KIMIA ANALISIS 1

Evaluasi dan Tata-tertib Kuliah

UTS 35%
UAS 40%
TUGAS 20%
ABSENSI 5%
A B C D E
80-100 68-79,99 56-67,99 45-55,99 0-44,99

Kehadiran kuliah mahasiswa 75%

Dilarang keluar masuk ruangan tanpa ijin batas

keterlambatan 15 menit

Duduk dengan teratur dan dilarang makan di dalam

ruangan
 Pengantar kimia Analisis

• Kimia analisis : ilmu kimia yang

mempelajari dan melibatkan
penggunaan sejumlah teknik dan
metode untuk memeperoleh
aspek kualitatif, kuantitatif, dan
informasi struktur dari suatu
senyawa obat pada khususnya dan
bahan kimia pada umumnya.
 Aplikasi kimia Analisis
Industri Lingkungan
Analisis bahan Baku Analisis Polutan
Quality Control Analisis Limbah
Analisis Produk

Kesehatan
Analisis Obat Pertanian
Analisis Darah Analisis Tanah
Analisis Urine Analisis Pupuk
Analisis Pakan
 Perbedaan :
teknik, metode, dan prosedur analisis.
Kalibrasi proses
OBJEK
Penyapan wadah & alat ampling ANALISIS
Sampling
Penyiapan sampel pertama
Penyiapan sampel
Penyiapan sampel kedua PROSEDUR
ANALISIS
(penyaringan/pengasaman)
Penyiapan sampel lebih lanjut
METODE
(digesti/pengkayaan) ANALISIS
Pengukuran
TEKNIK
Evaluasi ANALISIS
5
 Penggolongan teknik analisa
• Kimia analisis kualitatif
(identifikasi elemen, spesies,
senyawa yang ada dalam sampel) Menurut senyawa
• Kimia analisis kuantitatif yang dianalisis :
(menentukan jumlah/ kadar
absolut atau relatif dari suatu
elemen/ spesies dalam sampel) • Analisis senyawa
• Kimia analisis struktur anorganik
(penentuan letak dan ruanng atom • Analisis senyawa
dalam suatu molekul) organik

Menurut
tujuannya :
 Penggolongan teknik analisis
• Analisis konvensional
• (sistem non instrumental
seperti reaksi kimia biasa,
titrasi, dsb.)
• Analisi modern
• (sistem instrumental seperti
spektrofotometer,
kromatografi, dsb.)
Menurut cara
yang digunakan :
Menurut jumlah
yang dianalisis :
• Makro (> 0,100 g)
• Semimikro (0,010 – 0,100
g)
• Mikro (<0,010 g)
• Ultramikro (<0,001 g)
 Berbagai Teknik Analisis dan Sifat yang Diukur
Teknik Sifat yang diukur Penggunaan
analisis
gravimetri Berat senyawa yang telah Analisa kuantitatif
diketahui stoikiometrinya komponen mayor dan
minor
Titrimetri Volume larutan baku yang Analisis kuantitatif
bereaksi dengan analit komponen mayor dan
minor
Spektrofot Panjang gelombang dan Analisis kuantitatif
ometri insensitas radiasi komponen minor sampai
atom elektromagnetik yang sekelumit; informasi
diemisikan atau diserap struktur kimia
analit
Spektrome Berat analit atau fragmen- Analisis kualitatif
tri massa fragmennya komponen minor sampai
sekelumit; informasi
struktur kimia
 Berbagai Teknik Analisis dan Sifat yang Diukur

Teknik Sifat yang diukur Penggunaan

analisis
Kromatografi Berbagai sifat fisika kimia Analisis kualitatif dan
dan analit yang terpisah kuantitatif dari level mayor
elektroforesis sampai sekelumit

Analisis Perubahan fisika kimia Karakterisasi komponen

termal dalam suatu analit ketika mayor atau minor dalam
dipanaskan atau didinginkan bentuk tunggal atau
campuran
elektrokimia Sifat-sifat elektris analit Analisis kualitatif dan
dalam larutan kuantitatif dari level mayor
sampai sekelumit
 Tahapan dalam analisis secara umum

Sampling, memilih suatu

sampel yang mewakili dari
bahan yang dianalisis.

Mengubah analit menjadi

suatu bentuk sediaan yang
sesuai untuk pengukuran.

Pengukuran.

