LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SEDIAAN FARMASI

Penetapan Kadar Sediaan Monokomponen Asam Mefenamat dalam

Sedian Suspensi Pondex dengan Metode Spektrofotometri - UV

Asisten :

Dr. F. V Lanny Hartanti, S.Si., M.Si

Golongan : S / B

Kelompok :

Felicia 2443015

Wike Andriani 2443016114

Tania Anggela 2443016200

Devi Setya A 2443017057

Umrotul Mahfudhoh 2443017170

Fakultas Farmasi

Universitas Katolik Widya Mandala

Surabaya

2019
I. TUJUAN
Agar mahasiswa dapat menentukan validasi metode penetapan kadar zat
tunggal dalam suatu sediaan secara Spektrofotometri UV.

II. LANDASAN TEORI

Asam mefenamat adalah obat analgetik perifer derivat antranilat dengan

khasiat analgetik, antipiretik dan antiradang yang cukup baik. Obat ini banyak
sekali digunakan sebagai obat nyeri dan rema. Efek samping yang paling sering
terjadi adalah gangguan lambung-usus (Asif, 2014).
Dalam pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan
yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas dari sediaan obat. Sediaan obat yang
berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapeutik yang diharapkan.
Salah satu persyaratan mutu sediaan obat adalah kadar zat aktifnya harus
memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia
atau buku standar lainnya.
Farmakope Indonesia Edisi V (2014) merekomendasikan penggunaan
kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) untuk menetapkan kadar asam
mefenamat pada sediaan kapsul. Metode ini memerlukan alat dan biaya
operasional yang relatif mahal serta waktu analisis yang relatif lama. Mengingat
hal itu, maka diperlukan metode analisis alternatif yang memerlukan alat dan
biaya operasional yang relatif murah, serta lebih mudah dalam pelaksanaannya,
namun dapat memberikan hasil dengan akurasi dan presisi yang baik. Metode
spektrofotometri ultraviolet lebih cepat dan lebih sederhana dibandingkan dengan
metode kromatografi cair kinerja tinggi. Sehingga perlu dikembangkan metode
analisis Asam Mefenamat dalam sediaan suspensi dengan spektrofotometri
ultraviolet guna memberikan hasil analisis yang lebih cepat.
Asam Mefenamat dijumpai beredar di pasaran dalam bentuk sediaan tablet,
kapsul dan suspensi. Monografi sediaan suspensi Asam Mefenamat tidak tertera
dalam Farmakope Indonesia sehingga kadar Asam Mefenamat dalam bentuk
sediaan suspensi adalah menggunakan persyaratan kadar secara umum, yaitu
mengandung zat aktif (Asam Mefenamat) tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih
dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
 Berdasarkan struktur kimianya Asam Mefenamat memiliki gugus kromofor
dan gugus auksokrom. Senyawa obat yang memiliki gugus kromofor dan gugus
auksokrom dapat ditentukan kadarnya secara spektrofotometri ultraviolet
(Gandjar, A. Rohman. 2009). Menurut Moffat, Asam Mefenamat memiliki
serapan maksimum pada panjang gelombang 279 nm (A = 357) dalam pelarut
asam encer dan serapan maksimum pada panjang gelombang 285 nm (A = 420)
dalam pelarut basa encer (A.C. Moffat, 2004). Sedangkan menurut Dibbern, Asam
Mefenamat memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang 278 nm dan
350 nm (A = 344 dan A = 288) dalam pelarut asam encer dan serapan maksimum
pada panjang gelombang 285 nm dan 332 nm (A = 409 dan A = 202) dalam
pelarut basa encer serta serapan maksimum pada panjang gelombang 280 nm dan
346 nm (A = 367 dan A = 268) dalam pelarut metanol (Dibbern, 2002). Maka
berdasarkan data literatur bahwa Asam Mefenamat memiliki serapan maksimum
pada daerah ultraviolet maka semakin menguatkan pendapat bahwa dapat
dilakukan penetapan kadar Asam Mefenamat secara spektrofotometri ultraviolet.
 III. SPESIFIKASI BAHAN DAN PROFIL OBAT
Asam Mefenamat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari
102,0% C15H15N02 dihitung terhadap zat yang dikeringkan.

