Pemisahan Kation

Kelompok 7

Pemisahan Kation
Dalam analisis kualitatif, kation dibagi
menjadi 5 golongan berdasarkan reagen yang
digunakan untuk
mengendapkan kation
golongan
tersebut.
Kation
golongan
I
mengendap dengan klorida, golongan II
dengan sulfida,
golongan III dengan
ammonium klorida dengan adanya ammonia,
golongan IV dengan ammonium karbonat
dengan adanya ammonium klorida dan
golongan V tidak membentuk endapan
dengan anoin apapun.

Larutan
Sampel

+ HCl encer, saring

Endapan
Gol I
PbCl
2

Hg2Cl2
AgCl

Endapan
Gol 2

Filtrat
+
+
+
+

H2O2 3%
pH 0,5 dengan penambahan HCl
didihkan aliri H2S
Saring
Filtrat

HgS PbS Bi2S3

CdS CuS
SnS2 Sb2S3
As2S3
Endapan

+
+
+
+
+

Didihkan hingga H2S hilang

HNO3 pekat didihkan
1 g NH4Cl padat, didihkan
NH3 hingga alkalis
Filtrat
Gol IIIA
Saring
+ NH3
Fe(OH)3
+ Alirkan H2S
Cr(OH)3 Al(OH)3
+ Saring, cuci dengan
MnO2.xH2O Endapan
NH4Cl + (NH4)2S
Filtrat
Gol IIIB
+ CH3COOH uapkan hingga kental
+ HNO3 p sampai kering timbul
CoS NiS MnS
asap putih
ZnS
+ HCl encer dan akuades
+ 0,25 g NH4Cl dan NH3 sampai
basa
Endapan + (NH ) CO
4 2
3
Filtrat
Gol IV
+ panaskan di waterbath
CaCO3 SrCO3
BaCO

Kation Golongan 1

Sampe
l

+ HCl

Sampai
terjadi
endapan

Cuci dengan
HCl encer

Sampel
Tambahkan
aquades
5 10 ml

Sampel
yang
sudah
didihkan

Didihkan

Sampel yang
sudah diberi
aquades

Dinginkan filtrat
Pb positif bila
terbentuk kristal
jarum

Filtrat
mengandung
PbCl2

Tambahkan amonium
asetat + kalium
kromat jika
terbentuk endapan
kuning Pb positif

Endapan
yang sudah
didihkan
NH3

residu
HNO3

Hg22+ positif
apabila terbentuk
endapan hitam

Ag+ positif apabila

mengandung
endapan putih

Kation golongan I
Reaksi dengan HCl
Pb2+ + 2Cl- PbCl2
Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2
Ag+ + Cl- AgCl
Reaksi dengan air panas
PbCl2 + H2O Pb2+ + 2ClHg2Cl2 + H2O
AgCl + H2O

Reaksi pada filtrat

PbCl2 + CH3COONH4 (CH3COO)2Pb + NH4Cl
(CH3COO)2Pb + CrO42- PbCrO4 + 2CH3COOReaksi pada Residu
AgCl + NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl[Ag(NH3)2]+ + Cl- + H+ AgCl + 2NH4+ (endapan
putih)
Hg2Cl2 + 2NH3 [Hg(NH2)Cl] + Hg + NH4+ + Cl(endapan hitam)

Kation golongan II
Kation golongan II dibagi menjadi 2
subgolongan yaitu golongan IIA dan IIB.
Golongan IIA endapannya tidak larut dengan
ammonium polisulfida sedangkan golongan IIB
endapannya
larut
dalam
ammonium
polisulfida. Yang termasuk kedalam kation
golongan IIA yaitu Pb2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+ dan
Cu2+. Sedangkan golongan IIB yaitu As3+, As5+,
Sb3+, Sb5+ dan Sn4+.

