KELOMPOK 1

IMBANG PURNAMA
HALIMATUDDINI
MALIK MAKMUR
KROMATOGRAFI
GAS
OUTLINE
1. DEFINISI & TEORI

2. KOMPONEN UTAMA

3. PRINSIP KERJA

4. PERKEMBANGAN

5. APLIKASI
1 Definisi & Teori
 DEFINISI & TEORI

“Suatu proses pemisahan suatu campuran yang

volatil menjadi komponen-komponennya dengan
menggunakan gas sebagai fase gerak yang
melewati suatu lapisan serapan yang diam”
 DEFINISI & TEORI

“Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi

gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi
masing-masing komponen dalam melalui kolom”

Fase gerak (mobile) – Fase diam (stasioner)

 DEFINISI & TEORI

KROMATOGRAFI
GAS

PADAT CAIR

SILICA
ALUMINA ZEOLIT PEG POLYSILOXANES
GEL
 KROMATOGRAFI
GAS - PADAT
DEFINISI & TEORI
 KROMATOGRAFI
GAS - CAIR

DEFINISI & TEORI

DEFINISI & TEORI

KOLOM KROMATOGRAFI
GAS – CAIR
KOLOM KROMATOGRAFI
GAS – PADAT
2 Komponen Utama
KOMPONEN UTAMA
Injektor

Gas
Kolom
Pembawa

Detektor Oven
 KOMPONEN UTAMA
Injector Port:

◉ Tempat memanaskan sampel sebelum masuk ke kolom

◉ Dipanaskan di atas 50oC dari titik didih komponen
cuplikan/sampel yang paling sulit menguap (Maks. 400oC)
◉ Jumlah cuplikan berkisar 0,5 - 50 ml untuk cuplikan gas
dan 0,2 - 20 ml untuk cairan
KOMPONEN UTAMA
 KOMPONEN UTAMA
Gas Pembawa:

◉ Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut

◉ Murni, mudah didapat dan murah harganya
◉ Dapat mengurangi difusi dari gas
◉ Cocok untuk detektor yang digunakan
 KOMPONEN UTAMA
Gas Pembawa:

◉ Tekanan gas dalam silinder 15 atm

◉ Tekanan gas yang masuk ke GC 10 – 15 psi
◉ Aliran gas 25 – 150 mL/menit pada GC – Padat
◉ Aliran gas 1- 25 mL/menit untuk GC - Cair
◉ Jenis gas: He, H2 dan N2
KOMPONEN UTAMA
 KOMPONEN UTAMA
Oven:
◉ Temperatur oven berkisar 5 – 350oC
◉ Maksimal waktu pengoperasian 999.99 menit
◉ Laju temperatur maksimal 120oC/menit
◉ Oven mengakomodasi satu inlet, satu detektor, dan satu
kolom
KOMPONEN UTAMA
 KOMPONEN UTAMA
Kolom:
◉ Merupakan jantung dari kromatografi gas
◉ Bentuk dari kolom dapat lurus, bengkok, dan kumparan
atau spiral
◉ Biasanya bentuk dari kolom adalah kumparan
KOMPONEN UTAMA
 KOMPONEN UTAMA
Bahan Kolom:

◉ Tembaga (murah dan mudah diperoleh)

◉ Plastik (teflon), dipakai pada suhu moderate
◉ Baja (stainless steel)
◉ Alumunium
◉ Gelas
KOMPONEN UTAMA
 KOMPONEN UTAMA
Detektor:
◉ Berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang
telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus dan
mampu mengukurnya secara cepat dan presisi pada suhu
yang tinggi

◉ Mendeteksi dengan mengubah sifat-sifat molekul dari

senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik
tersebut diteruskan ke rekorder
 KOMPONEN UTAMA
Detektor:

◉ Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector / TCD)

◉ Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector / FID)
◉ Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector / ECD)
◉ Detektor fotometrik nyala (Flame Photomertic Detector / FPD)
◉ Detektor spektroskopi infra merah
◉ Detektor spektroskopi massa
 KOMPONEN UTAMA
Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector / TCD)

◉ TCD berdasar atas prinsip, suatu benda yang panas akan kehilangan
panasnya pada suatu kecepatan yang tergantung kepada komposisi gas di
sekitarnya
◉ Kecepatan hilangnya panas itu dapat digunakan sebagai ukuran komposisi gas
◉ Gas pembawa yang mengandung sample atau analit masuk ke dalam kolom,
maka konduktivitas gas akan turun dan suhu filamen akan meningkat
KOMPONEN UTAMA
 KOMPONEN UTAMA
Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector / FID)

◉ Pada detektor ini, komponen-komponen sampel yang keluar dari kolom dibakar
dalam nyala (campuran H2 dan udara atau O2)

◉ Sejumlah besar ion yang terbentuk dalam nyala masuk ke dalam celah
elektrode dan menurunkan tegangan listrik dari celah elektrode mula-mula

◉ Penurunan tegangan ini yang kemudian dicatat sebagai sinyal oleh rekorder
KOMPONEN UTAMA
 KOMPONEN UTAMA
Rekorder:

◉ Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat

melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram
◉ Dari kromatogram yang diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan
kuantitatif
◉ Bagaimana cara membaca kromatogram ?
KOMPONEN UTAMA
3 Prinsip Kerja
 PRINSIP KERJA
Persiapan contoh analisa asam lemak bebas
A. Ekstraksi asam lemak bebas (Mattick & Lee, 1959):
1. Timbang 1 g contoh minyak dan pindahkan ke dalam corong 60 ml
2. Tambahkan 8 mg asam n-heptadekanoat sebagai standar internal
3. Tambahkan 35 ml campuran dietil eter dan petroleum eter (1:1)
4. Tambahkan 6,5 ml etanol 95% dan 12,5 ml Na2CO3 1%
5. Tambahkan pelarut dengan komposisi: 1,5 ml etanol 95% + 7,5 ml Na2CO3
1% + 6,5 ml air destilata
 PRINSIP KERJA
Persiapan contoh analisa asam lemak bebas
A. Ekstraksi asam lemak bebas (Mattick & Lee, 1959):
6. Tambahkan 1,5 ml H2SO4 10% ke dalam corong pemisah berlapis air
7. Asam lemak diekstrak dengan dietil eter/petrolum eter (1:1)
8. Saring dengan dengan kertas saring Whatman No. 1 yang berisi Na2SO4
9. Pelarut diuapkan dengan gas N2
 PRINSIP KERJA
Persiapan contoh analisa asam lemak bebas
B. Esterifikasi (Supelco Inc., 1975):

1. Asam lemak 2 ml pelarut benzen + 2 ml BF3 – metanol (dikocok)

2. Dipanaskan selama 3 menit dalam air mendidih
3. Tambahkan 1 ml air destilata
4. Sentrifusa larutan dan pisahkan benzen yang ada pada lapisan atas
5. Sampel siap untuk diinjeksikan ke kromatografi gas
1
4 Perkembangan
 GAS CHROMATOGRAPHY – MASS SPECTROPHOTOMETER

4 Perkembangan
Gas
Chromatography
Fourier
Transform
Infrared
Spectroscopy
5 Aplikasi
APLIKASI GC
THANK YOU