Struktur kimia

(Depkes RI, 1995)

Rumus molekul C15H15N02(Depkes RI, 1995)

Nama kimia Asam N-2,3-xililantranilat (Depkes RI, 1995)

Sinonim Acidum Mefenamicum (Depkes RI, 1995)

Berat molekul 241,29 (Depkes RI, 1995)

Pemerian Serbuk hablur, putih atau hampir putih; melebur pada suhu lebih
kurang 230° disertai peruraian. (Depkes RI, 1995)

Kelarutan Larut dalam larutan alkali hidroksida; agak sukar larut dalam
kloroform; sukar larut dalam etanol dan dalam metanol; praktis tidak
larut dalam air. (Depkes RI, 1995)

pH larutan 4-7 (Depkes RI, 1995)

PKa 4,2 (Depkes RI, 1995)

Titik lebur 2300C (Depkes RI, 1995)

Stabilitas Terhadap cahaya : lebih mudah terurai dengan adanya cahaya.

Terhadap Udara : Higroskopis dan mudah terurai dengan adanya udara
Panas
(Depkes RI, 1995)
Hidrolisis/oksidasi
Cahaya
Kegunaan Sebagai Analgetikum (Depkes RI, 1995)

Wadah dan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya (Depkes RI, 1995)
penyimpanan

PROFIL OBAT

 Nama sediaan : Pondex

 Bentuk sediaan : Suspensi
  Komposisi sediaan : Tiap sendok takar (5ml) mengandung asam mefenamat
50mg
 Indikasi : Meredakan nyeri ringan sampai sedang sehubungan
dengan sakit kepala, sakit gigi, dismenorea primer, termasuk nyeri karena
trauma, nyeri otot, dan nyeri sesudah operasi.
 Farmakokinetik : Asam mefenamat diserap dari saluran pencernaan
sistem. Konsentrasi plasma puncak terjadi sekitar 2 hingga 4 jam setelah
konsumsi. Waktu paruh eliminasi plasma dilaporkan sekitar 2 hingga 4 jam.
Asam mefenamat adalah lebih dari 90% terikat dengan protein plasma. Itu
didistribusikan ke dalam ASI. Asam mefenamat dimetabolisasikan oleh
sitokrom P450 isoenzim CYP2C9 ke 3-hidroksimetil asam mefenamat, yang
kemudian dapat dioksidasi untuk asam 3-karboksimefenamat. Lebih dari 50%
dari dosis dapat dipulihkan dalam urin, sebagai obat yang tidak berubah atau,
terutama, sebagai konjugat asam mefenamat dan asamnya metabolisme.
 Farmakodinamik : Asam Mefenamat, turunan asam anthranilic, adalah
anggota kelompok fenamate obat antiinflamasi nonsteroid (NSAID). Ini
menunjukkan aktivitas anti-inflamasi, analgesik, dan antipiretik. Mirip dengan
NSAID lainnya, asam mefenamat menghambat prostaglandin sintetase.
IV. Alat dan bahan

- Sendok tanduk - Gelas ukur

- Pipet mikro - Batang pengaduk
- Labu takar 5 ml - Spektrofotometer
- Labu takar 10 ml - Kertas saring
- Labu takar 25 ml - Pipet tetes
- Kaca arloji - Kuvet
- Corong pisah - NaOH 0.1 N
- Gelas beker - Asam Mefenamat
V. Cara kerja

 Pembuatan Baku

Timbang Asam Mefenamat 50mg,

masukkan ke dalam labu ukur 50 ml

Tambahkan 20 ml larutan NaOH 0,1 N

Kocok hingga larut dan ditambhakan

NaOH 0,1N sampai batas yang ditentukan

Pipet masing-masing 0,06ml. 0,12 ml.

0,18 ml. 0,24 ml Dan 0,30 ml.

Larutkan dengan NaOH di dalam labu takar

ad 10ml

Amati Absorbansi
- Pembuatan Sampel

Timbang sebanyak 5 ml sampel Asam

mefenamat, masukkan kedalam labu
ukur 50 ml

Tambahkan NaOH ad 50 ml, kocok.

