Metoda Analisa Kimia
Metoda Analisa Kimia
Oleh :
Teguh Budi Prijanto, SKM,M.Kes
Rumah : Bukit Permata Cimahi E.7/19 Bdg 40552
Tlp. 0226622589 Hp. 08156097106
E-mail : teguh.budip@yahoo.co.id
tGoeh-JKL.BDG 1
ANALISIS KIMIA
Pemisahan senyawa kimia menjadi
bagian2 terkecil
Penetapan unsur2 maupun zat2
Analisis Kualitatif
Analisis Kuantitatif
tGoeh-JKL.BDG 2
Faktor2 yg penting dalam memilih
suatu metode analisis
ditetapkan
Tujuan diperlukannya data analisis
tGoeh-JKL.BDG 3
Tipe Analisis Kimia
Analisis Proksimat, pentapan banyaknya
masing2 unsur dlm suatu contoh tanpa
memperhatikan senyawa yg sebenarnya.
Analisis Parsial, penetapan unsur2 terpilih
dlm contoh.
Analisa Penyusun Runutan, penetapan
unsur2 khusus yg kuantitasnya sangat
kecil.
Analisa Lengkap, penetapan proporsi tiap
unsur dlm contoh.
tGoeh-JKL.BDG 4
Metode Analisis Kimia
Metode tradisional/klasik ;
Gravimetri, Tetrimetri dan Volumetri
Metode instrumentasi ;
Potensiometri, Konduktometri,
Nefelometri,Turbidimetri,Kolorimetri,
Spektrofotometri, Kromatografi dll.
tGoeh-JKL.BDG 5
GRAVIMETRI
Analisis kuantitatif berdasarkan
bobot
Proses isolasi serta penimbangan
suatu unsur/senyawa
Dalam bentuk semurni mungkin
tGoeh-JKL.BDG 6
Metode Gravimetri
Metode Pengendapan
Metoda Penguapan atau Pembebasan
gas
Metode Elektroanalisis
Metode Ekstraksi
Metode Kromatografi
tGoeh-JKL.BDG 7
Metode Pengendapan
Analisa yg paling penting dlm
gravimetri
Bahan yg ditetapkan diendapkan dr
tGoeh-JKL.BDG 8
Faktor2 yg menentukan analisis
pengendapan yg berhasil
Endapan harus sedikit tak dapat larut
Sifat fisika endapan harus dapat dgn
tGoeh-JKL.BDG 9
Contoh Parameter Analisis Kualitas
Lingkungan yg menggunakan
metode gravimetri
Total Suspending Solid ( TSS )
Total Disolved Solid ( TDS )
tGoeh-JKL.BDG 10
TITRIMETRI
Analisis kimia kuantitatif
Menetapkan volume larutan yg
konsentrasinya diketahui dgn tepat
Diperlukan untuk bereaksi secara
kuantitatif
Dengan larutan dari zat yg akan
ditetapkan
Bobot zat yg akan ditetapakan dihitung
dari larutan standar secara stoikiometri
tGoeh-JKL.BDG 11
Persyaratan Reaksi dalam Analisis
Titrimetri
Harus ada suatu reaksi yg sederhana, yg
dinyatakan dgn persamaan reaksi kimia yg
lengkap & stoikiometri
Reaksi harus praktis berlangsung dlm
sekejap
Harus ada perubahan yg menyolok dlm
energi bebas, yg menimbulkan perubahan
sifat fisika/kimia larutan pd titik ekuivalen
Harus tersedia suatu indikator
tGoeh-JKL.BDG 12
Pengolongan Reaksi Dalam
Analisis Titrimetri
Raksi Penetralan, Asidimetri &
Alkalimetri
Reaksi Pembentukan Kompleks
Reaksi Pengendapan
Reaksi Oksidasi-Reduksi
tGoeh-JKL.BDG 14
Keuntungan Sistem Ekuivalen
Perhitungan menjadi sangat sederhana
Karena pada titik akhir jumlah
liter
Berlaku rumus pengenceran N1V1 =
N2V2
tGoeh-JKL.BDG 15
Persyaratan Zat Standar Primer
Zat hrs mudah diperoleh, mudah dimurnikan,
mudah dikeringkan dan mudah dipertahankan
dlm keadaan murni
Zat hrs tak berubah dlm udara selama proses
penimbangan
Zat hrs dpt diuji terhadap zat2 pengotor ( 0,01
0,02 % )
Zat hrs mempunyai ekuivalen tinggi,sehingga
sesatan penimbangan dpt diabaikan
Zat hrs mudah larut pd kondisi dimana digunakan
Reaksi dgn larutan standar hrs stoikiometri &
praktir sekejap
tGoeh-JKL.BDG 16
Beberapa Contoh Analisis
dengan Titrimetri/Volumetri
Asiditas & Alkalinitas
Penetapan Kesadahan Total
Penetapan Chlorida
Dll
tGoeh-JKL.BDG 17
SPEKTROFOTOMETRI
Variasi warna suatu sistem berubah dgn
berubahnya konsentrasi suatu komponen
Intensitas warna yg diterjadi pada suatu
zat dibandingkan dengan standar zat yg
sudah diketahui secara pasti
Penetapan konsentrasi suatu zat dengan
mengukur absorpsi relatif cahaya
sehubungan dengan konsentrasi tertentu
zat lain
tGoeh-JKL.BDG 18
SPEKTROFOTOMETRI
Suatu sumber radiasi yg menjorok ke dlm
daerah spektrum ultraviolet
Dipilih pada panjang gelombang tertentu
Dengan lebar pita kurang dari 1 nm
