ANALISIS KUALITATIF

ZAT ANORGANIK
 METODE

• KLASIK
didasarkan pada reaksi dalam larutan ;
pengamatan warna, bau, bentuk kristal,
dan sebagainya.
• MODERN
biasanya digunakan instrumen, misalnya
kromatografi.
 Analisis Kualitatif

Pemeriksaan
anion
Pemeriksaan
kation

Pemeriksaan
pendahuluan
 PEMERIKSAAN PENDAHULUAN

Meliputi :
• Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering
• Pemeriksaan hasil-hasil yang mudah menguap yang diperoleh
dengan larutan NaOH (untuk amonium), larutan asam sulfat encer
dan pekat (untuk radikal asam atau basa)
Pemeriksaan pendahuluan dengan uji kering, meliputi :
1. Mempelajari rupa dan bentuk zat padat pada suhu kamar (bentuk,
warna, bau)
2. Memanaskan zat dalam pipa pijar.
berdasarkan sifat waktu dipanaskan, zat dibagi menjadi 2 golongan
besar yaitu:
a. zat-zat yang bentuknya berubah tetapi tidak terurai
b. zat-zat yang terurai
3. Tes Nyala
Tes nyala dilakukan dengan cara mencelupkan kawat
platina atau nikrom yang telah bersih ke dalam HCl
pekat lalu disentuhkan ke dalam zat yang akan
diperiksa, kemudian dimasukan ke dalam nyala pada
daerah oksidasi bawah. Warna nyala dapat dilihat
dengan mata langsung atau pada kaca kobalt.
Warna Nyala Warna nyala melalui kaca Kesimpulan
kobalt
Kuning Tidak tampak (tidak ada warna) Na
Lembayung Merah Tua K
Merah Bata Hijau Muda Ca
Merah Tua Ungu Sr
Hijau Kekuningan Hijau kebiruan Ba

Tabel beberapa warna nyala

3. Tes Mutiara Boraks
• Memakai kawat platina yang ujung kawatnya
dilingkarkan membentuk loop kecil
• Dipanaskan pada nyala bunsen sampai panas
merah
• Segera dicelupkan pada serbuk boraks,
Na2B4O7.10H2O
• Padatan yang menempel dipanaskan di bagian yang
terpanas
• Garam boraks akan membengkak air kristalnya
menguap dan menciut
pada loop terbentuk padatan semacam mutiara kaca
tak berwarna dan tembus cahaya.
Na2B4O7 → NaBO2 + B2O3
Pemeriksaan kation & anion yang senyawanya mudah menguap
1. Ion amonium
- larutan dipanaskan uapnya diuji dengan kertas lakmus merah
Apa yang terjadi??? Mengapa ???
- Dengan pereaksi Nessler, Celupkan batang pengaduk yang telah
mengandung pereaksi Nessler ke dalam larutan yang akan diperiksa
pada suasana basa.
2 K2HgI4 + 4OH- + NH4+ NHg2I.H2O + 4K+ + 7 I-
Coklat kuning
2. Ion karbonat
CO32- + 2 H+ CO2 (g) + H2O
CO2 + Ca2+ + 2 OH- CaCO3(p) + H2O
3. Ion Asetat.
Zat asal digerus dengan KHSO4 adanya bau asam asetat menunjukkan
tes positif.
4. Ion hipoklorit
OCl- + Pb2+ + H2O PbO2 (p) + 2H+ + Cl-
5. Ion Sulfida
S2- + 2 H+ H2S(g)
H2S + Pb2+ PbS (p) + 2 H+
H2S + 2 Ag+ Ag2S (p) + 2 H+
Zat + aquades (dingin panas)

