Paraf Asisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Distilasi Minyak Atsiri

TujuanPercobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan

titik didih.

2. Mempelajari metode ektraksi minyak atsiri menggunakan prinsip

hidrolisasi.

Pendahuluan

Sejak beberapa abad lalu, peranan minyak atsiri dalam kehidupan manusia telah mulai
dikenal. Tanaman yang menghasilkan minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150 200
spesies, yang termasuk dalam famili Pinaceae, Labiatae, Compositae, Lauraceae, Myrtaceae,
dan Umbeliferae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu dari buah,
bunga, biji, batang, kulit buah dan akar. Salah satu minyak atsiri itu adalah cengkeh dan sereh
(Ketaren, 1986).

Minyak atsiri bukan senyawa murni, akan tetapi merupakan campuran senyawa
organik yang terdiri dari berbagai macam komponen yang berlainan. Penelitian ini
menunjukkan bahwa sebagian komponen minyak atsiri adalah senyawa yang mengadung
atom C dan atom H atau atom C, H, dan O yang tidak bersifat aromatik dan secara umum
disebut terpenoid (Anonim, 1990).

Industri minyak atsiri merupakan suatu sektor yang dapat menunjang ekonomi suatu
negara. Minyak atsiri banyak digunakan dalam industri sebagai bahan pewangi atau penyedap
(flavoring). Beberapa minyak atsiri dapat digunakan sebagai bahan antiseptik internal atau
eksternal, sebagai bahan analgesik, haemolitik atau sebagai anti zymatik, sebagai sedatif,
stimulatis, untuk obat sakit perut, obat cacing. Minyak atsiri mempunyai sifat membius,
merangsang, atau memuakkan. Dalam setahun, sirkulasi penjualan minyak atsiri dapat
mencapai hasil beberapa juta dolar sedangkan sirkulasi barang-barang yang menggunakan
minyak atsiri dapat mencapai hasil beberapa milyar per tahun (Guenther, 1987).

Salah satu cara untuk meng-isolasi minyak atsiri dari bahan tanaman penghasil minyak
atsiri adalah dengan penyulingan, yaitu pemisahan komponen yang berupa cairan dua macam
campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Proses tersebut dilakukan terhadap
minyak atsiri yang tidak larut dalam air. Berdasarkan kontak antara uap air dan bahan yang
akan disuling, metode penyulingan minyak atsiri dibedakan atas tiga cara, yaitu penyulingan
dengan air dengan menggunakan metode dengan panas langsung, mantel uap, pipa uap yang
berlingkar tertutup atau dengan memakai pipa uap berlingkar terbuka atau berlubang. Kedua
adalah penyulingan dengan uap dan air, dengan cara bahan olah diletakkan di atas rak-rak
atau saringan berlubang. Ketel suling diisi dengan air sampai permukaan air berada tidak jauh
di bawah saringan. Air juga dapat dipanaskan dengan uap jenuh yang basah dan bertekanan
rendah. Bahan yang akan disuling disini hanya akan berinteraksi dengan uap, bukan dengan
air panas. Penyulingan dengan uap dan air memiliki kelemahan, yaitu membutuhkan uap air
yang cukup besar. Hal ini karena sejumlah besar uap akan mengembun dalam jaringan
tanaman sehingga bahan bertambah basah dan mengalami aglutinasi. Ketiga adalah
penyulingan dengan uap. Uap yang digunakan adalah uap jenuh atau uap kelewat panas pada
tekanan lebih dari 1 atmosfer. Uap dialirkan melalui pipa uap berlingkar yang berpori dan
terletak di bawah bahan dan uap bergeerak ke atas melalui bahan yang terletak di atas
saringan.

Proses utama yang terjadi pada peristiwa hidro destilasi yaitu

- Destilasi minyak atsiri dan air panas melalui membran tanaman (hidrodifusi)

- Hidrolisa terhadap beberapa komponen minyak atsiri

- Dekomposisi yang biasanya disebabkan oleh panas

(Guenther, 1987).

Distilasi adalah metode pemisahan zat-zat cair dari campurannya berdasarkan

perbedaan titik didih. Pada proses destilasi sederhana, suatu campuran dapat dipisahkan bila
zat-zat penyusunnya mempunyai perbedaan titik didih cukup tinggi. Proses destilasi terdiri
atas dua bagian, yaitu bagian pertama terdiri dari uap yang terembunkan disebut destilat, dan
bagian kedua adalah cairan yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak
komponen yang sukar menguap (Raditya, 2008).

