MAKALAH ANALISIS FARMASI

TEKNIK SAMPLING

OLEH :
KELOMPOK 1
KELAS STIFA A 2020

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI MAKASSAR
MAKASSAR
2022
ANGGOTA KELOMPOK I

NO NAMA NIM TUGAS

1. Christian Gilbert Purek 20013017 Ketua

2. Elsy Konda 20013001 Moderator

3. Rani Wulandari 1701186 Notulen

4. Nur Halisah 20013007 Pemateri

5. Destin Thedy 20013041 Pemateri

6. Marinus Steven Worabay 20013014 Anggota

7. Eka Cristina Palembangan 20013025 Anggota

8. Jonatan Julyando Yakub 20013038 Anggota

9. Khadijah Muthmainnah 20013026 Anggota

10. Riventio Junior 20013023 Anggota

11. Nur Rahma Tawakkal 20013004 Anggota

12. Vanessa Priscyllia Meko 20013020 Anggota

13. Putri Salsabilla 20013044 Anggota

14. Siti Raafi’a Jamal 20013029 Anggota

15. Hekklesia Yoel Kalalo 20013032 Anggota

16. Cindy Mey Resky Puntu 20013047 Anggota

17. Nurul Ayu Julia 20013010 Anggota

 BAB I

PENDAHULUAN

1. Definisi Analisis Farmasi

Di dalam industri farmasi diperlukan analisis farmasi, dimana analisis
farmasi merupakan ilmu kimia yang mempelajari bahan-bahan yang
digunakan sebagai obat untuk memahami dan menjelaskan mekanisme
kerja obat, mengembangkan hubungan struktur kimia dan aktivitas
biologis melalui sifat kimia, fisika, interaksi obat dan reseptor, struktur
kimia serta kaitannya dengan gugus fungsi. (Harpolia Cartika, 2017).
Pada analisis farmasi, sediaan yang akan dianalisis adalah zat
aktif atau zat tambahan (eksipien) dari suatu sediaan farmasi (obat).
Analisis farmasi berkaitan erat dengan kimia analisis, karena zat
yang akan dianalisis merupakan suatu zat kimia, sehingga secara
umum lebih dikenal sebagai kimia farmasi analisis. (Harpolia Cartika,
2017).
Analisis farmasi adalah ilmu yang mempelajari penemuan,
pengembangan, identifikasi dan interpretasi cara kerja senyawa biologis
aktif (obat) pada tingkat molekul. Analisis farmasi melibatkan studi
identifikasi, sintesis produk, metabolism obat serta senyawa yang
berhubungan. (IUPAC, 1974)
Pada analisis sediaan farmasi dapat didefinisikan sebagai penerapan
berbagai Teknik, metode, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisis
bahan atau sediaan farmasi. Bahan dan sediaan farmasi yang berkualitas
atau bermutu dapat digunakan dengan aman serta memberikan efek
farmakologis atau terapi sebagaimana yang diharapkan. Sediaan farmasi
disebut bermutu apabila hasil analisis terhadap bahan tersebut
menunjukkan kesesuaian dengan spesifikasi yang ditetapkan dan
didasarkan pada tujuan penggunaannya. (David G. Watson, 2009).
2. Tujuan Analisis Farmasi
Tujuannya adalah menentukan kualitas atau mutu :
a. Bahan berupa bahan aktif atau bahan tambahan meliputi identitas,
kadar, dan kemurnian.
b. Sediaan farmasi atau obat meliputi identitas bahan aktif, kadar, dan
kemurnian, serta karakteristik kerjanya. Mengenai kemurnian
sediaan farmasi, perlu dianalisis karena,pada dasarnya terkait
dengan stabilitasnya dapat menyebabkan hasil urai sehingga untuk
dianalisis kemurniannya. (David G. Watson, 2009).
A. Metode-Metode Analisis Farmasi
Pada dasarnya metode analisis dibagi menjadi 2, yakni metode
klasik atau metode konvensional dan metode modern. Metode
konvensional terdiri atas metode gravimetri dan metode volumetri.
Sementara metode analisis modern lebih mengarah pada penggunaan
alat/instrumen yang canggih.
1. Metode Klasik
Analisis klasik berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri yang
telah diketahui dengan pasti. Cara ini disebut juga cara absolut karena
penentuan suatu komponen di dalam suatu sampel diperhitungkan
berdasarkan perhitungan kimia pada reaksi yang digunakan. Contoh
analisis klasik yaitu volumetri dan gravimetri (Tim Dosen, 2013)
a. Volumetri
Analisa volumetri adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu
zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui
konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan
larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Larutan baku
(standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti,
dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M
(molaritas) (Achmad M, 2006).
b. Gravimetri
Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif
dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan
komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang
terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.
Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan,
banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara
berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul
relatif dan berat endapan hasil reaksi. (Tim Dosen, 2013).
2. Metode Modern (instrumental)
Metode analisis instrumental atau analisis modern berdasarkan sifat
fisika-kimia zat untuk keperluan analisisnya. Misalnya interaksi radiasi
elektromagnetik dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi,
hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis
spektroskopi. Sifat fisika-kimia lain seperti pemutaran rotasi optik,
hantaran listrik dan panas, benda partisi dan absorpsi diantara dua fase
dan resonansi magnet inti melahirkan teknik analisis modern yang lain.
Dalam analisisnya teknik ini menggunakan alat-alat yang modern
sehingga disebut juga dengan analisis modern (Tim Dosen, 2013).
dapun metode-metodenya, antara lain :
a. Spektroskopi
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya
berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan
sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis
untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang
dipancarkan atau yang diserap (Tim Dosen, 2013).
b. Kromatografi
 Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan
perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk
memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan.
Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang
merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan
kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang
berikatan lemah. Dengan ini,berbagai macam tipe molekul dapat
dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom (Adamovics A, 1997)
Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat
dianalisa dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk
analisa lebih lanjut. Adapun jenis-jenis kromatografi adalah Kromatografi
Cair (Liquid Chromatography), Reverse phase chromatography, High
performance liquid chromatography, Size exclusion chromatography, dan
Kromatografi Pertukaran Ion (Ion-Exchange Chromatography).
(Cochtan. W.G,1965)
 BAB II
TEKNIK SAMPLING