Yang larut Residu + HCl encer (dingin panas)

yang larut Residu + HCl pekat

Yang larut Residu + HNO3 encer

Yang larut Residu + HNO3 pkt

Yang larut Residu + air raja

Gambar 1. Tahapan proses pelarutan

 PEMERIKSAAN KATION BERDASARKAN
SKEMA H2S
CARA BASAH
• Cuplikan padat dilarutkan (seperti tahapan pada gambar 1)
• Larutan dianalisis kationnya sesuai urutan langkah analisis kation :
- Pemisahan kation-kation ke dalam golongan
- Pemisahan kation-kation dari tiap golongan
- Identifikasi tiap kation
 Ke dalam 5 mL larutan contoh diteteskan HCl 2N. Bila ada endapan, penambahan
HCL diteruskan sampai tidak terbentuk lagi endapan. Lalu disaring

Enda Filtrat
pan Tidak blh mengeluarkan endapan lagi dng HCl 2N
Gol. + 5 mL HCl 4 N
HCl Dipanaskan sp hampir mendidih (+ 80oC) lalu dialiri gas H2S selama 2 – 3
menit.
Baik ada endapan / tidak, larutan diencerkan sp + 100 mL dng aquades sp
keasaman menjadi + 0,2 N (periksa dng metil lembayung).
Dipanaskan
Dialiri H2S selama 10’ kemudian disaring
Enda Filtrat
Pan - Tdk blh mengeluarkan endapan lagi dng H2S
Gol. - Lart dimasak u/ menghilangkan H2S (dicek dng kertas Pb asetat)
H2S - Ditambah + 2 mL HNO3 pkt & dimasak 2 – 3’
- Ditambah + 5 mL NH4Cl
- Ditambah NH4OH sampai alkalis lemah
- Ditambah (NH4)2S
- Lart dimasak lalu disaring
Endap Filtrat
an Tidak blh mengeluarkan endapan lagi dng (NH4)2S
Gol. Lrt dikisatkan sp + 10 mL
(NH4)2 Ditambah NH4OH dan (NH4) 2CO3 berlebih .
S
Dipanaskan sebentar pada suhu + 60oC
Dibiarkan 5’ kemudian disaring
Enda Filtrat
Pan - Larutan dibagi dua secara tidak sama
Gol. - Bag yg sedikit dikisatkan sp kering, residu putih menunjukkan
(NH4)2CO3 adanya golongan sisa.
Larutan contoh
+ HCl encer

Endapan Filtrat
Gol I + H2S/H+ (HCl : 2 0,2 N)

Endapan Filtrat
Gol II + NH4Cl, +NH4OH, +(NH4)2S t.b

Endapan Filtrat
Gol III + NH4OH, +(NH4)2CO3

Endapan Filtrat
Gol IV
Endapan gol I : PbCl2, Hg2Cl2, AgCl ( berwarna putih)
Endapan gol II : - HgS, PbS dan CuS (berwarna hitam)
- CdS, As2S3, As2S5, dan SnS2 (berwarna kuning)
- Bi2S3 , SnS2 (berwarna sawo matang)
- Sb2S3 dan Sb2S5 (berwarna merah jingga)
Endapan gol III : - FeS, CoS dan NiS (berwarna hitam)
- MnS (warna daging)
- ZnS (putih)
Endapan gol IV : - BaCO3, SrCO3 dan CaCO3 (putih)
Golongan V : K+, Na+, Mg2+ dan NH4+
 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI
KATION GOLONGAN I

• Endapan mungkin mengandung PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2

• Cuci endapan di atas kertas saring: Mula-mula dengan 2 mL HCl, lalu
2 – 3x dengan sedikit air dingin. Air cucian dibuang.
• Endapan dipindahkan ke dalam gelas kimia kecil tambahkan + 15 mL air,
kemudian panaskan.
• Saring pada keadaan panas
 Filtrat:
Residu:
Mungkin mengandung PbCl2. Lart
- Mungkin mengandung Hg2Cl2 dan AgCl didinginkan biasanya PbCl2 keluar sbg
-Endapan dicuci bbrp kali dng air panas kristal
sampai air cucian tidak membbentuk endapan Filtrat dibagi 3 bagian:
dengan K2CrO4 (tanda bahwa Pb sudah tidak 1. + lart K2CrO4 PbCrO4(p) kuning
ada) (tdk larut dalam CH3COOH encer)
- Tambahkan 10-15 mL lart NH4OH (1:1)
panas pada endapan.

