LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN 3

ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN CAIR

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK 2

Winanti Handayani (G1F010007)

Sani Zakkia Alawiyah (G1F010009)

Ifa Muttiatur R (G1F010011)

Rahmawati Fitria (G1F010013)

Alifa Rahmawati (G1F010015)

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012
 PERCOBAAN 3

ANALISIS OBAT DALAM SEDIAAN CAIR

A. TUJUAN

Dapat memilih dan menerapkan metode analisis untuk analisis obat sediaan cair.

B. ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan dalam praktikum adalah sudip, statif, buret 25 mL,
pipet ukur 5 mL, pipet ukur 1 mL, labu piala 1000 ml, beaker glass 1000 mL,
beaker glass 100 mL, beaker glass 50 mL, termometer, filler, labu erlenmeyer 250
mL, spatula, corong, kertas saring, spiritus, kaki tiga, labu ukur 100 mL, dan botol
timbang.

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum adalah NaNO2, serbuk zinc,

KI, pati, sulfanilamide PK, sediaan tetes mata, HCl pekat, amilum, es batu, dan
aquades.

C. DATA PENGAMATAN

Replikasi 1 Replikasi 2
 Penambahan serbuk Zn

Replikasi Volume NaNO2

1 0,4 mL

2 0,2 mL

D. PERHITUNGAN

% kadar = V NaNO2 X N NaNO2 X berat ekuivalen kloramfenikol X 100 %

V kloramfenikol X 1000

Replikasi 1

% kadar = 0,4 mL X 0,1 N X 323,13 X 100%

3 mL X 1000

= 0,43

Replikasi 2

% kadar = 0,2 mL X 0,1 N X 323,13 X 100%

3 mL X 1000
 = 0,21

% kadar rata-rata = 0,43 % + 0,21 %

= 0,32

Kadar (x) d[x- ] d2

0,43 0,11 0,0121

0,2 0,12 0,0144

0,32
∑ 0,23 0,0265

d= 0,23 = 0,115
2

SD= = 0.163

Kadar kloramfenikol dalam tetes mata 0,32 % ± 0,163.

E. PEMBAHASAN

Praktikum Analisis Farmasi kali ini bertujuan untuk menganalisis kadar kloramfenikol
dalam sediaan obat tetes mata. Metode yang digunakan dalam praktikum ini adalah titrasi
diazotasi yang sering disebut juga dengan nitrimetri. Nitrimetri merupakan penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan
pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi diazotasi menghasilkan garam
diazonium dapat dilihat dalam reaksi dibawah ini:
 (Gandjar, 2007)
Monografi bahan :

1. Kloramfenikol
Nama resmi : Chloramphenicolum
Sinonim : Kloramfenikol, D(-) treo-2-diklorasetamida-1-p
nitrofenil propana-1,3-diol.
RM/BM : C11H12Cl2N2O5/323,12
Rumus struktur : OH H

O2N-- --C----C—CH2OH

Pemerian H
: Hablur halus berbentuk NH---CO--CHCl
jarum atau lempeng
2

memanjang, putih, tidak berbau, rasa sangat

pahit.
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 400 bagian air, dalam
2,5 bagian etanol 95% P, sukar larut dalam
kloroform P dan eter P.
Khasiat : Antibiotikum
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak
lebih dari 103,0%
( Anonim, 1979 )
2. Natrium Nitrit
Nama resmi : Natrii nitrit
Sinonim : Natrium nitrit
RM/BM : NaNO2/69,00
Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putihj
kekuningan rapuh
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut
dalam etanol 95 % P
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
( Anonim, 1979 )
3. Asam klorida
Nama resmi : Acidum hydrochloridum
Sinonim : Asam klorida
 RM/BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika
diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.
Kelarutan :-
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai pemberi asam
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
(Anonim, 1979)
4. Serbuk seng
Nama resmi : Serbuk Zn
Sinonim : Serbuk seng
RM/BM :-
Pemerian : Serbuk, kelabu kebiruan.
Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 90,0 % Zn.
Kelarutan : hampir larut sempurna dalam asam klorida encer
P, disertai pembentukan gas hidrogen.
( Anonim, 1979 )
5. Air suling
Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Air suling
RM/BM : H2O / 18, 02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai
rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut.
( Anonim, 1979 )

Prinsip titrasi nitrimetri adalah reaksi diazotasi :

1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatik primer (amin aromatik
sec 3 gus nitro aromatik)
2. Pembentukan senyawa nitrosamin dari amin alifatik sekunder
3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida
4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan
menggunakan asam nitrit dalam suasana asam ( Day,2002).

