Santi Sepriani (A 183 038) Rayan Ayyesha Aulia (A 183 033) • Metode analisis senyawa kimia menggunakan radiasi Pengertian inframerah terhadap sampel pada daerah spektrum IR.
• Informasi gugus fungsi molekul, sidik jari (fingerprint),
Fungsi kuantitatif. • Spesifik untuk gugus fungsi suatu senyawa.
Senyawa yang • Sampel produk farmasetik, cairan biologis, makanan,
sampel lingkungan (sampel padat, cair dan gas). dapat • Senyawa yang memiliki gugus fungsi yang khas • Contoh : Paracetamol (gugus Amina), Anilina (gugus diidentifikasi benzene dan amina) Daerah spektrum IR Panjang gelombang (µm) Bilangan gelombang 1 µm = 𝟏𝟎−𝟒cm (𝐜𝐦−𝟏) IR dekat 0,8-2,5 12.500-4000 IR tengah 2,5-25 4.000-400 IR jauh 25-1000 400-10
Daerah yang biasanya dilakukan untuk analisis adalah IR tengah, karena
fibrasi-fibrasi dasar biasanya ditemukan pada daerah ini sedang IR dekat biasanya digunakan untuk mengetahui struktur kimia. Prinsip Dasar Spektrofotometri Inframerah • Jika suatu molekul senyawa ditembakan sinar infra-merah maka sinar tersebut akan diserap oleh molekul senyawa dan menyebabkan fibrasi pada ikatan molekul, yang akan terbaca sebagai bentuk karakteristik gugus fungsi. • Frekuensi yang melewati senyawa tersebut diukur sebagai persentasi transmitasi (percentage transmittance). • Persentasi transmitasi dengan nilai 100 berarti semua frekuensi dapat melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali. • Transmitasi sebesar 5% mempunyai arti bahwa hampir semua frekwensi tersebut diserap oleh senyawa itu. Kenapa Frekuensi dapat terserap? • Pergerakan Ikatan Kovalen Pada ikatan kovalen, atom-atom tidak disatukan oleh ikatan yang kaku, kedua atom berikatan karena kedua inti atom tersebut terikat pada pasangan elektron yang sama. Kedua inti atom tersebut dapat bergetar maju-mundur dan depan-belakang, atau menjauhi masing- masing, dalam posisi yang memungkinkan. ikatan-ikatan akan selalu bergetar setiap saat dan jika ikatan itu disinari dengan jumlah yang tepat, maka akan menyebabkan terjadinya getaran (vibrasi) itu ke tingkat yang lebih tinggi Area Spektrum Inframerah • Daerah gugus fungsi utama : 4000 – 1500 cm-1 • Daerah Sidik Jari (fingerprint) : 1000-1500 cm-1 biasanya mempunyai penyerapan yang sangat beragam dan bermacam-macam dan spesifik untuk setiap senyawa organik Contoh Hasil Spektrum IR Bentuk-BentukVibrasi Terdiri dari 2 jenis:
• Perubahan panjang ikatan
Vibrasi Stretch (ulur)
• Perubahan sudut ikatan: Scisoring (v. Gunting),
rocking (v. Goyang), wagging (v.kibasan) dan Vibrasi Bend (tekuk) twisting (v.pelintir) Ikatan yang kuat akan mempunyai nilai K yang besar dan akan memberikan vibrasi yang besar pula dibanding ikatan yang lebih lemah ikatan rangkap 3 lebih kuat dibanding ikatan rangkap 2 atau tunggal antara 2 atom yang sama. Instrumentasi Spektro IR Komponen dasar spektro IR sama dengan UV-Vis namun sumber radiasi detektor dan komponen optiknya sedikit berbeda. Umumnya alat IR menggunakan berkas ganda yang dirancang lebih sederhana daripada berkas tunggal Tempratur dan kelembaban (maksimal 50%) ruang harus di kontrol Kelembaban tinggi menyebabkan permukaan prisma dan sel alkali halida akan jadi suram Perubahan suhu berpengaruh pada ketepatan dan kalibrasi lamda • Sumber radiasi umum digunakan Nernest atau lampu Glower • Monokromator yang digunakan terbuat dari berbagai bahan (prisma dan celah dari gelas, lelehan silika, CaF2, NaCl, AgCl, KBr, Csl) • Prisma NaCl (4000 – 60 per cm) da prisma KBr (400 per cm) • Detektor yang digunakan umumnya thermal (thermokopel), dan yang non thermal (sel votkonduktif) Preparasi Sample • Padat - Nujol Mull Sampel digerus halus, campur dengan nujol, sampai terbentuk pasta. Beberapa ditempatkan diantara dua plat NaCl - Pelet KBr Sampel padat kurang lebih 1-2 mg, ditambah bubuk Kbr murni sekitar 200 mg, aduk rata. Tempatkan campuran dalam cetakan, dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan mekanik. Kemudian sampel (pelet KBr yang terbentuk) diambil dan dianalisis • Cairan Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBratau NaCl untuk membuat film tipis • Gas Untuk menghasilkan spektrum IR pada gas, dibutuhkan sel silinder atau tabung gas dengan jendela pada setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah, seperti KBr, NaCl, atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet atau outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian gas yang akan dianalisa Interpretasi Spektrum • Spektro IR menentukan posisi dan ukuran relatif absorpsi atau puncak serapan. • Spektrum IR menggambarkan hubungan intensitas absorpsi (%T) dengan bilangan gelombang (cm-1) • Untuk mempermudah interpretasi, dapat digunakan bagan korelasi dan tabel