1. Pengertian Teknik Sampling

Kegiatan pengambilan sampel dalam kajian ilmu kimia disebut juga
sebagai sampling. Pengambilan sampel merupakan masalah yang
sangat penting dalam analisis kimia sebab untuk mengetahui kadar
atau konsentrasi suatu senyawa tertentu dalam sampel hanya dilakukan
terhadap sejumlah kecil sampel. Sampel yang diambil dalam tahapan
ini harus mewakili keseluruhan materi yang nantinya akan dianalisis.
Masalah pengambilan sampel merupakan hal yang tidak boleh dipandang
ringan karena dari cara kita mengambil sampel itulah diperoleh hasil
analisis. Oleh karena itu, cara pengambilan sampel yang salah meskipun
metode analisisnya tepat dan teliti, hasilnya tidak akan
memberikan petunjuk yang benar mengenai sifat (dalam hal ini
kadar) yang akan diselidiki. Persoalannya adalah apakah sampel
yang dianalisis itu representatif, artinya mewakili semua barang
(populasi) yang akan dianalisis (Arcinthya Rizky, 2017)
Teknik sampling adalah cara untuk menentukan sampel yang
jumlahnya sesuai dengan ukuran sampel yang dijadikan sumber data
sebenarnya, dengan memperhatikan sifat-sifat dan penyebaran populasi
agar diperoleh sampel yang representatif. (Margono, 2004)
Sediaan obat tidak dapat dianalisis secara langsung dengan metode
kromatografi tanpa didahului dengan tahap perlakuan/penyiapan sampel.
Tahap ini pada umumnya dikelompokkan menjadi tahap pengambilan
sampel (sampling) dan tahap pembersihan sampel (clean up). Tujuan
akhir pengambilan sampel adalah untuk memperoleh sampel yang
representatif (mewakili) dari suatu batch sediaan farmasi. (Adamovics,
1997)
 Cara pengambilan sampel (sampling) merupakan masalah yang
sangat penting dalam analisis kimia sebab untuk mengetahui kadar atau
konsentrasi suatu senyawa tertentu dalam sampel hanya dilakukan
terhadap sejumlah kecil sampel. Oleh karena itu, cara pengambilan
sampel yang salah meskipun metode analisisnya tepat dan teliti hasilnya
tidak akan memberikan petunjuk yang benar mengenai sifat (dalam hal ini
kadar) yang akan diselidiki. Meskipun demikian, masalah ini seringkali
kurang mendapat perhatian dari seorang analis disebabkan para analis
sudah terbiasa menerima sampel yang langsung dianalisis (Achmad,
2006).
Aturan umum yang pasti mengenai cara pengambilan sampel dan
berapa besarnya sampel yang harus diambil tidak dapat dirumuskan
secara umum sebab cara pengambilan sampel sangat tergantung pada
sifat dan jumlah bahan yang dianalisis. Cara pengambilan sampel zat
padat akan berbeda dengan cara pengambilan zat cair, dan akan berbeda
pula dengan gas. Namun, pada prinsipnya sampel yang dianalisis harus
bersifat representatif, artinya sampel yang akan dianalisis benar-benar
mewakili populasinya (Achmad, 2006).
2. Prinsip Pengambilan Sampel
Berdasarkan prinsip ini dikenal dua macam cara pengambilan sampel
dalam analisis kimia yaitu:
a. Pengambilan sampel random (cuplikan random, cuplikan acak)
Cara pengambilan sampel ini dilakukan terhadap bahan yang serba
sama (homogen) atau dianggap serba sama. Setiap unit dosis mempunyai
kesempatan yang sama untuk terpilih dan diambil secara acak. Misalnya
larutan sejati, batch tablet, ampul dan sebagainya (Margono, 2004).
Serbuk sampel yang diterima analis untuk dianalisis harus dianggap