Residu Filtrat: 2. + lart KI PbI2(p) kuning (larut

dlm air mendidih lart t.b.)
Jika hitam terdiri Mungkin
dari Hg(NH2)Cl + Hg mengandung Ketika didinginkan keluar kristal
[Ag(NH3)2]Cl kuning.
Endapan dilarutkan
dlm 3-4 mL air raja Lartn dibagi 2:
mendidih, encerkan, 1. Asamkan dng 3. + H2SO4 e PbSO4(p) putih
saring. Jika perlu + HNO3e AgCl(p) (larut dlm lrtn amonium asetat)
lart SnCl2 2. + bbrp tts KI
endapan putih terbentuk AgI
Hg2Cl2 berubah (kuning muda)
menjadi putih
Ag +
Hg ++
 Lart contoh
Ag+, Pb2+, Hg22+

+ HCl e

Endapan klorida gol I: AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

+ air panas

Filtrat mengandung Pb2+ Residu AgCl, Hg2Cl2

+ NH4OH

+K2CrO4 +KI +H2SO4

Lart Ag(NH3)2+ Endapan Hg(NH2)Cl + Hg
PbCrO4 (p) PbI2 (p) PbSO4 (p)
kuning kuning putih + air raja

+HNO3 +KI HgCl42-

+SnCl2
AgCl (p) AgI (p)
putih kuning
Hg2Cl2 (p) putih
+ Hg abu-abu
 REAKSI PENGENDAPAN KATION GOL I

Ag+ + Cl- AgCl (p) putih

Pb2+ + 2Cl- PbCl2 (p) putih
2 Hg+ + 2 Cl- Hg2Cl2 (p) putih
AgCl + 2 NH3 [ Ag(NH3)2]+ + Cl-
[ Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl (p) + 2 NH4+
Hg2Cl2 + 2 NH3 Hg(NH2)Cl (p) + NH4+ + Cl- + Hg
 PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI
KATION GOLONGAN II (GOL H2S)

Kation : Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ dan Sn4+
Kation-kation di atas jika ditambah H2S dan dipanaskan pada kondisi HCl 2
0,2 N menghasilkan endapan sulfidanya.

Sumber H2S antara lain:

1. Reaksi antara FeS dan HCl dalam alat “Kipp”
FeS(s) + 2 HCl (aq) FeCl2(aq) + H2S(g)
2. Hidrolisis tioasetamida
SH 
CH3C + H 2O CH3COO- + NH4+ + H2S
NH

Sub gol IIA (sub gol Cu)

Gol II Sub gol IIB (sub gol As)
Gol II A
- Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+ dan Cd2+
- Sulfida dari sub gol Cu tidak larut dalam amonium polisulfida
(membentuk endapan kuning)

Gol II B
- As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+
- Sulfida dari sub gol As, larut dalam amonium polisulfida membentuk
garam tio.
- Ion-ion gol II B ini bersifat amfoter
- Oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa
Misal : As2O3 + 6 HCl 2 As3+ + 6 Cl- + 3 H2O
As2O3 + 6 OH- 2 AsO33- + 3 H2O
- Semua sulfida dari sub gol As larut dalam (NH4)2S tak berwarna, kecuali
SnS.
SnS (p) + S2- SnS32-
Pengendapan gol II dan III dibedakan atas dasar pengaturan keasaman.
[H+] 2 N
Pengendapan gol II diolah dengan
[H+] 0,2 N (u/ KSP tinggi)

H2S 2 H+ + S2-

Ka = [ H  ]2 [ S 2  ] = 6,8 X 10-23
[H 2S ]

[ H  ]2 [ S 2 ]
6,8.10-23 = 0,1 [H+]2 [S2-] = 6,8 . 10-24

6,8 . 10-24
Jika pada suasana HCl 2 M, maka : [S2-] =
22
= 1,7 . 10-24
Jika konsentrasi kation gol II dan III masing-masing 0,1M. Tentukan garam
sulfida mana yang mengendap (Bandingkan dengan harga KSP).