Distilasi merupakan pemisahan komponen-komponen dalam satu larutan

berdasarkan distribusi substansi-substansi pada fase gas dan fase cair dengan
menggunakan perbedaan volatilitas dari komponen-komponennya yang cukup besar.
Transfer massa minyak dari dalam butiran padatan ke solvent meliputi dua proses seri,
yakni difusi dari dalam padatan ke permukaan butiran dan transfer massa dari permukaan
padatan ke solven. Jika salah satu proses berlangsung lebih cepat, maka kecepatan
perpindahan massa dikontrol oleh proses yang lebih lambat (Sutijan, 2009).

Ekstraksi adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang
diduga mengandung minyak atau lemak. Adapun cara ekstraksi ini bermacammacam, yaitu
rendering (dry rendering dan wet rendering), mechanical expression dan solvent extraction.
Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga
mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi Menurut pengerjaannya
rendering dibagi dalam dua cara yaitu wet rendering dan dry rendering. Dry Rendering
merupakan cara rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung. Pemanasan
dilakukan pada suhu 2200F sampai 2300F (1050C-1100C). Ampas bahan yang telah diambil
minyaknya akan diendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang akan dihasilkan akan
dipisahkan dari ampas yang telah mengendapkan dan pengembilan minyak dilakukan pada
bagian atas ketel. Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan air selama
berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau tertutup
dengan menggunakan temperatur yang tinggi serta tekanan 40 sampai 60 pound tekanan uap
(40-60 psi) Penggunaan temperatur rendah dalam proses wet rendering dilakukan jika
diinginkan flavor netral dari minyak atau lemak (Kataren,1986).

Ekstraksi yang sering digunakan untuk memisahkan senyawa organik adalah ekstraksi
zat cair, yaitu pemisahan zat berdasarkan perbandingan distribusi zat tersebut yang terlarut
dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Yang paling baik adalah dimana kelarutan
tersebut dalam pelarut satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut dalam pelarut lainnya,
harga K hendaknya lebih besar atau lebih kecil dari satu ekstraksi jangka pendek disebut juga
proses pengorokan, sedangkan pada proses jangka panjang menggunakan soxhlet dan dengan
pemanasan (Wasilah, 1978).
Prinsip Kerja

Prinsip ini merupakan prinsip distilasi uap, yang dilakukan untuk memisahkan suatu
campuran zat pada temperatur yang lebih rendah dari titik didih normal komponen
penyusunnya. Metode ini sering digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa
non volatile pada sampel bahan alam bahkan memisahkan senyawa terdekomposisi pada titik
didihnya. Jenis penyulingan yang digunakan yaitu hidrodestilasi. Hidrodestilasi adalah
penyulingan suatu campuran yang berwujud cairan yang tidak saling bercampur, hingga
membentuk dua fasa atau dua lapisan. Proses ini dilakukan dengan bantuan air maupun uap
air.

Alat

Set alat distilasi, gelas ukur 10 mL, erlenmeyer, statif, kertas saring.

Bahan

Kayu manis, Magnesium Sulfat anhidrat, batu didih, akuades.

Prosedur Kerja

Prosedur pertama adalah melakukan persiapan sampel. Dihaluskan kayu manis yang sudah
bersih dan kering (dengan jumlah air minimum). Kemudian disiapkan set alat distilasi sesuai
gambar pada buku petunjuk praktikum. Dimasukkan 10 g sampel ke dalam labu alas bulat
250 mL. Dipenuhi labu dengan akuades hingga setengah volume total labu, ditambahkan batu
didih. Dipasang kembali labu pada set up alat distilasi. Dipanaskan labu pada mantel
pemanas secara perlahan-lahan. Dihentikan distilasi jika sudah diperoleh distilat sebanyak
100 mL atau telah dipanaskan selama 1-1,5 jam. Dicatat volume distilat yang diperoleh,
dibiarkan distilat beberapa saat hingga nantinya diperoleh 2 fasa, aqueous phase dan organic
phase. Dipisahkan minyak atsiri dari air yang ada dalam campuran distilat lalu ditambahkan
sedikit magnesium sulfat pada distilat minyak atsiri dengan cara dekantasi. Dicatat volume
minyak atsiri yang diperoleh. Dihitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh. Diamati bau
dan warna dari minyak atsiri tersebut.