Larutan Sampel
+ HCl 0,5N sampai pH = 0,5
+ Na2S sampai mengendap
sempurna, saring

Filtrat

Endapan

+ (NH4)2Sx panaskan

Di saring
Endapan 1
(Golongan IIA)

Filtrat 1
(Golongan IIB)

Endapan 1
+ 5ml HNO3 dan di panaskan
Di saring dan di cuci dengan aquades
Endapan 2
+ HCl pekat
+ aquabromata
+ Di panaskan
+ SnCl2
Hg2+ positif, jika ada endapan abu-abu

Filtrat 2

Filtrat 2

+ Alkohol + H2SO4
Jika Pb2+ ada maka terbentuk endapan putih

Di saring dan di cuci dengan aquades

Residu

Filtrat

Residu

+ NH4 asetat
+ asam asetat
+ K2CrO4

Pb2+ positif, endapan berwarna kuning

Filtrat

+ Larutan NH3
Endapan putih,
saring

+ Larutan Na
stannit

Bi2+ positif,
endapan hitam

+Na2S
+KCN

+CH3COOH
+K4[Fe(CN)6]

Cd2+ positif,
endapan kuning

Cu2+ positif,
endapan merah
cokelat

Reaksi sampel + Na2S :

1. Pb2+ + Na2S PbS + 2Na+
2. Hg22+ + Na2S HgS + 2Na+
3. Cd2+ + Na2S CdS + 2Na+
4. Cu2+ + Na2S CuS + 2Na+
5. 2Bi2+ + 3Na2S Bi2S3 + 6Na+
6. Sn4+ + 2Na2S SnS2 + 4Na+
7. Sb3+ + 3Na2S Sb2S3 + 6Na+
8. As5+ + 5Na2S As2S5 + 10Na+

Reaksi yang terjadi pada penambahan endapan 1 +

HNO3 :
1. 3PbS + 8H+ + 2NO33Pb2+ + 3S + 2NO +
4H2O
2. BI2S3 + 8H+ + 2NO32Bi3+ + 3S + 2NO +
4H2O
3. 3CuS + 8H+ + 2NO33Cu2+ + 3S + 2NO +
4H2O
4. 3CdS + 8H+ + 2NO33Cd2+ + 3S + 2NO +
4H2O
5. HgS + 8H+ + 2NO3

Endapan 2 (uji Hg2+ ) + HCl + SnCl2 :

1. HgS + OCl- + 2H+ + Cl-

HgCl2 + S+ H2O

2. 2 HgCl2 + Sn2+

HgCl2 + Sn2+ + 2Cl-

3. HgCl2 + Sn2+

2Hg + Sn2+ + 2Cl-

Residu (uji Pb2+ )+ H2SO4 :

1. Pb2+ + SO42-

PbSO4

Filtrat (uji Bi2+ ) + [Sn(OH)42+ ] :

2Bi3+ + 3 [Sn(OH)42+ ] + 6OH-

2Bi + 3[Sn(OH)42+ ]

Filtrat (uji Cd2+ ) +Na2S +KCN

[Cd(NH3)4]22+ + H2S

CdS + 2NH4 + 2NH3

Filtrat (uji Cu2 + ) CH3COOH +K4[Fe(CN)6 ]

1.[Cu(NH3)4]2+ + 4CH3COOH
2. 2Cu2+ [Fe(CN)6 ]4+

Cu2+ + 4NH4+ + 4CH3COO-

Cu2[Fe(CN)6 ]