Cara kerja yang dilakukan dalam praktikum ini adalah mula-mula dibuat larutan
baku NaNO2 0,1 N dengan cara sebanyak 7,3 gram NaNO2 ditimbang seksama kemudian
dimasukkan ke dalam labu piala 1000 ml. Lalu ditambahkan air/aquadest hingga tanda batas.
Setelah itu dibuat indicator ketas kanji iodide yaitu dengan cara melarutkan 0,075 KI dalam
0,5 ml air dan 0,2 gram serbuk zink dalam 1 ml air, setelah itu dua larutan tersebut
dicampurkan dan ditambahkan 1 ml air kembali. Lalu larutan tersebut dipanaskan sampai
mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspensi 0,5 gram pati dalam 3,5 ml air.
Setelah itu dididihkan kembali selama 2 menit dan didinginkan. Kemudian dilakukan
pembakuan larutan NaNO2 0,1 N menggunakan baku primer sulfanilamide PK dengan
metode titrasi diazotasi dan indikator yang digunakan adalah indicator kertas kanji iodide
hingga dihasilkan larutan berwarna biru, titrasi ini direplikasi sebanyak tiga kali. Dihasilkan
normalitas NaNO2 setelah pembakuan adalah…….
Kemudian dilakukan analisis terhadap kloramfenikol dalam sediaan tetes mata
dengan metode nitrimetri untuk mengetahui kadar kloramfenikol dalam sediaan tetes mata
tersebut. NaNO2 ….. N digunakan sebagai titran dan larutan kanji iodide digunakan sebagai
indicator. Mula-mula diambil larutan tetes mata yang mengandung kloramfenikol sebanyak
3,4 ml diketahui berdasarkan label terkandung 16,4 mg kloramfenikol didalamnya. Kemudian
dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer. Lalu ditambahkan 0,5 ml HCl pekat kedalam larutan,
HCl berfungsi sebagai pemberi suasana asam dan juga akan bereaksi dengan NaNO2
membentuk HNO2 yang akan bereaksi dengan gugus amin primer kloramfenikol membentuk
garam diazonium (Gandjar, 2006). Adapun reaksi yang akan terjadi antara NaNO 2 dan HCl
adalah:

Kemudian ditambahkan 0,16 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit yang berfungsi

untuk mereduksi kloramfenikol yang memiliki gugus amin sekunder menjadi gugus amin
primer (Khopkar,1990). gugus amin primer dari kloramfenikol ini akan bereaksi dengan
HNO2 dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

(Gandjar, 2007)
Setelah itu ditambahkan kembali 0,3 ml HCl pekat untuk lebih memberikan
suasana asam dalam larutan. Kemudiaan larutan didiamkan selama 10 menit untuk
memastikan bahwa Zn telah mereduksi sempurna gugus amin sekunder kloramfenikol
menjadi gugus amin primernya, lalu larutan disaring dengan kertas saring untuk memisahkan
serbuk Zn berlebih. Setelah diperoleh larutan yang jernih, larutan didinginkan dalam baskom
yang berisi es dan dijaga agar suhu larutan pada saat titrasi tidak lebih dari 150C. Titrasi
dilakukan di bawah suhu 15°C karena garam diazonium tidak stabil dan jika suhunya lebih
tinggi bisa terurai menjadi fenol dan natrium. Pada titrasi ini, digunakan indikator larutan
kanji iodida. Pada larutan kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida
diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. HNO2 akan bereaksi dengan sampel dan
akan membentuk garam diazonium, namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan
sampel. Ketika indikator dimasukkan, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi
iodida mejadi iodium dan dengan adanya amilum akan menghasilkan warna biru segera.
Berikut reaksinya :
NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl
KI + HCl → KCl + HI
 2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + 2H2O
I2 + kanji → kanji iod ( biru )
( Khopkar, 1990 )
Setelah dilakukan replikasi titrasi sebanyak tiga kali, diketahui bahwa % kadar kloramfenikol
dalam sediaan tetes mata tersebut adalah ……………. Kadar ini tidak sesuai dengan pustaka
(FI III) yakni tidak kurang dari 97%. Adapun faktor kesalahan yang diduga terjadi antara lain
karena:
- Kesalahan dalam pengamatan (kesalahan paradoksal)
- Suhu yang tidak tepat dan tidak terjaga

Adapun alasan pemilihan metode titrasi nitrimetri adalah :

1. Dilihat dari ketersediaan alat dan bahan yang tersedia di laboratorium kimia
farmasi.
2. Keefektifan dan dipertimbangkan dari keuntungan serta kekurangan dari metode
titrasi diazotasi ini dibandingkan dengan meode yang lainnya.
3. Prinsip serta metode analisis yang kami gunakan disini adalah analisis kuantitatif
yaitu penentuan kadar kloramfenikol dalam sediaan tetes mata, sehingga kami
memilih metode titrasi diazotasi dalam analisis kuantitatif ini.

F. Kesimpulan

1. Metode analisis yang kami pilih untuk penentuan kadar kloramfenikol yaitu
titrasi diazotasi dimana prinsip dari titrasi diazotasi ini adalah didasarkan pada
reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit
dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

2. Kadar kloramfenikol yang didapatkan dalam sediaan tetes mata adalah

…………..
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Jilid 3, Departemen Kesehatan Republik Indonesia,
Jakarta.

Day.R.A dan Underwood A.L, 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI, Erlangga, Jakarta.

Gandjar I.G, 2007, Kimia Analisis Farmasi, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Khopkar, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.