Pemisahan Kation

Golongan IIA,B
 Golongan IIA,B
IIA Pb2+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+
IIB As3+,5+, Sb3+,5+, Sn2+,4+

Golongan Asam Sulfida

Pereaksi golongan : HCl + H2S
Sulfida dari Gol. II dan Gol. IV keduanya tidak larut air. Tetapi
Gol. IV memiliki Ksp yang tinggi (membutuhkan [S-2] tinggi
untuk mengendapkannya)
Untuk mengendapkan Gol. II hanya digunakan HCl & H 2S
(asam kuat) HCl H+ + Cl- (ionisasi sempurna)
( asam lemah) H2S 2H+ + S-2 (ionisasi sebagian)

efek ion sejenis

Adanya efek ion sejenis, Ionisasi H2S berkurang, sehingga
konsentrasi ion S-2 rendah dan cukup untuk mengendapkan Gol.
II(Ksp Gol II rendah, mudah terlampaui) tetapi tidak cukup untuk
mengendapkan Gol IV.
 Ques.1: Mengapa tidak digunakan HCl pekat?
Ans: karena konsentrasi ion S2- akan berkurang drastis
sehingga tidak cukup untuk mengendapkan Gol. II (khususnya:
Cd, Pb, Sn).
Maka kondisi keasaman sampel perlu diatur, yaitu kisaran 0.2 -
0.3 N HCl (0.25N). Untuk mengetahui keasaman dapat
digunakan crystal violet (indikator eksternal).

Biru + HCl 0.25 N HCl + H2O hijau / kuning

keasaman rendah bluish green keasaman tinggi

Gol IV mengendap Gol. II

Juga Gol. II mengendap
 Prosedur Pemisahan:
1- Filtrat dari Gol. I, atur keasaman ~0.25 N HCl dengan C.V. +
alirkan H2S sentrifuge

End. (Gol II) Sentrifugat/filtrat

Pb S (hitam) Tes pengendapan sempurna (+H2S >>)
Hg S (hitam) centrifuge
Cu S (hitam)
Bi2S3 (coklat)
Cd S (kuning) End. Sentrifugat
As2S5, As2S3 (kuning)
Sb2S5, Sb2S3 (jingga) (tambahkan ke gol II) (Gol III, IV, V)
SnS2 (kuning), SnS (coklat)

Amonium sulfida

AsS33-, AsS43-, SbS33-,

HgS, PbS, CuS,
SbS43-, SnS32-,
CdS, Bi2S3
HNO3 2 M akan mengendapkan HgS (Ksp 1.6 x 10-54
sulfida lainnya larut

Campuran HNO3 : HCl melarutkan endapan HgS

3HgS + 6HCl (l)+ 2HNO3(l) 3HgCl2(aq)+ 3S + 2NO + 4H2O

SnCl2 mengendapan Hg2+ menjadi Hg2Cl2 (end. Putih)

2Hg2+(aq) + SnCl2(aq) Hg2Cl2 + Sn4+(aq)

 Pb2+ mengendap, Ksp PbSO4 kecil

End. putih

PbSO4 + 4CH3COO-
[Pb(CH3COO)4]2-+ SO42-

Lar. biru
Reaksi

End. kuning End. hitam

 Konfirmasi Bismuth (Bi+3) :-

1- Bi(OH)3 (end.putih) + alkali stannit ( SnCl2 + NaOH berlebih)

SnCl2 + NaOH Sn(OH) 2 + NaCl

end putih
Sn(OH)2 + NaOH >> NaHSnO 2 alkali stannit

2 Bi(OH)3 + 3 [HSnO2]- 2Bi0+ 3 [HSnO3]- + 3 H2O

end. hitam
 Jika terdapat Cu2+ akan
menghasilkan end hitam CuS Kompleks kurang stabil,
yang mengaburkan adanya end mudah terdisosiasi
kuning CdS, Cu2+ dapat
dihilangkan dengan
menambahkan natrium ditionit
Na2S2O4, yang mereduksi Cu2+ End. kuning
End. Coklat
menjadi logam Cu.
kemerahan

Jika terdapat Cu2+ akan menghasilkan end hitam CuS yang mengaburkan
adanya end kuning CdS, Cu2+ dapat dihilangkan dengan menambahkan natrium
ditionit Na2S2O4, yang mereduksi Cu2+ menjadi logam Cu.
 Konfirmasi (Cu2+) dan (Cd2+) :
Pada filtrat setelah penambahan NH 3 [ kompeks amina Cu (Lar. biru) dan Cd
(tak berwarna)]
Cu dapat di uji dengan adanya Cd tetapi tidak sebaliknya, karena Cu bereaksi
dengan semua uji untuk Cd.
Prosedur sianida :-
Bagi dua larutan menjadi 2 :

The smaller portion :- Tes Cu2+

1- Asamkan dengan asam asetat + Kalium ferrosianida
Cu2++ [Fe(CN)6]4- Cu 2[Fe(CN)6] end cokat kemerahan
N.B. Asam asetat mendisosiasi kompleks amina Cu
[Cu(NH3)4]2+ + CH3COOH Cu(CH3COO)2 + NH3
2- larutan + KI
2Cu2+ + 4 I- Cu 2I2 + I2
end putih larutan coklat
3- larutan + KCNS
Cu2+ + CNS- Cu(SCN)2
End hitam
asam asetat mengendapkan sulfida kembali

End. kuning

Arsenit (AsO33- ): ---

Arsenat : End. putih