Terdiri dari dua instrumen ; Spektrometer
& Fotometer
Spektrometer , pengukuran kuantitas
radiasi pd lamda tertentu
Fotometer, pengukuran intensitas radiasi
yang dipancarkan
tGoeh-JKL.BDG 19
Bagian2 Spektrofotometer
Suatu sumber energi cahaya
Monokromator, suatu piranti untuk
tGoeh-JKL.BDG 20
Prosedur Penggunaan
Spektrofotometer
1. Nol Mekanis ; waktu mesin mati, petunjuk hrs pd
absorbansi max. / transmitansi 0 %
kalau tdk, dpt disesuakan melalui sekrup kecil di
bawa skala bacaan, ada juga pesawat yg tdk
memerrlukan pengaturan nol mekanis
2. Nol Absorbansi ; setelah mesin dihidupkan tunggu
15 mnt agar stabil, sel berisi blanko yg berisi
aquades, blanko dimasukkan sel kuvet & angka
absorbansi dinolkan, transmitansi distel 100 %, bila
jalan sinar tertutup absorbansi max. & trasnmitansi
0%
3. Pesawat siap untuk menentukan angka absorbansi
larutan
tGoeh-JKL.BDG 21
Penggunaan Rumus Lambert &
Beer
A Sampel
C Sampel = ---------------- X C
Standar
A Standar
tGoeh-JKL.BDG 22
Pemilihan Prosedur
Kolorimetri/Spektrofotometri
Metode ini memberikan hasil yg
tepat pd konsentrasi rendah, lebih
sederhana dilakukan
Metoda ini dpt diterapkan pd kondisi
penetapan rutin
tGoeh-JKL.BDG 23
Kriteria Analisis
Kolorimetri/Spektrofotometri
Kespesifikan reaksi warna
Kesebandingan antar warna dengan
konsentrasi
Kestabilan warna
Kadapatulangan/reprodusibilitas
Kejernihan larutan
Kepekaan tinggi
tGoeh-JKL.BDG 24
KROMATOGRAFI
SUATU PROSES PEMISAHAN
UNTUK PEMISAHAN CAMPURAN / MOLEKUL
TERJADI DISTRIBUSI ANTARA FASE CAIR YG TERSERAP
SCR STASIONER
ZAT ALIR BERGERAK SCR SEMPURNA DNG FASE CAIR
DISEARP PADA SUATU PEDUKUNG ( KERTAS WHATMAN,
DISALUTKAN PADA LEMPENG )
NILAI RF : JARAK ( CM ) DR GRS AWAL KE PUSAT ZONA
BERBANDING JARAK ( CM ) DR GRS AWAL KE GRS DEPAN
PELARUT
tGoeh-JKL.BDG 25
Kromatografi
Kromatografi adalah teknik
pemisahan campuran berdasarkan perbedaan
kecepatan perambatan komponen dalam medium
tertentu. Pada kromatografi, komponen-
komponennya akan dipisahkan antara dua buah
fase yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam
akan menahan komponen campuran sedangkan
fase gerak akan melarutkan zat komponen
campuran. Komponen yang mudah tertahan pada
fase diam akan tertinggal. Sedangkan komponen
yang mudah larut dalam fase gerak akan
bergerak lebih cepat
tGoeh-JKL.BDG 26
Tipe Kromatografi
Kromatografi Adsorpsi
Kromatografi Partisi Cairan
Kromatografi Partisi Gas
Kromatografi Pertukaran Ion
tGoeh-JKL.BDG 27
Metode Pemisahan Secara
Kromatografi
Lempeng kaca atau lembaran plastik
yg disalut dgn lapisan tipis selulosa.
Potongan kertas
Kolom selulosa
tGoeh-JKL.BDG 28
Jenis Kromatografi
Kromatografi Lapisan Tipis ( TLC )
Kromatopgrafi Cairan Penampilan
Tinggi ( HPLC )
Kromatografi Gas Cairan (GLC )
tGoeh-JKL.BDG 29
Kromatografi Lapis Tipis
Menggunakan adsorben yg
disalutkan pd suatu lempeng kaca
sbg fase stasionernya
Pengembangan kromatogram terjadi
silika
Solven ; Fenol cair & air ( 1 : 1 )
tGoeh-JKL.BDG 30
Kromatografi Lapis Tipis
Perlakuan sampel ; harus netral /
asam encer, 0,1 s/d 10 mg/l
Kelebihan ; mudah, cepat, akurasi
tGoeh-JKL.BDG 31
Kromatografi Cairan
Penampilan Tinggi
Tahun 1969, Kirchland & Huber
mengembangkan sistem tekanan
tinggi
Tekanan s/d 3000 p.s.I diameter
kolom 1 3 mm
Partikel pedukung 30 mikron, laju
tGoeh-JKL.BDG 32
Kromatografi Cairan
Penampilan Tinggi
tGoeh-JKL.BDG 33
Kromatografi Gas
Suatu proses dimana suatu campuran
menjadi komponen2 oleh fase gas yg
bergerak melewati suatu lapisan serapan
( sorben ) yg stasioner.
Tehnik ini mirip dgn kromatografi cairan
Dibagi menjadi 2 yaitu ; kromatografi gas
cairan dan gas padat
tGoeh-JKL.BDG 34
Kromatografi Gas
Kromatografi Gas Cairan ; pemisaha
terjadi oleh dibaginya contoh antar
fase gas yg bergerak dan lapisan
tipis cair yg disalutkan pd suatu
penopang.
Kromatografi Gas Padat ;
tGoeh-JKL.BDG 35
tGoeh-JKL.BDG 36