Oleh:

ASTIANA
1605122671
DOSEN PEMBIMBING: DOSEN PEMBIMBING:

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MIPA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2019
PENDAHULUAN

MetodeDete
ksi
Kurkuminoid
PENDAHULUAN

Boron
Elektroda Doped
Diamond
Voltametri
TINJAUN PUSTAKA

1
• VOLTAMETRI

Voltametri merupakan salah

satu metode elektroanalitik
yang didasarkan pada proses
reaksi oksidasi – reduksi.

GAMBAR SEL VOLTAMETRI

TINJAUN PUSTAKA

2
• ELEKTRODA

•ELEKTRODA KERJA
•ELEKTRODA PEMBANDING
•ELEKTRODA PEMBANTU
TINJAUN PUSTAKA
• ELEKTRODABORON
3 DOPED DIAMOND

BDD adalah elektrode alternatif yang dapat

digunakan untuk analisis secara elektrokimia
karena kemampuannya yang sangat baik.
TINJAUN PUSTAKA
• ELEKTRODABORON
3 DOPED DIAMOND

Elektroda BDD merupakan elektroda dengan

jendela potensial yang lebar, background
current yang rendah dan stabil, sensitivitas
yang rendah terhadap oksigen terlarut,
konduktivitas termal yang tinggi, sangat
keras, dan bersifat inert.
TINJAUN PUSTAKA
• VOLTAMETRI SIKLIK
4

Voltametri siklik adalah metoda analisi

elektro kimia yang didasarkan pada
pengukuran nilai arus listrik sebagai fungsi
aliran potensial yang diberikan secara bolak -
balik pada sel elektrokimia
TINJAUN PUSTAKA
• KURKUMINOID
6

•Kurkuminoid merupakan kelompok senyawa

fenolik yang terkandung didalam rimpang
tanaman kunyit dan temulawak. Kurkuminoid
terdiri atas 75% kurkumin, 20%
demetoksikurkumin, dan 5%
bisdeoteksokurkumin.
TINJAUN PUSTAKA
• STRUKTUR
6 KURKUMINOID
PEMBAHASAN • ElektodaPembandingA
A. g/AgCl
PEMBAHASAN • Elektoda
A. Pembanding Ag/AgCl

Pelapisan AgCl dengan kawat platina sepanjang

8cm dengan larutan KCl 0,1 M

terjadi proses elektrolisis.

Setelah proses elektrolisis selesai, selanjutnya

pembuatan elektrode pembanding menggunakan
tabung glass membrane G3 yang telah diisi larutan
KCl.

Ditutup dengan cup silicon dan dilapisi parafin.

PEMBAHASAN • ElektodeBoron Doped
B. Diamond

Lapisan tipis intan merupakan suatu material yang

menarik karena kemampuannya untuk di-doping dan
dideposisikan dalam bentuk lapisan yang sangat tipis
pada berbagai substrat, seperti silikon (Si).

Intan tersusun dari atom-atom karbon yang terhibridisasi sp3

menghasilkan permukaan inert dengan biokompatibilitas tinggi.
Hibridisasi tersebut menyebabkan intan bersifat non-konduktif. Oleh
karena itu, perlu dilakukan suatu perlakuan khusus pada permukaannya
agar lebih bersifat konduktif dengan cara men-doping permukaannya
dengan suatu material yang bersifat konduktif seperti boron.
PEMBAHASAN • ElektodeBoron Doped
B. Diamond

Elektroda BDD memiliki morfologi dan mikrostrukstur

permukaan yang stabil dalam kondisi elektrokimia yang
ekstrim, memiliki konduktivitas elektrik dan konduktivitas
termal yang sangat baik, memiliki arus blanko rendah dan
memiliki daerah potensial kerja yang lebar.
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

larutan elektrolit yang tepat dapat memberikan

pengaruh besar terhadap reaksi redoks pada analit yang
akan dianalisis.

Pemilihan elektrolit pendukung yang sesuai untuk

standar kurkumin dan BDMC dilakukan dengan
menggunakan tiga pelarut yang berbeda, yaitu buffer
fosfat pH 7, tetrabutilammonium heksafluorofosfat
(TBAPF6) dalam etanol, dan TBAPF6 dalam
asetonitril.
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

PENGUKURAN STANDAR KURKUMIN DAN

BIDEOTEKSOKURKUMIN DALAM LARUTAN
BUFFER FOSPAT ph 7
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

Pengukuran standar kurkumin dan BDMC 1x10-4 M dalam

buffer fosfat pH 7 tidak menghasilkan puncak oksidasi
maupun reduksi yang dapat didefinisikan dengan baik.

