesifikasi massa 8) Ketika sudah memiliki pompa jarum suntuk manual pastikan kita menekan tombol Run dan pergi ke scan type dan dari menu drop-down pilih isyarat 1 dibawah polaritas, pastikan berada dalam polaritas yang tepat. 9) Untuk analit ini massa yang kita cari adalah 337, kita akan memilih rentang massa 100 Dalton jadi dari 300 hingga 400 Dalton 4 siklus saya akan memilih 500 dan kita aka melihat durasinya secara langsung. 10) Karena dipengaruhi siklus yang dimasukkan sekarang kita akan mengklik mulai dan kita akan menunggu analit muncul, kita memiliki massa m+h yang diharapkan dan kita melihat kedalam kotak kiri bawah dan kita akan kembali menunggu intensitas kelevel keluar. 11) Kemudian ke depan dan klik berhenti dan lihat intensitasnya cukup tinggi jadi sekarang klik MCA yang merupakan rata-rata beberapa saluran dan itu benar-benar intensitas siklus pemindaian. 12) Kita akan mengurangi siklus penglihatan kami menjadi 5 dan durasinya cukup turun banyak dan sekarang kita akan benar-benar menyimpan ini. 13) Klik dapatkan dan beri nama sampel dengan ql, pindai nama file data beri nama-nama senyawa, dibagian komentar kita dapat meletakkan buffer apa yang digunakan, klik OK dan akan tersimpan. 14) Pada pemindaian selanjutnya pergi ke jenis pemindaian dan dari menu drop down pilih ion produk pergi ke produk dan masukkan massa ql untuk rentang mulai dan berhenti I 'm akan dimasukkan kedalam kisaran dari 40 menjadi lebih dari massa ql sekitar 340 mengubah siklus ke 5. 15) Kemudian lihat dibawah tab senyawa miliki beberapa pilihan sekarang kita akan mengubah energi tumbukan. 16) Kita akan memulai dari energi tumbukan 10 volt klik dapatkan, lihat ion pendahulu kita ada diposisi paling kanan dari jangkauan itu tidak benar-benar pecah pada energi tumbukan 10 jadi kita tunggu sampai itu berhenti dan kita akan meningkatkannya hingga 20 volt. 17) Klik paduan suaran dan nama sesuai, sekarang kita bisa melihat ion pendahulu kita itu mulai terpecah dan muncul fragmen yang diantisipasi sebesar 188 m2z jadi kita akan terus meningkatkan energi tumbukan sebesar 10 volt sampai ion pendahulu benar-benar hilang, pada 30 lebih banyak terlihat fragmen dan kedua fragmen yang diantisipasi ada disana. 18) Kemudian tingkatkan hingga 40 klik, dan dapatkan nama yang sesuai, sekarang besi pendahulu hampir sepenuhnya hilang. 19) Lanjutkan y sampai 50 volt dan lihat apa yang terjadi, sepertinya io prekursor kita tidak ada lagi. 20) Klik kanan file yang terbuka dikotak kanan bawah dan sekarang kita dapat melihat fragmen pada energi tumbukan berbeda menggunakan panah hitam dibilah alat. 21) Sekarang kita akan mengubah jenis pemindaian menjadi mrm, lanjutkan dan masukkan massa ql yang seharusnya 337 koma satu untuk setiap fragmen kita masukkan kedalam q3 atau ion produk waktu yang ditemukan sekarang dalam milidetik. 22) Masukkan 200 dan beri nama ID, sekarang kita hanya menggunakan dua fragmen 23) Pergi ke edit ramp dan dari drop-down pilih energi tumbukan analit tidak ada setelah 50, jadi kita akan menghentikannya di 60 volt dan kita akan pergi kedua setengah volt sekaligus, klik OK dan mari kita dapatkan panggilan sampel mrm. 24) Setelah selesai klik kanan dikotak kanan bawah untuk membuka file dan kita dapat melihat energi tumbukan. 25) Klik kanan tabel dan tambahkan energi tumbukan ke tabel berikutnya, kita akan menambahkan energi tumbukan yang kita temukan untuk setiap transisi dengan mengklik kanan di kotak kanan bawah dan memilih transisi yang sesuai. 26) Klik kanan dikotak kanan bawah buka file dan kita melihat jejak transisi yang cocok. 27) Klik kanan pada tabel untuk menambah potensi pengelompokan ke kolom, kita akan menyimpan file, jadi buka file save as dan beri nama senyawa. 28) Untuk spesifikasi matematika yang lebih lama kita mungkin perlu menyetel apa yang disebut potensi keluar sel tabrakan kita hanya dapat melakukan ini untuk satu transisi pada satu waktu jadi kita akan menghapus transisi pergi ke edit jalan pilih keluar sel tabrakan potensial dan kita akan pergi secara bertahap dua setengah volt sekaligus oke klik dapatkan dan beri nama ini mrm exp opt 1 dan 1. 29) Klik Edit ramp pilih exp dari drop down pergi dua setengah volt pada satu waktu klik dapatkan dan beri nama mrm cxp opt to ini dan kita akan melakukan ini untuk setiap transisi. 30) Lanjutkan dan hentikan benjolan jarum suntik yang saya lupa lakukan dan jangan simpan file ini karena kita tidak ingin kehilangan transisi lainnya sekarang. 31) Kita akan menjelajahi dan membuka data file pilih analit yang baru saja, setel dan sekarang kita dapat melihat semua data yang baru saja disimpan dari q1 hingga exp kitadapat menggunakan panah di bagian atas di bilah alat. 32) Jika kehilangan file lagu atau metode akuisisi hilang selalu pastikan hanya pencocokan potensial clustering untuk semua transisi di sini kami memiliki exp dari transisi pertama kitaa dapat melihat tiga tiga puluh tujuh koma satu ke satu delapan puluh delapan koma satu dan yang, kedua tiga tiga puluh tujuh koma satu hingga 105, dan kita dapat melanjutkan dan menutupnya. 33) Sekarang pergi untuk memperoleh buka file pilih compou klik OK pergi ke mrm dan di sini kita memiliki parameter metode akuisisi klik kanan untuk menambahkan semua kolom dan di sini kita dapat melakukan penyesuaian ke cxp sehingga defaultnya baik- baik saja untuk transisi pertama. 34) Untuk yang kedua kita akan melanjutkan dan ubah itu menjadi 9 untuk energi tumbukan potensi de clustering di cxp kita juga dapat menetapkan prioritas untuk transisi di sini pastikan untuk menyimpan file.