Perhitungan dan penafsiran

pengukuran.
 Sampling
• Sampel dalam analisis harus dapat mewakili (representatif) materi
yang akan dianalisis secara utuh dan harus homogen.
• Cara pengambilan sampel yang salah meskipun metode analisis yang
digunakan tepat dan teliti hasilnya tidak akan memberikan hasil yang
benar.
• Pengambilan sampel dapat secara :
• Pengambilan sampel random (Cara pengambilan sampel
dilakukan terhadap bahan yang sama homogen atau dianggap
sama, contoh : larutan sejati, batch tablet, ampul, dsb.)
• Pengambilan sampel representatif (Jika bahan yang dianalisa
tidak homogen. Sampel diambil dari bagian yang berbeda dari
setiap wadah, Contoh : sampel dalam jumlah besar)
 Sampel oficial
• Jika jumlah sampel besar, perlu direduksi hingga diperoleh
sampel ofisial (representatif).
 Penyimpanan sampel
• Setelah diperoleh sampel yang representatif jika tidak segera
dilakukan analisis, sampel harus diberi label dan disimpan dalam
tempat yang sesuai untuk menjamin sifat fisika kimia sampel tidak
berubah.
• Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam penyimpanan
sampel :
• kenaikan suhu mengakibatkan hilangnya sampel yang volatil,
degradasi analit, peningkatan reaktifitas kimiawi.
• suhu rendah mengakibatkan terdepositnya analit yang
kelarutannya rendah.
• perubahan kelembapan mengakibatkan hidrolisis dan
meningkatnya kandungan air bagi analit higroskopis.
• radiasi UV akan menginduksi reaksi fotokimia,
fotodekomposisi, atau polimerasi.
• Oksidasi oleh udara akan merusak sampel yang sensitif
terhadap oksidasi.
 Sample pretreatment
• Pra-perlakuan sampel dilakukan untuk mengkondisikan sampel
sehingga siap untuk dilakukan analisis dengan metode tertentu.
• Contoh-contoh pra-perlakuan sampel :
• memanaskan sampel (100 – 120ºC) jika analit tahan panas untuk
menghilangkan pengaruh variasi kandungan air.
• menimbang sampel sebelum dan sesudah pemanasan
sehingga kandungan air dapat diketahui
• memisahkan sampel (distilasi, sentrifugasi, filtrasi, ekstraksi,
dsb).
• menghilangkan komponen pengganggu.
• memekatkan sampel (penguapan, distilasi, ko-presipitasi,
ekstraksi, elektrolisis, dsb).
 Pemilihan metode analisis
• Berbagai metode analisis baku telah banyak dipublikasikan.
• Hal-hal yang harus diperhatikan :
• Tujuan analisis, biaya, dan waktu .
• level analit yang diharapkan.
• macam sampel dan pretreatment yang diperlukan.
• jumlah sampel yang dianalisis.
• ketepatan dan ketelitian yang diinginkan.
• ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia,
dan pelarut yang dibutuhkan.
• Peralatan yang tersedia.
• kemungkinan gangguan yang dapat terjadi.
 Kriteria Metode analisis yang baik
• Peka (sensitive), metode dapat digunakan untuk menetapkan kadar
senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
• Tepat (precise), metode menghasilkan hasil analisis yang sama atau
hampir sama dalam satu seri pengukuran.
• Teliti (accurate), metode menghasilkan nilai rata-rata yang sangat
dekat dengan nilai sebenarnya (true value)
• Selektif, metode tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
• Kasar (ruggrudness), perubahan komposisi pelarut / variasi
lingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil.
• Praktis, metode mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan
waktu dan biaya.
 Sampel dan analit dalam analisis
• Cairan
• mengalir dalam sistem pipa sampel
diambil dari titik yang berlainan
Analit
• menggunakan grab samplers
• Gas analit mayor
• udara dialirkan lewat sederetan (> 1 % sampel)
penyaring halus untuk memisahkan
materi butiran
• Food product analit minor
• pengambilan sampel secara
representatif (0,01 - 1 % sampel)
• Human specimen
• darah/ plasma darah, urine, rambut, Trace
human milk.
(< 0,01 % sampel)
 Pengukuran
• digit-digit yang
diperoleh sebagai •neraca
hasil pengukuran
• menunjukkan •pipet
ketidakpastian
pengukuran •buret
Significant
Alat ukur
figure
 • Neraca digunakan untuk mengukur
Neraca massa sejumlah kuantitas zat
• Jenis neraca :
• konvensional
• analitikal/makro (kapasitas
100 – 200 g, sensifitas 0,1
mg)
• semi mikro (sensitifitas 0,01
mg)
• mikro (sensitifitas 1 µg)
• elektrik
• analitical/makro (kapasitas
160 g, sensitifitas 0,1 mg)
• semimikro (kapasitas 30 g,
sensitifitas 0,01 mg)
• ultramikro (sensitifitas 1µg)
Penimbangan
• Penimbangan adalah proses pengukuran
massa sejumlah kuantitas zat
• Jenis penimbangan :
• rough weiging / timbangan kurang
lebih
• penimbangan kira-kira
• batas toleransi 10 % (90 – 110 %)
• accurate wiging / timbangan seksama
• penimbangan tepat
• batas toleransi 0,1 % (99 – 101,1
%)
Pengukuran volume
• Pipet
• pipet volume
• pipet ukur
• micro pipet
• syringe pipet
• Buret
• macro buret (kapasitas 10, 25, 50, 100 ml;
increments 0,1 ml)
• micro buret (kapasitas 2 ml; increments
0,01 ml)
• ultra micro buret (kapasitas 0,1 ml;
increments 0,001 ml)
 Cara menyatakan Kadar Larutan
• Kadar bahan yang terlarut dinyatakan dalam satuan Konsentrasi.
• Satuan Konsentrasi
1. Molaritas (M)
Banyaknya mol zat terlarut tiap liter larutan