Puncak oksidasi kurkumin muncul pada +1.80 V dan pada

pelarut muncul pada +1.75 V, sedangkan pada BDMC
muncul pada +1.90 V. Diduga puncak yang muncul dari
analit tertutupi oleh puncak oksidasi air yang merupakan
pelarut dalm sistem elektrolit buffer fosfat pH 7, karena
puncak oksidasi muncul pada potensial yang sama.
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

PENGUKURAN STANDAR KURKUMIN DAN

BIDEOTEKSOKURKUMIN DALAM PELARUT
TBAPF6-ETANOL 0.01 M
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

Pengukuran standar kurkumin dan BDMC 1x10-4 M

dengan menggunakan pelarut TBAPF6-etanol 0.01 M
menunjukkan puncak oksidasi yang bias dan sulit untuk
membedakan antara puncak analit dan pelarut ( gambar 5).
Pada voltammogram siklik yang dihasilkan puncak pelarut
muncul pada potensial yang sama dengan puncak analit.
Diduga puncak oksidasi pelarut merupakan arus yang
dihasilkan dari oksidasi gugus –OH pada etanol.
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

PENGUKURAN STANDAR KURKUMIN DAN

BIDEOTEKSOKURKUMIN DALAM PELARUT
TBAPF6- ASETONITRIL 0.01 M
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

Pengukuran kurkumin dan BDMC 1x10-4 M dalam

TBAPF6-asetonitril 0.01 M. Pada voltammogram siklik
standar kurkumin dan BDMC masing-masing muncul dua
puncak oksidasi yang dapat dibedakan dari voltammogram
siklik elektrolit pendukung. Puncak oksidasi pada kurkumin
muncul pada +0.4 V dan +1.9 V (Gambar 6a), sedangkan
pada BDMC muncul pada +0.6 V dan +2.0 V (Gambar 6b).
Diduga reaksi oksidasi pada kurkumin maupun BDMC
terjadi dalam beberapa tahap dan menghasilkan beberapa
produk derivat sehingga puncak oksidasi yang dihasilkan
lebih dari satu buah.
.
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

Berdasarkan pemaparan tersebut maka pelarut TBAPF6-

asetonitril 0.01 M dipilih sebagai pelarut terbaik yang akan
digunakan untuk pada tahap selanjutnya.

Asetonotril,CH3CN,memiliki polaritas dan momen dipole

besar dengan konstanta dielektrikum36.Dari sifat dasar
tersebut maka kelarutan solute pada asetonitril meningkat
dengan meningkatnya polaritas anion.

Upaya mengetahui produk hasil oksidasi dari kurkumin

maupun BDMC dapat dilakukan melalui penelitian lebih
lanjut dengan menggunakan instrumen lain seperti LC-
MS/MS.
PEMBAHASAN • ELEKTROLIT
C. PENDUKUNG

Prediksi reaksi oksidasi pada kurkuminoid pada gugus fenolik (a) dan pada
gugus keto-enol (b)
PEMBAHASAN • ElektodaPastaKarbon
B. TanpaModifikasi
PEMBAHASAN D.
• JENDELA POTENSIAL

Jendela potensial merupakan daerah kerja

yang akan digunakan dalam penentuan
efektivitas suatu metode voltammetri.
Penentuan jendela potensial didasarkan
pada munculnya posisi puncak oksidasi
maupun reduksi dari analit.
PEMBAHASAN D.
• JENDELA POTENSIAL

Gambar Voltammogram Siklik Jendela Potensial Kurkumin Pada

Rentang Potensial -3 sampai 3
PEMBAHASAN E.
• KECEPATAN PAYAR

Kecepatan payar dapat memengaruhi tinggi puncak arus

oksidasi maupun reduksi. Pengaruh kecepatan payar
dievaluasi pada jendela potensial (-3) sampai 3 volt
standar kurkumin. semakin meningkat kecepatan payar
yang digunakan maka respon arus puncak yang
dihasilkan juga semakin bertambah. Pada kecepatan
payar yang lebih lambat, lapisan difusi akan terbentuk
lebih jauh dari elektrode dibandingkan dengan kecepatan
payar yang lebih cepat.
 PEMBAHASAN E.
• KECEPATAN PAYAR

Gambar menunjukkan bahwa kecepatan payar optimum adalah 100

mV/s. Hal ini terlihat dari kenaikan arus puncak yang dihasilkan paling
signifikan daripada penggunaan kecepatan payar yang lebih rendah.
Sehingga kecepatan payar optimum untuk penentuan kurkumin secara
voltammetri ini adalah 100 mV/s.
 • DETEKSI
PEMBAHASAN SIMULTANKURKUMINOID
F. SECARA VOLTAMETRI SIKLIK