bukan sampel yang homogen. Untuk dapat disampel secara random,
harus terlebih dahulu digerus secara homogen. Begitu pula
larutan/suspensi harus dikocok sampai homogen, baru dilakukan
pengambilan sampel secara random (Margono, 2004).
b. Pengambilan sampel representatif
Sampel yang dikirim ke laboratorium analisis untuk dilakukan pngujian
harus representatif untuk menghindari resiko adanya hasil analisis yang
keluar dari spesifikasi yang ditentukan. Cara ini dilakukan jika bahan yang
akan dianalisis tidak homogen. Dalam hal ini, sampel harus diambil dari
bagian-bagian yang berbeda-beda dari setiap wadah (bagian atas,
tengah, bawah, saling, dan sebagainya). Masing-masing sampel harus
dicampur homogen kemudian sampel diambil secara random untuk
dianalisis (Achmad, 2006).
c. Systematic Sampling
Sampel diambil pada interval yang sama pada batch. Contohnya
mengambil 10 tablet setiap setengah jam atau setiap 1000 tablet. Cara
sampling ini biasa digunakan in process control sediaan farmasi
(Margono, 2004).
d. Composite Sampling
Cara sampling ini dengan mengumpulkan sub-sampel (increment) ke
dalam satu sampel yang homogen untuk analisis. Hasil pengukuran
sampel composite digunakan untuk estimasi nilai (kadar) pada campuran.
Keuntungan dari sampling ini adalah pengurangan beban analisis, karena
hanya menganalisis satu sampel saja (Margono, 2004).
1. Pengambilan Sample Sediaan Obat
a. Metode Pengambilan Sampel Cair
Dalam pengambilan sampel air tidak diperlukan peralatan khusus.
Sampel harus diambil, disimpan dan dikirim ke tempat penelitian dalam
botol yang steril dan sempurna. Perubahan kualitas udara yang terus
menerus perlu dipertimbangkan dalam waktu pengambilan sampel pada
sumber udara. Sampel perlu diambil pada waktunya tertentu dan periode
yang dapat digunakan untuk meningkatkan kualitas udara. Hal ini terjadi
terutama pada kualitas udara yang kurang baik (Basset, dkk, 1994).
Untuk mengambil sampel dari sediaan cair perlu diperhatikan
homogenitasnya sehingga dalam banyak hal, mengaduk atau
mencampurkan secara umum sudahlah cukup untuk menjamin
homogenitas sebelum penarikan contoh (sampling). Dimana terdapat
fase-fase yang terpisah, perlu ditetapkan volume ralatif dari masing-
masing fase, untuk dapat membandingkan dengan benar komposisi atau
fase dengan yang lainnya. Dalam keadaan apapun fase-fase itu harus
ditarik contohnya sendiri-sendiri, karena tidaklah mungkin kita
memperoleh suatu contoh yang representatif dari gabungan bahan-bahan
itu, bahkan sekalipun setelah mengocok fase-fase yang terpisah itu,
dengan kuat-kuat (Basset, dkk, 1994).
Sebagai contoh pengmbilan sampel pada sirup parasetamol untuk
ditetapkan kadarnya. Populasi dalam penelitian ini adalah semua sirup
parasetamol yang diproduksi oleh pabrik X. Batasan dalam penelitian ini
adalah sirup parasetamol yang diproduksi pada bulan September 2010.
Sampel dalam penelitian ini ditentukan dengan metode probability
sampling yaitu simple random sampling. Sampel sirup parasetamol yang
akan dianalisis berukuran 5 ml. Sebelum disampling, sirup parasetmol
tersebut harus dikocok terlebih dhulu untuk menjamin keseragaman
homogenitasnya. Setelah itu sampel tersebut langsung bisa dipipet untuk