Ket: M: molaritas, satuannya molar

gr : banyaknya zat terlarut (gram)
BM : berat molekul (gram/mol)
L : volume larutan (liter)
mL: volume larutan (mL)
 Satuan Konsentrasi
2. Normalitas (N)
Banyaknya ekivalen (ek) zat terlarut tiap liter larutan
N=

Atau
N= M x n
Ket: N: normalitas (N)
BE:Berat ekivalen (gram ekivalen)
n: valensi
Cara penentuan valensi tergantung pada reaksi yang terjadi
 Contoh soal

• Sebanyak 12,69 gram I2 (BM=253,8) dilarutkan

dalam 500 ml air yang mengandung KI. Berapa
normalitas dari I2 tersebut?
 Satuan Konsentrasi
3. Molal (m)= banyaknya mol zat terlarut dalam 1000 gram
pelarut
• molal = mol / 1000 gram solvent
4. % kadar (b/b, v/v, b/v)
• % kadar = analit/ ampel x 100 %
• % b/b: jumlah gram terlarut per 100 gram larutan
• % b/v: jumlah gram terlarut per 100 mL larutan
• % v/v : jumlah ml terlarut per 100 mL larutan
Make solution from liqiud
Konsentrasi Larutan

Molaritas
Normalitas
ppm, ppb
% (v/v), % (w/v)
Berat Jenis (kgL -1)

Sediaan Komersial Konsentrasi pekat

Larutan Stock Konsentrasi tinggi
Working Solution Konsentrasi terpakai
Make solution from liqiud cont…….

Molaritas
ppm, ppt, ppb Perbandingan jumlah
zat terlarut dan pelarut
% (v/v), % (w/v)

Molaritas
BJ x % (w/v) = Kg zat terlarut / L
(Kg zt / L x 1000 ) / MR = mol / L

ppm
BJ x % (w/v) = Kg zat terlarut / L
(Kg zt / L x 1000 000 ) = mg / L
C1
Molaritas awal = C1
Rumus Pengenceran
C1 V1 = C2 V2

Molaritas akhir = C2

V1 C2 V2
Make solution from solid

Gram zat 1000

Molaritas =
MR Zat
X
V pelarut

Zat Gram Volume

 Soal
1. Bagaimana cara membuat 500 mL larutan KHCO3
kalium hidrogen karbonat ) 0,1 M?(Mr
KHCO3=100,12 g/mol)
2. Berapa gram larutan 0,25 N asam sulfat (Mr=98)
500 mL larutan?
3. Sebanyak 30 g urea( Mr=60 g/mol) dilarutkan
kedalam 100 ml air. Hit molaritas larutan!
4. Berapa gram NaCl yang harus dilarutkan dalam 500
ml air untuk menghasilkan larutan 0,15 M? (Mr
NaCl= 58,5 g/mol)