Saring, tampung 5 ml filtrat pertama

lalu buang, kemudian tampung filtrat
selanjutnya dalam erlemeyer 50 ml.

Pipet sebanyak 0,9 ml , kemudian ad

kan dengan 10 ml NaOH dalam labu
ukur 10 ml.

Lakukan reflikasi 3 kali

Amati absorbansinya.
 VI. HASIL

0,0553 g
1. Penimbangan baku : x 1000 = 1106 ppm
50 ml
0.06 ml 0,18 ml
C1= x 1106 ppm = 6,636 ppm C3= x 1106 ppm = 19,908 ppm
10 ml 10 ml
≈ 66,36 ≈ 199,08

0,12 ml 0,24 ml
C2= x 1106 ppm = 13,272 ppm C4 = x 1106 ppm = 26,544
10 ml 10 ml
≈ 132,72 ppm ≈ 265,44

0,30 ml
C5 = x 1106 ppm = 33,18 ppm
10 ml
≈ 331,8

2. Penimbangan sampel

S1 = 4,9020 g
S2 = 5,1255 g
S3 = 4,9567 g

Data spektrofotometri :
- Panjang gelombang 285 nm
a: 0,0867
b: 4,8568 x 10-3
r : 0,9883 Baku C (ppm) Abs 285

C1 66,36 0,4430

C2 132,72 0,7238

C3 194,08 0,9673

C4 265,54 1,4366

C5 - -
 - Grafik kurva baku

Kurva Baku panjang gelombang 285

1.600
1.400
f(x) = 0 x + 0.08
1.200 R² = 0.98
1.000
Absorbansi

0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
50 100 150 200 250 300
Konsentrasi

- Panjang gelombang 335 nm

a: 0,0447
b: 2,3968 x 10-3
r : 0,9884
Baku C (ppm) Abs 335

C1 66,36 0,2210
- Grafik Kurva Baku
C2 132,72 0,3582
- Data sampel
C3 194,08 0,4797
Sampe
Abs 285 x^ Abs 335 x^
l C4 265,54 0,7109
S1 4,3677 881,410 2,3251 951,383
C5 - -
S2 4,3467 877,086 3,1185 1282,396
S3 4,2512 857,423 2,3212 1158,360

3. Perhitungan Sampel Teoritis

FK = 0,9 ml 10 ml (11x)

4,9020 g 5,1255 g
S1 = x 1000 = 196,08 ppm S2 = x 1000 = 205,02 ppm
25 ml 25 ml
- 196,08 ppm x 11 = 2156,88
ppm
 4,9567 g - 198,268 ppm x 11 = 2180,948
S3 = x 1000 = 198,268
25 ml
ppm
ppm

- 205,02 ppm x 11 = 2255,22 ppm

4. Perhitungan Persen Kadar

- Panjang gelombang 285

881,410
S1 = x 100% = 40,87 %
2156,88 857,423
S3 = x 100% = 37,48 %
2180,948
877,086
S2 = x 100% = 38,90 %
2255,22
- Panjang gelembong 335

951,383
S1 = x 100% = 42,44 %
2156,88 1158,360
S3 = x 100% = 53,11 %
2180,948
1282,396
S2 = x 100% = 56,86 %
2255,22
 Perhitungan perolehan kadar kembali

4,9020 g+5,1255 g+ 4,9567 g

BJ = = 0,9989 g/ml
15 ml

 Panjang gelombang 285

40,87 g
S1 = x 0.9989 g/ml =
100 g 37,48 g
S3 = x 0,9989 g/ml =
0,4082 g/ml x 5 ml = 2,1195 g 100 g
0,3743 g/ml x 5 ml = 1,8715 g
38,90 g
S2 = x 0.9989 g/ml =
100 g
0,3885 g/ml x 5 ml = 1,9428 g

 Panjang gelombang 335

42,44 g
S1 = x 0,9989 g/ml =
100 g 53,11 g
S3 = x 0,9989 g/ml =
0,4239 g/ml x 5 ml = 2,1195 g 100 g
0,5305 g/ml x 5 ml = 2,6525 g
56,86 g
S2 = x 0,9989 g/ml =
100 g
0,5679 g/ml x 5 ml = 2,8395 g