dianalisis. Penyimpanan sampel ini sebaiknya dalam botol yang gelap dan
tidak terpapar sinar matahari langsung. Penetapan kadar parasetmol
dalam sediaan sirup dapat dilakukan dengan menggunkan metode
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) (Basset, dkk, 1994).
b. Metode Pengambilan Sampel Padat
Proses pengambilan sampel pada sediaan padat farmasi seperti tablet
biasanya ditujukan untuk pengecekan mutu dalam suatu produksi di
pabrik farmasi atau pengujian kadar zat aktif dalam sediaan padat
tersebut. Dalam penjelasan mengenai metode pengambilan sampel
sediaan padat ini akan menggunakan contoh pengambilan sampel tablet
Paracetamol generik berlogo dan tablet Paracetamol paten yang
diproduksi oleh pabrik X untuk dilakukan pengujian mutu dari segi waktu
hancur dan kadar Paracetamol (Rudia Taufik, 2010).
 Populasi dalam proses pengambilan sampel ini adalah semua tablet
Paracetamol generik berlogo dan tablet Paracetamol paten yang
diproduksi oleh pabrik X. Batasan sampling adalah tablet Paracetamol
generik berlogo dan paten yang diproduksi pada bulan September 2010.
Metode sampling yang digunakan adalah Non Probability Sampling yaitu
Purposive Sampling. Metode ini digunakan karena didasarkan pada
pemikiran bahwa sampel tersebut sesuai dengan tujuan studi yang
dilakukan, dimana pada contoh ini proses penyamplingan dilakukan
dengan tujuan untuk penelitian pengujian mutu tablet generik dan paten.
Kriteria sediaan padat yang dipergunakan adalah tablet Paracetamol
dalam bentuk tablet, tablet Paracetamol generik berlogo dan paten
diproduksi oleh satu pabrik, tablet Paracetamol memiliki masa
kadaluarsayang panjang dan dari sediaan paten maupun generik berlogo
masing-masing diambil 10 tablet (Rudia Taufik, 2010).
Proses pengambilan sampel dalam pengujian mutu tablet Paracetamol
diawali dengan mengambil tablet Paracetamol generik berlogo dan paten
masing-masing sebanyak 10 tablet dengan dosis 500 mg/tablet.
Kemudian tablet tersebut dilakukan uji disolusi untuk mendapatkan data
waktu hancur tablet dan pengukuran kadar paracetamol dengan metode
spektrofotometri pada panjang gelombang 244 nm, menggunakan larutan
baku pembanding Paracetamol BPFI. Hasil data waktu hancur dan kadar
paracetamol kemudian dianalisis data dengan statisika (Rudia Taufik,
2010).
c. Metode Pengambilan Sampel Sediaan Semi Padat
Pengambilan contoh bahan semi padat yang disimpan atau dikemas
dalam bentuk curah, bisa dilakukan dengan cara mengambil semi padat
pada dasar, tengah, atas curahan atau posisi bahan. Bahan semi padat
seperti lemak padat, margarin, mentega, hanya akan dijumpai dalam
kemasan curah umumnya pada saat dibagian produksi. Contoh
sediaannya yaitu Vaseline (Direktorat Pembinaan SMK, 2013)
d. Metode Pengambilan Sampel Sediaan Gas
 Pengambilan sampel gas dapat digunakan berupa absorpsi dengan
cairan kimia yang spesifik. Dengan cara gas dibuang dari cerobong
dihisap dengan laju aliran tertentu, kemudian dilewatkan kedalam intinger
yang erisi cairan kimia yang spesifik, sehingga gas pencemar yang akan
diukur larut dalam larutan penyerap. Contonya reliver inhaler dan
preventer inhaler (James Lodge, 1988)
 DAFTAR PUSTAKA
Achmad , M. & R, A., 2006. Volumetri dan Gravimetri. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar.