Waktu yang dibutuhkan

No Pengamatan Waktu

1 Preparasi sampel 10 menit

2 Menyiapkan set alat destilasi 10 menit

3 Pemanasan destilasi 80 menit

4 Pendinginan destilat 10 menit

Data dan Perhitungan

Data Awal Kayu Manis

Berat sampel awal : 10 gram
Volume awal : 250 mL air Bau : manis
Bentuk awal : bubuk kering
Data Percobaan
Warna : putih keruh
Massa minyak yang dihasilkan + Erlenmeyer : 87,8 gram
Massa erlenmeyer : 67,3 gram
Massa destilat yang diperoleh : 87,8 - 67,3 = 20,5 gram
Bentuk : terbentuk cairan seperti minyak berwarna putih keruh dengan hanya 1 fase.

+ MgSO4 hasilnya tetap putih keruh berminyak.

Hasil

No Keterangan Gambar

Sampel awal kayu manis

Bentuk : bubuk halus, warna

coklat
1.

Proses distilasi minyak atsiri dari

sampel kayu manis menggunakan
set alat distilasi.

2.

Destilat yang diperoleh dari hasil

distilasi minyak atsiri dari sampel
kayu manis

3.
Pembahasan Hasil

Praktikum kali ini adalah melakukan distilasi minyak atsiri. Distilasi merupakan proses
pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik
berbeda dalam suatu campuran, misalnya menggunakan perbedaan ttik ddih yang cukup
tinggi antara campuran tersebut. Pada percobaan ini digunakan metode destilasi uap,
sehingga didapatkan hasil minyak atsiri yang berbau khas. Uap yang digunakan adalah uap
jenuh atau uap kelewat panas pada tekanan lebih dari 1 atmosfer. Distilasi uap dilakukan
untuk memisahkan suatu campuran zat pada temperatur yang lebih rendah dari titik didih
normal komponen penyusunnya. Jenis penyulingan yang digunakan yaitu hidrodestilasi. Cara
penyulingan menggunakan uap (hidrodestilasi) ini memisahkan minyak atsiri dari tanaman
aromatik dengan jalan memasukkannya ke dalam ketel penyulingan, kemudian ditambahkan
sejumlah air dan dididihkan, atau uap panas dialirkan ke dalam alat penyuling tersebut.
Campuran uap yang terdiri dari uap air dan uap minyak selanjutnya akan mengalir menuju
kondensor untuk dicairkan kembali dengan sistem pendinginan dari luar. Kondensat yang
keluar dari kondensor ditampung dalam tabung pemisah (decanter) agar terjadi pemisahan
(dekantasi) antara minyak atsiri dan air suling.

Bahan yang digunakan untuk distilasi ini adalah bahan yang memiliki kandungan
minyak atsiri di dalamnya. Penelitian menyebutkan bahwa dalam minyak atsiri terdapat
kandungan senyawa organik yang biasanya tersususn dari C, H dan O yang bersifat non
aromatik dan mengandung terpenoid, yang dapat menghasilkan bau harum pada minyak yang
dihasilkan. Bahan yang digunakan pada kelompok ini adalah kayu manis. Kayu manis
biasanya dibuat sebagai flouring agent dalam kosmetik, parfum ataupun sabun. Tidak jarang
pula kayu manis dibuat sebagai campuran masakan. Kandungan utama kayu manis adalah
eugenol, sinamaldehida dan koumarin.

Struktur Sinamaldehida

Minyak atsiri yang terdapat dalam kayu manis sekitar 4-10%. Sinamaldehida sendiri
memiliki titik didih 267oC, titik didih eugenol adalah 250,7oC dan koumarin memiliki titik
didih 300oC. Semua titik didih kandungan dari kayu manis tersebut jauh di atas titik didih
air yaitu 100oC.

O CH2
H3C

HO

Struktur Eugenol

O O

Struktur koumarin

Prosedur yang dilakukan pertama adalah preparasi sampel. Preparasi dilakukan dengan
menghaluskan kayu manis. Alat yang disediakan di laboratorium untuk menghaluskan
sampel adalah mortar, namun untuk efisiensi waktu, digunakan blender untuk menghaluskan
kayu manis. Kayu manis dihaluskan agar minyak atsiri lebih cepat dan lebih banyak
dihasilkan. Setelah sampel siap selanjutnya adalah preparasi alat, yaitu mensetting alat
distilasi sesuai dengan gambar yang ada pada buku petunjuk. Selanjutnya di masukkan
sampe, dalam hal ini kayu manis yang sudah ditimbang sebanyak 10 gram ke dalam labu alas
bulat pada set alat distilasi. Kemudian ditambah dengan air sampai setengah penuh dan
dihidupkan mantel pemanas sampai suhu yang tidak terlalu rendah atau tinggi. Air
dikondensor juga dialirkan. Pelarut yang digunakan adalah air, karena air memiliki sifat
kepolaran yang berbeda dengan minyak atsiri sehingga minyak atsiri sehingga akan mudah
dipisahkan dari destilat. Air dan minyak atsiri tidak saling melarutkan, selain itu titik didih air
lebih kecil dari minyak atsiri sehingga uap air akan mendorong minyak kayu manis untuk
lepas dari pori-pori kayu manis dan menghasilkan destilat.

