INSTRUMEN ANALISIS FARMASI

VALIDASI METODE
(pertemuan 3)

Ni Made Ayu Nila S, M. Sc., Apt.

 PENDAHULUAN

Menurut United States

Pharmacopeia (USP) :
Dilakukan untuk menjamin
bahwa metode analisis bersifat
Validasi metode • Akurat
• Spesifik
• Reprodusibel
• Dan tahan pada kisaran analit
yang akan dianalisis
Suatu metode analisis harus divalidasi :
1. Metode baru
2. Metode yang sudah baku
3. Untuk pemastian Penjaminan mutu
4. Perubahan metode baku
5. Demonstrasi kesetaraan 2 metode
Tujuan utama validasi metode adalah untuk menghasilkan hasil
analisis yang paling baik

Jenis penjerap yang

Prosedur Tahap penyiapan digunakan pada
pengambilan sampel sampel kromatografi, FG, dan
sistem deteksi

harus dipertimbangkan/ In Process Control (IPC)

PERSYARATAN VALIDASI UNTUK JENIS
METODE
USP ICH

1. penentuan kuantitatif komponen-komponen utama atau bahan aktif

2. penentuan pengotor (impurities) atau produk-produk hasil degradasi

3.Ppenentuan karakteristik-karakteristik kinerja

4. Pengujian identifikasi
 KATEGORI UJI YANG DIURAIKAN
DALAM USP DAN ICH
• Kategori I
Metode untuk kuantifikasi komponen mayor
dalam produk ruahan, termasuk senyawa
pengawet, evaluasi LOD dan LOQ tidak begitu
penting karena komponen utama atau bahan
aktif pada umumnya berada dalam jumlah yang
besar
• LoD : jumlah terkecil analit dalam sampel yang
dapat dideteksi dan masih memberikan
respon signifikan dibandingkan dg blanko.
• LoQ :konsentrasi jumlah terendah dari analit
yang masih dapat ditentukan dan memenuhi
akurasi dan presisi.
• Dapat ditentukan dengan pengenceran
bertingkata / simpangan baku blanko
• Kategori II
Dapat dibagi menjadi 2 sub-kategori, yaitu analisis
kuantitatif dan uji batas.
1. Jika yang diharapkan informasi kuantitatifnya, makan
parameter LOD tidak begitu penting, tetapi parameter
dibutuhkan
2. Untuk uji batas, karena informasinya kuantitatifnya
tidak dibutuhkan, maka pengukuran LOD, spesifitas
(hanya mengukur zat tertentu dg adanya komponen
lain yg mgkn ada dalam matriks/derajat
penyimpangan), dan kekasaran sudah mencukupi.
• Kategori III
Metode-metode yang digunakan untuk
menentukan karakteristik kinerja produk akhir.
1. Uji disolusi(tidak termasuk pengukurannya)
2. Uji-uji pelepasan obat
Presisi merupakan parameter yang
dipersyaratkan (Gambar)
 Elemen-elemen daya yang
dibutuhkan untuk uji validasi
Parameter Pengujian Pengujian kategori II Uji kategori II
Kinerja Analisis kategori I kuantitatif Uji batas
Akurasi Ya Ya * *
Presisi Ya Ya Tidak Ya
Spesifitas Ya Ya Ya *
LOD Tidak Tidak Ya *
LOQ Tidak Ya Tidak *
Linieritas Ya Ya Tidak *
Kisaran (range) Ya Ya * *
ruggedness ya ya ya Ya
• Kategori IV
Uji identifikasi (identification test) dalam
kategori ini hanya membutuhkan uji spesifitas
untuk validasinya.

Karakteristik validasi menurut ICH dan jenis

prosedur analisisnya (gambar)
 Karakteristik validasi dan jenis
prosedur analisisnya
Parameter Pengujian Pengujian kategori II Uji kategori II
Kinerja Analisis kategori I kuantitatif Uji batas
Akurasi Tidak Ya Tidak Ya
Presisi
Repeatibilitas Tidak Ya Tidak Ya
Presisi antara Tidak Ya Tidak Tidak

Spesifitas Ya Ya Ya Ya
LOD Tidak Tidak Ya Tidak
LOQ Tidak Ya Tidak Tidak
Linieritas Tidak Ya Tidak Ya