Adamovics, A. J., 1997. Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals 2nd

Edition. New York: Marcel Dekke.

Cochran, G. W., 1965. Sampling Techniques. New York: John Wiley & Sons, Inc.

David, G. W., 2009. Analisis farmasi : Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan
Praktisi Kimia Farmasi, Edisi 2. Jakarta: Perpustakaan Nasional ; Katalog
Dalam Terbitan (KDT).

Tim Dosen., 2013. Kimia Analisis Dasar Edisi 1. Malang: Universitas Brawijaya
Press.

Gandjar, A. R., 2015. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Harpolia Cartika , M. A., 2017. Kimia Farmasi. BPPSDKMK

KEMENKES. :Jakarta

IUPAC, 1974. Information bulletin. s.l. Technical report, number 13.

Margono, 2004. Metodologi Pendidikan. Rineka Ciptaka: Jakarta

Petanyaan

1. Penanya : Funni Glorita Rongko 20013034

Hal-hal apa saja yang perlu di siapkan atau di pertimbangkan untuk
menentukan ukuran sampling agar data yang di ambil representatif?
Jawab : Nur Rahmah Tawakkal 20013004
Tahap Pemilihan Sampe agar diperoleh sampel yang representatif peneliti
perlu menggunakan prosedur pemilihan sampel yang sistematis.
Tahapannya adalah sebagai berikut :
a. Mengidentifikasi populasi target
b. Memilih kerangka pemilihan sampel
c. Menentukan metode pemilihan sampel
d. Merencanakan prosedur penentuan unit sampel
e. Menentukan ukuran sampel
f. Menentukan unit sampel
2. Penanya : Putri Salsabila 20013044
Apakah dalam pengambilan sampel memiliki ukuran tertentu dari setiap
sampel?
Jawab : Riventio Junior 20013023
Aturan umum yang pasti mengenai cara pengambilan sampel dan berapa
besarnya sampel yang harus diambil tidak dapat dirumuskan secara umum,
sebab cara pengambilan sampel sangat tergantung pada sifat dan jumlah
bahan yang dianalisis