ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY

(AAS)
KELOMPOK 3

1. ILMA MUSTAFA
2. AMELIA WALEULU
3. HASNAWATI
4. FITRIANI MAJE
5. LISMAWATI

PPs PENDIDIKAN KIMIA

UNIVERSITAS NEGERI MAKASSAR
2017
 UNSUR

Analisis dengan

Cara Cara
konvensional instrumental

cara menentukan

AAS
konsentrasi suatu unsur
yang berdasarkan reaksi-
reaksi kimia dan cara ini
masih sederhana serta
memiliki banyak kesalahan
PENGERTIAN

 Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau

Spektrofotometri Serapan Atom adalah suatu
metode analisis untuk penentuan unsur-unsur
logam dan metaloid yang berdasarkan pada
penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom
bebas unsur tersebut dimana dasar
pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu
sinar oleh suatu atom, sinar yang tidak diserap,
diteruskan dan diubah menjadi sinyal listrik yang
terukur
PROSES SERAPAN ATOM

 Suatu atom netral dalam keadaan gas dapat menyerap

radiasi dan elektron menjadi tereksitasi ke level
energi yang lebih tinggi
 Terjadi transisi elektronik tanpa terjadinya transisi ke
level energi vibrasi dan rotasi. Bandwidth atau lebar
pita lebih sempit
 Terjadi pada panjang gelombang yang diskrit, l
 Na(g) 3s  3p and 3p  5s dan transisi yang lainnya
dimungkinkan, pada energi foton transisi yang tepat.
 Prinsip kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah
berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian
logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom
bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber
cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow
Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan
ditentukan. Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada
suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat
dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang
gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat
tereksitasi ke tingkat yang lebih tingggi. Banyaknya
penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang
gelombang tertentu menurut jenis logamnya.
Contoh beberapa unsur dan panjang gelombang
spesifiknya
Elemen Panjang
Gelombang
(nm)
Ag (perak) 328,1
Cd (kadmium) 228,8
Cr (kromium) 357,9
Cu (tembaga) 324,8
Fe (besi) 248,3
Perangkat AAS
Komponen AAS

Lampu Tabung Buangan

Katoda Ducting Kompresor Burner Monokromator Detektor
Gas pada AAS
Cara kerja spektrofotometer serapan atom
1. Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan
jika tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup,
kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur
yang diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer
dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.
Metode Analisis
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku
pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar
tampak maupun infra merah, juga berlaku pada
Spektrometri Serapan Atom (SSA)

A= ε b C dan A= abc
serta persamaan A = – log T = log T
𝑷
𝑻= 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
𝑷𝒐

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa

absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi
atom
Data Percobaan
Persamaan dasar metode adisi standar:

Jika persamaan 1 dan 2 dibandingkan, maka diperoleh persamaan perbandingannya:

Begitu pula untuk perbandingan pada persamaan 1 dan 3, serta 1 dan 4 menghasilkan persamaan:
Dimana dalam percobaan ini:
ε = absortivitas molar
b = panjang medium
C1 = konsentrasi Cu dalam larutan sampel
Cst = konsentrasi larutan standar CuSO4 ( 1 M )
V1 = volume larutan sampel awal ( 10 ml )
A1 = absorbansi tanpa larutan standar CuSO4 ( 2,2169 )
Vt1 = volume total larutan 1 ( 10 ml )
Vst2 = volume larutan standar CuSO4 untuk A2 ( 0,5 ml )
Vt2 = volume total larutan 2 ( 10,5 ml )
A2 = absorbansi pada standar adisi 2 ( 2,3281 )
Vst3 = volume larutan standar CuSO4 untuk A3 ( 1 ml )
Vt3 = volume total larutan 3 ( 11 ml )
A3 = absorbansi pada standar adisi 3 ( 2,3317 )
Vst4 = volume larutan standar CuSO4 untuk A4 ( 1,5 ml )
Vt4 = volume total larutan 4 ( 11,5 ml )
A4 = absorbansi pada standar adisi 4 ( 2,3326 )
 Berdasarkan data di atas maka dapat dihitung C1 (
konsentrasi Cu dalam larutan sampel ) melalui perhitungan
pada persamaan 5, 6 dan 7. Misalnya menurut persamaan 5,
diperoleh nilai C1 :

 Dengan perhitungan yang sama, dari persamaan 6 dan 7

didapat nilai C1

 Dengan demikian konsentrasi rata-rata Cu dalam samperl

adalah:
Menurut hukum Lambert-Beer;

Sehingga

Dari persamaan 9 dapat diperoleh nilai transmitan untuk tiap

absorbansi, misal pada A1
Dengan cara yang sama diperoleh nilai trnasmitan untuk A yang lain,
hasilnya:
T2 = 4,6978 x 10-3
T3 = 4,6590 x 10-3
T4 = 4,6494 x 10-3
Dalam persentase, transmitan menjadi bernilai

Dengan cara yang sama nilai persentase transmitan yang lain adalah:
T2 = 0,4697 %
T3 = 0,4659 %
T4 = 0,4649 %

Tabel 2.1 Data Nilai Absorbansi dan Transmitan

Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS

Absorbsi
Gangguan Gangguan Gangguan
Latar
Kimia Matriks Ionisasi
Belakang
Penerapan Spektroskopi Serapan Atom
(SSA) Dalam Analisis Kimia

 Menguji keberadaan logam besi dalam air.

 Analisis kuantitatif metalloenzim terimobilisasi.

 Menguji logam vanadium di dalam tanah.

 Menganalisis elemen kelumit (trace element) pada

jaringan kelinci.
Kelebihan dan Kelemahan AAS
Kelebihan SSA adalah:
1. Spesifik
2. Batas (limit) deteksi rendah
3. Dari satu larutan yang sama,
beberapa unsur berlainan dapat
diukur
4. Pengukuran dapat langsung
dilakukan terhadap larutan contoh
(preparasi contoh sebelum
pengukuran lebih sederhana, kecuali
bila ada zat pengganggu)
5. Dapat diaplikasikan kepada banyak
jenis unsur dalam banyak jenis
contoh : Batas kadar-kadar yang
dapat ditentukan adalah amat luas
(mg/L hingga persen).
Kelemahan AAS
Analisis menggunakan AAS ini terdapat
kelemahan, karena terdapat beberapa
sumber kesalahan, diantaranya: Sumber
kesalahan pengukuran yang dapat terjadi
pada pengukuran menggunakan SSA dapat
diprediksikan sebagai berikut :
 Kurang sempurnanya preparasi sampel,
seperti :
a. Proses destruksi yang kurang
sempurna
b. Tingkat keasaman sampel dan
blanko tidak sama
 Kesalahan matriks, hal ini disebabkan
adanya perbedaan matriks sampel
dan matriks standar.
THE END