TINJAUAN TEORITIS

Teknik yang paling sederhana dan efektif untuk pemurnian padatan senyawa
organik adalah kristalisasi. Memperoleh suatu senyawa kimia dengan
kemurnian yang sangat tinggi merupakan hal yang sangat esensi bagi
kepentingan kimiawi. Kemudian jika masih merasa diperlukan, terdapat
kelanutan dari poses krstalisasi yaitu rekristalisasi. Di mana rekristalisasi
merupakan sebuah metode pemurnian senyawa dengan prinsip perbedaan
kelarutan antara zat pengotor dengan zat yang akan dimurnikan. Pemurnian
demikian ini banyak dilakukan pada industri-industri (kimia) maupun
laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang bersangkutan.
Campuran adalah materi yang terdiri atas dua macam zat atau lebih dan masih
memiliki sifat-sifat zat asalnya. Terdapat 2 jenis capuran yakni campuran
heterogen dan campuran homogen. Masing-masing campuran dapat
dipisahkan dengan teknik pemisahan tertentu. Sifat dari campuran atau materi
inilah yang akan menentukan metode manakah yang cocok dilakukan. Metode
yang sering digunakan dalam pemisahan campuran antara lain filtrasi, destilasi,
sublimasi, dekantasi, kristalisasi dan rekristalisasi (Chang, 2010).
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau leburan
dari material yang ada. Rekristalisasi adalah sebuah proses kelanjutan dari kristalisasi.
Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan rekristalisasi hanya
bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat lebih larut
pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos
kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal murni (Fessenden, 1983).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang banyak digunakan.
Reksristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan zat padat dengan menggunakan
pelarut yang sesuai kemudian larutan tersebut dikristalakn kembali. Rekristalisasi
menggunakan prinsip dimana zat dapat larut dalam suatu pelarut tertentu pada saat
dipanaskan. Karena konsentrasi total zat dan pengotor biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi zat dan pengotor yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan
mengendap (Arsyad, 2001).
 Tujuan praktikum
1. Untuk memurnikan zat padat dengan cara
rekkristalisasi
2. Mempelajari teknik kristalisasi untuk pemurnian
zat organik.
3. Untuk memurnikan zat padat dengan cara
rekristalisasi berdasarkan pelarutnya .
 Alat dan bahan
1. ALAT
Nama Alat
Pipet tetes

Erlenmeyer 125ML

Corong buchner

Timbangan

Tabung reaksi
2. Bahan :
- Asam asetil salisilat
- Aceton
- toluena
- Aquades
- Etanol 95%
- N-heksena
- Es batu
- Tab paracetamol
- Tab bodrex
- Tab ponstan
 Prosedur Kerja
1. Pemilihan pelarut

SAMPEL A , B, & C 0,5gr

• Masukan kedalam 6 tabung reaksi.

• + Aquades
+ Etanol 95%
+ Toluen
+ Aseton
+ N-heksena
+ Asam asetil salisilat
sebanyak 2ML ke dalam
tabung reaksi 1-6
• Panaskan sampai larut
• Dinginkan sampai terbentuk kristal .
• Catat hasil. Untuk hasil yang baik &
yang sesuai dengan ketentuan
dilakukan proses rekristalisasi.

HASIL ( LARUT/TIDAK LARUT)

2. Rekristalisasi sampel

SAMPEL 0,1gr

• Tambahkan 2ML pelarut yang

sesuai dengan prosedur A.
• Di panaskan sampai larut
sempurna.
• Kemudian di dinginkan sampai
terbentuk kristal-kristal seperti
jarum .
• Setelah terbentuk kristal
pisahkan dengan corong buchner
dan kertas saring .
• Kemudian di keringkan di oven
pada suhu 45o C.
• Timbang massa yang telah di
keringkan .

HASIL BOBOT MASA

 HASIL PENGAMATAN

1. PEMILIHAN PELARUT
Keterangan : TL = Tidak larut, L = Larut, TE = Tidak ada endapan, E = Ada endapan

SAMPEL A (TABLET BODREX)

PELARUT SUHU KAMAR DIPANASKAN DI DINGINKAN

TL L TL L TE E

AQUADEST √ √ √

ETANOL 95% √ √ √

ETIL ASETAT √ √ √

ASETON √ √ √

TOLUENA √ √ √

N-HEKSANA √ √ √
 SAMPEL B (TABLET PONSTAN)
PELARUT SUHU KAMAR DIPANASKAN DI DINGINKAN
TL L TL L TE E
AQUADEST √ √ √
ETANOL 95% √ √ √
ETIL ASETAT √ √ √
ASETON √ √ √
TOLUENA √ √ √
N-HEKSANA √ √ √

SAMPEL C (TABLET PARASETAMOL)

PELARUT SUHU KAMAR DIPANASKAN DI DINGINKAN
TL L TL L TE E
AQUADEST √ √ √
ETANOL 95% √ √ √
ETIL ASETAT √ √ √
ASETON √ √ √
TOLUENA √ √ √
N-HEKSANA √ √ √
 HASIL REKRISTALISASI SAMPEL
Sampel + Aquadest + Etil Asetat Pemanasan Pendinginan Pengeringan
Bodrex Larut Sangat larut Terbentuk Terbentuk
sebagian setelah kristal bubuk
-
dipanaskan kembali
Ponstan - Larut Larut setelah Terbentuk Terbentuk
sebagian dipanaskan kristal bubuk
kembali
Paracetamol - Larut Larut setelah Terbentuk Terbentuk
sebagian dipanaskan kristal bubuk
kembali