Filtrat 1
+ HCl encer hingga asam
+ H2S lalu saring

+ HCl, didihkan

Di saring
Endapan

Filtrat

Endapan

+ NH3 yang panas dan

H2O2, lalu panaskan
+ Mg(NO3)2 aduk dan
diamkan

As5+ positif, endapan berwarna putih

Filtrat
+ Larutan NH3
hingga alkalis

+ Cairan
dinetralkan

+ H2C2O4, didihkan

+ serbuk Fe,
panaskan
+ larutan sublimat

+ Larutan Na2S

Sn4+ positif,
endapan putih/abu abu

Sb3+ positif,
endapan oranye

Pelarutan dengan (NH4)2Sx

As2S5 + 6S22- 2S32- + 2AsS43Sb2S3 + 4S22- S32- + 2SbS43SnS2 + 2S22- S32- + SnS32

Pembentukan kembali endapan

AsS43- + 6H+ As2S3 + 3H2S
SbS43- + 6H+ Sb2S5 + 3H2S
SnS32- + 6H+ SnS2 + H2S

Pemisahan dengan HCl pekat

Sb2S3 + 6HCl Sb3+ + 3H2S + 2S + 6ClSnS2 + 4HCl Sn4+ + 2H2S + 4Cl

Penegasan As
As2S5 + 16NH3 + 20H2O2 2AsO43- + 14NH4+ + 5SO42- +
12H2O

AsO43- + NH4+ + Mg2+ MgNH4AsO4

Penegasan Sb
2Sb3+ + 3Na2S Sb2S3 + 6Na+

Penegasan Sn
Sn4+ + Fe Sn2+ + Fe2+
Sn2+ + HgCl2 Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl

Sn2+ + Hg2Cl2 Hg + Sn4+ + 2Cl-

Kation Golongan III

Kation golongan III dibagi dua yaitu :
Kation golongan IIIA yaitu Fe 2+, Fe3+, Cr3+, Al3+
Kation golongan IIIB yaitu Co 2+, Ni2+, Mn2+,
Zn2+,
Filtrat dididihkan untuk menghilangkan H 2S

Tambahkan HNO3 pekat lalu didihkan

Hilangkan anion yang mengganggu seperti

borat, flourida dan fosfat bila ada.
Tambahkan 1 2 gram NH4Cl padat panaskan
hingga hampir mendidih, tambahkan larutan
NH3 encer hingga alkalis lalu lebihkan 1 ml,
didihkan selama 1 menit dan segera saring.

Larutan
1-2 g NH4Cl padat, didihkan
tambah NH3sampai alkalis

Endapan
(Golongan
Fe(OH)3, MnO2.xHIIIA)
2O, Al(OH)3, Cr(OH)3
Tambah
akuades 10
mL
5 mL NaOH +
2 5 mL H2O2 3%

Endapan
(Golongan
IIIB)

3 ml NHFiltrat
3 encer,
panaskan
7
Lewatkan H2S selama 1
Filtrat
menit

(Golongan IV
dan V)

Didihkan,
saring
Endapan
Fe(OH)3 atau MnO2.xH2O

+ HNO3 dan tetes

H2O2, didihkan
+NaBiO3
Larutan lembayung
Mn ada
+HCl encer, KSCN
Warna
larutan
merah tua

Filtrat

CrO42- (kuning) dan atau [Al(OH)4]-

+ CH3COOH, Pb(CH3COO)2
Endapaan kuning, Cr ada
+ HCl encer,
+ NH3 encer sampai alkalis
+ didihkan
Endpan putih, Al ada

Endapan
(Golongan
Cuci dengan NH4IIIB)
Cl dan (NH4)2S
8
+HCl 2M, aduk, saring

Endapan
NiS, CoS

1
0

1
1

+ NaOCl dan
HCl
+ Didihkan
+
dinginkan
dan encerkan
+ 1 ml amil alkohol
+ 2 g NH4SCN
padat
+ Kocok
Lapisan
amil
alkohol warna biru,
Co ada
+ 2 ml NH4Cl + NH3
hingga alkalis
+ dimetilglikoksima
berlebih
Endapan merah, Ni
ada

1
2

Endapa
n

Filtrat
+ didihkan
filtrat
Mn2+, Zn2+
+
dinginkan,
NaOH ex, H2O2
3%
+Didihkan
3
menit

MnO2.xH2O

+ HNO3 dan
tetes
H2O2,
didihkan
+ NaBiO3
Larutan
lembayung
Mn ada

Filtrat

[Zn(OH)4]
2-

+
CH3COOH
hingga asam
+ Na2S
Endapan
putih, Zn ada

1
3

Mn2+ teroksidasi oleh udara menjadi Mn4+, begitu juga

Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+.
Mn2+ Mn4+ + 2eFe2+ Fe3+ + e Endapan golongan IIIA dididihkan dengan NaOH dan
2
H2O2,
Al(OH)3 +OH- [Al(OH)4]2Cr(OH)3 + 3H2O2 + 4OH- 2CrO42- + 8H2O
3
Penegasan Cr dengan Pb(CH3COO)2 dan CH3COOH
Pb2+ + CrO42- PbCrO4
4
Penegasan Al dididihkan dengan NH4Cl
[Al(OH)4]- + NH4+ Al(OH)3 + NH3 + H2O
1