VII. PEMBAHASAN
Metode spektrofotometri ultraviolet yang telah dikembangkan dan divalidasi
untuk penetapan kadar Asam Mefenamat dalam sediaan suspensi merupakan suatu
pengembangan baru. Dalam Farmakope Indonesia dan Farmakope Amerika Serikat
dicantumkan analisis menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi. Namun metode
kromatografi cair kinerja tinggi lebih lama, lebih rumit dan lebih mahal untuk analisis
dibandingkan metode spektrofotometri ultraviolet. Sehingga dengan metode yang
telah tervalidasi ini dapat diaplikasikan untuk penetapan kadar Asam Mefenamat
dalam sediaan suspensi lebih cepat, lebih sederhana dan lebih murah.
 Dari uji penetapan kadar Asam Mefenamat dengan menggunakan pelarut
larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1 N. Pada praktikum diawali dengan penentuan
panjang gelombang maksimum selanjutnya dilakukan penetapan kadar Asam
Mefenamat dalam sediaan suspensi.
Penentuan panjang gelombang dilakukan dalam pelarut larutan Natrium
Hidroksida (NaOH) 0,1N pada konsentrasi yang memberikan serapan 0,1500 pada
panjang gelombang 285nm dan pada panjang gelombang 335nm menghasilkan
serapan 0,1329. Selanjutnya untuk penetapan pengukuran Asam Mefenamat dengan
pelarut larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1N dilakukan pada panjang gelombang
maksimum yang diperoleh yakni 285nm.
Penentuan kurva kalibrasi Asam Mefenamat dilakukan dengan rentang
konsentrasi 6-33 μg/mL pada panjang gelombang 285nm dan 335nm menggunakan
pelarut larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 0,1N sebagai larutan standart. Dari hasil
pembuatan kurva kalibrasi diperoleh hubungan yang linear antara serapan dan
konsentrasi. Dimana pada panjang gelombang 285nm mendapatkan hasil r = 0,9883
sedangkan pada panjang gelombang 335nm hasil r = 0,9984.
Pada penentuan kadar Asam Mefenamat dalam sediaan dengan nama dagang
Pondex® (PT. Dexa Medica), kelompok kami mendapatkan hasil serapan yang besar,
dikarenakan saat proses penyaringan larutan kurang jernih. Sehingga mendapatkan
hasil penentuan kadar rata-rata Asam Mefenamat dalam sediaan suspensi pada
panjang gelombang 285 nm 39,08% sedangkan pada panjang gelombang 335 nm
50,80%.

VIII. KESIMPULAN
Perolehan kadar kembali pada absorbansi 285 didapatkan S1=2,1195
g/5ml;S2=1,9428 g/5ml;S3=1,8715 g/5ml dan pada absorbansi 335 didapatkan
S1=2,1195 g/ml;S2=2,8395 g/5ml;S3=2,6525 g/ml.
 DAFTAR PUSTAKA
M. Asif. 2014. Study of Anthranylic Acid Derivatives: Mefenamic Acid and Its Various
Analogues. American Journal of Medicine Studies. 2 (1). 24-30.
I.G. Gandjar, A. Rohman. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Ke-4. Pustaka Pelajar.
Yogyakarta. 220-268.
A.C. Moffat, M.D. Osselton, B. Widdop. 2004. Clarke‘s Analysis Of Drug And Poisons 3rd
Edition. Pharmaceutical Press. London, Electronic Version.
H.W. Dibbern, R.M. Müller, E. Wirbitzki. 2002. Ultraviolet and Infrared Spectra, Editio
Cantor Verlag. Aulendorf. Electronic Version.
Nerdy, E.D.L. Putra, D.H. Tjahjono. 2014. Development and Validation of High
Performance Liquid Chromatography Mass Spectrometry Method for Determination of
Rifampicin, Isoniazid and Pyrazinamide from Tablet Preparation, International Journal of
Pharm. Tech. Research. 6 (5). 1647-1664.
Dirjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen kesehata RI.