Distilasi dilakukan selama kurang lebih 1 setengah jam. Pemanasan awal berfungsi
agar air terserap kedalam pori-pori bahan yang dapat mengeluarkan minyak atsiri karena
adanya tekanan osmotik. Tetes minyak awalnya tertahan pada kondensor dan tidak segera
turun, hal tersebut terjadi karena sudut kemiringan kondensor yang terlalu datar dan juga
aliran air yang terlalu kecil. Setelah aliran air diperbesar, minyak yang dihasilkan mulai
menetes. Ditilasi dilanjutkan sampai 1,5 jam atau sampai pelarut (air) pada sampel dalam
labu alas bulat mulai tinggal sedikit.

Setelah dirasa cukup, ditilasi dihentikan karena pelarut sudah mulai habis. Minyak
atsiri yang didapat diukur dan ditimbang dengan menggunakan Erlenmeyer. Minyak atsiri
yang dihasilkan pada percobaan ini tidak terdiri dari 2 fase seperti pada teori yang ada. Jadi
hipotesis awal, minyak yang dihasilkan dari ditilasi ini adalah murni hanya minyak atsiri
tanpa adanya air ataupun jika ada, airnya hanya sedikit. Karena bagaimanapun, titik didih air
jauh lebih rendah dari titik didih sampel kandungan kayu manis, jadi paling tidak ada air yang
ikut masuk dalam minyak tersebut. Minyak atsiri kemudian ditambahkan dengan MgSO4
yang berfungsi untuk mengikat air sekaligus menjernihkan hasil destilasi.

Reaksi yang terjadi yaitu:

MgSO4 + H2O MgOH + HSO4-

Setelah ditambah MgSO4, hasil destilat tetap tidak berpisah menjadi 2 fase. Hasil
tersebut warnanya hanya menjadi agak bening namun masih terdapat cairan seperti minyak.
Hasil kemudian ditambah dengan akuades. Hasil tersebut dapat bercampur atau larut dengan
air. Hal tersebut menyebabkan tanda tanya, hasil yang didapat berbau kayu manis dan
terdapat cairan seperti minyak. Cairan tersebut juga putih keruh, namun dapat larut dalam air.
Dari suatu sumber dikatakan bahwa minyak atsiri dapat larut dalam alkohol dan tidak dapat
larut dalam air, namun hanya dapat menyebar. Oleh karena itu hasil yang diperoleh
kemungkinan bukan minyak atsiri dari kayu manis. Kmungkinan memamng ada kandungan
minyak didalamnya namun jumlahnya sangat sedikit sehingga tidak dapat terlihat dan
bercampur dengan air dan vaselin.

Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh dari praktikum ini adalah distilasi dapat digunakan untuk
memisahkan senyawa berdasarkan perbedaan titik didihnya. Hidrodestilasi adalah
penyulingan suatu campuran yang berwujud cairan yang tidak saling bercampur, hingga
membentuk dua fasa atau dua lapisan menggunakan bantuan uap air.

Referensi

Anonim. 1990. Diktat Kuliah Kimia Bahan Alam. Jakarta: Dapartemen Pendidikan
Universitas Terbuka.

Guenther, E. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I. Jakarta: UI Press.

Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta : Balai Pustaka.

Raditya, C, dkk. 2008. Destilasi Reaktif Metanol - Asam Asetat Metil Asetat Air. Jurnal
 Teknik Kimia Indonesia Vol.07 No. 02.

Sutijan, dkk. 2009. Pengaruh Perlakuan Daun dan Suhu Terhadap Waktu Distilasi pada
Isolasi Minyak Cengkeh Menggunakan Super Steam Distillation. Jurnal Teknik Kimia
Indonesia Vol.08 No. 02.

Wasilah, S. 1978. Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik. Bandung: P.T Karya
Nusantara.

Saran

Praktikum yang dilakukan kali ini berjalan dengan baik. Namun, saran terhadap
praktikan agar lebih memperhatikan lagi prinsip kerja dari praktikum ini. Saran untuk alat,
semoga kedepannya lebih baik lagi agar praktikum yang berjalan mendapatkan hasil yang
maksimal yang hasil yang benar-benar valid.

Nama Praktikan

Rizka Fithriani Safira Sukma (131810301049)