Deteksi simultan kurkumin dilakukan dengan

menggunakan kondisi optimum pengujian yang telah
diperoleh sebelumnya. Aplikasi pengujian terhadap
kurkumin belum dilakukan terhadap sampel bahan alam
yang sebenarnya seperti dalam kunyit, namun dilakukan
terhadap sampel buatan yang mengandung komposisi
standar kurkumin.
 • DETEKSI
PEMBAHASAN SIMULTANKURKUMINOID
F. SECARA VOLTAMETRI SIKLIK

Pengujian simultan terhadap

sampel buatan ini dilakukan
dengan 2 model yang berbeda
yaitu menggunakan
perbandingan antara
konsentrasi kurkumin dan
BDMC antara lain dengan
perbandingan 1:1 (5x10-3 M :
5x10-3 M) dan 7:1 (7x10-3 M :
1x10-3 M).
 • DETEKSI
PEMBAHASAN SIMULTANKURKUMINOID
F. SECARA VOLTAMETRI SIKLIK

Berdasarkan pada Gambar dilihat perbedaan yang muncul pada puncak

yang dihasilkan.Hasil voltammetri siklik dari kedua perbandingan tersebut
didapatkan masing-masing tiga buah puncak oksidasi yang muncul. Pada
perbandingan 1:1, puncak pertama muncul pada potensial +0.3 V, puncak
kedua +1.2 V, dan puncak ketiga +2.0 V.

Jika dilihat dari potensial arus yang dihasilkan, diduga puncak pertama
adalah milik kurkumin, puncak kedua belum dapat diidentifikasi, dan
puncak ketiga diduga merupakan puncak kedua kurkumin dan BDMC
yang tumpang tindih.

Pada kurkumin dan BDMC dengan perbandingan 7:1, puncak pertama

muncul pada potensial +0.3 V, puncak kedua +1.4 V, dan puncak ketiga
+1.9 V.
 • DETEKSI
PEMBAHASAN SIMULTANKURKUMINOID
F. SECARA VOLTAMETRI SIKLIK

Sehingga dalam perhitungannya ke dalam kurva kalibrasi, puncak

pertama yang muncul dalam pengukuran dianggap sebagai puncak
pertama dari standar tunggal kurkumin. Maka untuk perhitungannya
digunakan persamaan regresi linear untuk puncak 1 kurkumin.

Ketika diplotkan terhadap kurva kalibrasi menggunakan kurva

kalibrasi standar kurkumin, hasil perbandingan 1:1 memberikan hasil
konsentrasi kurkumin adalah sebesar 4.8 mM. Hasil ini tidak terlalu
jauh berbeda dengan konsentrasi yang sebenarnya yaitu 5.0 mM,
sedangkan untuk perbandingan 7:1, kadar kurkumin didapatkan
sebesar 6.2 mM (Tabel 3). Hasil tersebut berbeda dengan konsentrasi
yang digunakan, yaitu 7.0 mM.
KESIMPULAN

Deteksi kurkuminoid dengan metode voltametry siklik dapat

dikembangkan. Dalam deteksi kurkuminoid dilakukan beberapa
tahap yaitu : persiapan elektroda kerja dan elektroda pembanding
yamg digunakan, pemilihan elektrolit pendukung yang sesuai,
penetapan rentang jendela potensial, kecepatan payar optimum, dan
deteksi simultan kurkuminoid secara voltametri siklik. Dalam
deteksi kurkuminoid diperlukan larutan elektrolit pendukung.
Larutan elektrolit pendukung yang tepat dapat memberikan pengaruh
besar terhadap reaksi redoks analit yang akan di analisis. Larutan
elektrolit pendukung yang sesuai pada deteksi kurkuminoid adalah
larutan elektrolisis TBAPF6 dalam asetonitril 0,01 M. Metode ini
menggunakan elektroda bron doped diamond. Elektroda ini memiliki
Keunggulan seperti jendela potensial yang lebar, background current
yang rendah dan stabil dan konduktivitas termal yang tinggi.
TERIMA KASIH
1.Apa manfaat dari kurkumin ?
2.Apa keunggulan dari BDD ?
3.Apa yang dimaksud dengan elektrolid
pendukung dan kenapa menggunakan
elektrolit TBAPF4 ?
4.Kenapa pada kurkumin pada pengujian
TBAPF4-asetonitril lebih baik dari pada
larutan yang lain ?