Penegasan Mn
MnO2 + H2O2 + 2H+ Mn2+ + O2 + H2O

14H++2Mn2+ +5BiO3-
5Bi3++2MnO4-+7H2O
Penegasan Fe
Fe(OH)3 + 3HCl FeCl3 + 3H2O

Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+

Penambahan NH3 encer, pemanasan dan dilewatkan H2S.

Co2+ + S2- CoS
Ni2+ + S2- NiS
Mn2+ + S2- MnS
Zn2+ + S2- ZnS
Cuci endapan dengan NH4Cl dan (NH4)2S dan tambahkan
8
HCl 2M
MnS + 2H+ Mn2+ + H2S
ZnS + 2H+ Zn2+ + H2S

9 Endapan + NaOCl dan HCl

CoS + OCl- + 2H+ Co2+ + S + Cl- + H2O
NiS + OCl- + 2H+ Ni2+ + S + Cl- + H2O
7

1
0

Penegasan Co
Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2

Dalam amil alkohol

[Co(SCN)4]2- + 2NH4+ (NH4)2[Co(SCN)4]
1
Penegasan Ni
1

1
2

Filtrat dididihkan + NaOH ex + H 2O2

Mn2+ + 2H2O2 Mn4+ + 2H2O + O2

1 Mn4+ + OH- MnO2.xH2O
3 Penegasan Zn
[Zn(OH)4]2- + S2- ZnS + 4OH-

Kation golongan IV

Tambahkan
HCl encer dan
uapkan sampai
kental

Samp
el

Panaska
n dalam
penang
as
Larutkan
endapan
ke dalam
Hac

Aduk
sambil
tambah
(NH4)2CO3
ekses

Tambahkan
HNO3 dan
tambah 3 ml
HCl encer lalu
saring
Tambahkan
0,25 gram
NH4Cl dan
ammonia
sampai
alkalis

endapan

Larutkan dalam HCl

pekat,
kemudiandengan
reaksi nyala , jika
nyala berwarna hijau

sampe
l
1. Filtrat tambah
amonium sampai
alkalis tambah
sedikit larutan
Na2CO3
2. saring endapan lalu
larutkan endapan
ke dalam Hac
tambahkan
amonium sulfat dan
natrium sulfat

Endapan
mengandung Sr
apabila
ditambah HCl
pekat terdapat
warna nyala
merah karmin
Filtrat mengandung
amonium sulfat,
penegasan, tambahkan
larutan amonium
oksalat, panaskan jika
terbentuk endapan
putih, Ca positif

Pemeriksaan Kation Golongan IV

- Pengendapan
Ba2+ + CO32- BaCO3
Sr2+ + CO32- SrCO3
Ca2+ + CO32- CaCO3
- pelarutan dengan CH3COOH
BaCO3 + CH3COOH Ba2+ + 2 CH3COO-+ H2O + CO2
SrCO3 + CH3COOH Sr2+ + 2 CH3COO- + H2O + CO2
CaCO3 + CH3COOH Ca2+ + 2 CH3COO- + H2O + CO2
- Penegasan Ba
Ba2+ + CrO42- BaCrO4 (endapan kuning)
BaCrO4 + HCl Ba2+ + Cr2O72- + H2O + 2Cl- uji nyala

- pembentukan kembali endapan

Sr2+ + CO32- SrCO3
Ca2+ + CO32- CaCO3
- pemisahan Sr2+ dan Ca2+
Sr2+ + SO42- SrSO4
Ca2+ + (NH4)2SO4 (NH4)2Ca(SO4)2
- penegasan Sr
SrSO4 + 2C SrS + 2CO2
SrS + 2Cl- SrCl2 + S2- uji nyala
- penegasan Ca
Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (endapan putih)