Validasi metoda analisis

Kelompok 4 – kelas
a
Nama anggota
1. Nur Aulia Titan M (1711011025)
2. Hikmah Dian A (1711011027)
3. Bobby Hanafi (1711011029)
4. Zuriva Azwari (1711011031)
5. Ayu Aprilia Anwar (1711011033)

2
 VALIDASI
✘ VALIDASI adalah suatu tindakan pembuktian dengan cara yang
sesuai bahwa setiap bahan, proses, prosedur kegiatan, sistem dan
perlengkapan atau mekanisme yang digunakan dalam produksi dan
pengawasan akan senatiasa mencapai hasil yang diinginkan (CPOB)

✘ Validasi adalah proses menunjukan melalui bukti didokumentasikan,

bahwa proses, prosedur, metode, peralatan atau fasilitas akan
konsisten menghasilkan suatu produk atau hasil yang memenuhi
spesifikasi yang telah ditentukan

(Kumar, et.al, 2015)

3
 VALIDASI METODA ANALISIS
✘ Validasi metoda analisa adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk
membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk
penggunaannya.

✘ Parameter yang divalidasi meliputi : akurasi, presisi, selektivitas,

linearitas, batas deteksi, batas kuantisasi, kekuatan, dan ketangguhan
metode.

✘ Tujuan  menjamin bahwa metode analisa yang digunakan mampu

memberikan hasil yang dapat dipercaya.

4
 1. AKURASI
✘ AKURASI = kecermatan  adalah ukuran yang menunjukan derajat
kedekatan hasil pengukuran dengan kadar yang sebenarnya.
✘ Akurasi dinyatakan sebagai % recovery (perolehan kembali) analit
yang ditambahkan.
✘ Sampel dibuat beberapa konsentrasi dari 50% sampai 150% dari
kandungan yang diharapkan.

5
 1. AKURASI (Cont..)
✘ Untuk menentukan akurasi dapat dilakukan melaului :
A. METODE SIMULASI (SPIKED PLACEBO METHOD)
 Menambahkan analit pada placebo (bahan tambahan sediaan) kemudian
campuran dianalisis, dan jumlah analit hasil analisis dibandingkan
dengan hasil teoritis.

B. METODE PENAMBAHAN BAKU (STANDARD ADDITION

METHOD)
 Menganalisis sampel lalu menambahkan sejumlah analit yang diketahui
konsentrasinya ke dalam sampel. Selisih kedua hasil dibandingkan
dengan kadar yang sebenarnya.

6
 AKURASI
Metode dikatakan AKURAT jika selisih kadar
pada tiap pengukuran maksimal 5% pada setiap
konsentrasi pengukuran dan harga rata-rata selisih
secara statistik maksimal 1,5%

7
 2. PRESISI
✘ PRESISI = kesaksamaan  adalah ukuran yang menunjukan derajat
kesesuaian antara hasil uji individual.
✘ PRESISI diukur melalui penyebaran hasil pengukuran individual
secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang
homogen.
✘ PRESISI dinyatakan dalam bentuk simpangan baku relatif (koefisien
variasi / CV)
✘ Umumnya kepresisian dilakukan pada 3 konsentrasi : 80%, 100%, dan
120%  @ 6 kali pengukuran.

8
 PRESISI
Metode dikatakan PRESISI jika nilai
CV maksimal 2%

9
 3. LINIERITAS
✘ LINIERITAS  adalah kemampuan suatu metode
analisa untuk memberikan hasil proporsional
terhadap konsentrasi analit.
✘ LINIERITAS dapat dihitung melalui transformasi
matematika  regresi linier
✘ Suatu metode dikatakan linier jika nilai R mendekati
1
✘ Rentang metode adalah batas terendah dan tertinggi
konsentrasi analit
10
 LINIERITA
S
Metode dikatakan LINIER jika nilai R
mendekati 1

11
 4. SELEKTIVITAS (SPESIFITAS)
✘ merupakan kemampuan untuk mengukur zat tertentu saja
dalam suatu ukuran
✘ SELEKTIVITAS seringkali dinyatakan sebagai derejat
penyipangan (degree of bias)
✘ SELEKTIVITAS dilakukan dengan membandingkan sampel
yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran,
hasil urai, senyawa sejenis, senyawa asing lainnya terhadap
hasil analisis sampel yang tidak mengan dung bahan lain yang
ditambahkan.

12
 SELEKTIVITA
S
Metode dikatakan SELEKTIF jika nilai
parameter kualitatif
(Rf, Rt,panjang gelombang )
terpenuhi

13
 4. SELEKTIVITAS (SPESIFITAS)
✘ merupakan kemampuan untuk mengukur zat tertentu saja
dalam suatu ukuran
✘ SELEKTIVITAS seringkali dinyatakan sebagai derejat
penyipangan (degree of bias)
✘ SELEKTIVITAS dilakukan dengan membandingkan sampel
yang mengandung bahan yang ditambahkan berupa cemaran,
hasil urai, senyawa sejenis, senyawa asing lainnya terhadap
hasil analisis sampel yang tidak mengan dung bahan lain yang
ditambahkan.

14
 SELEKTIVITA
S
Metode dikatakan SELEKTIF jika nilai
parameter kualitatif
(Rf, Rt,panjang gelombang )
terpenuhi

15
 5. LIMIT OF DETECTION (LOD) AND
LIMIT OF QUANTITATION (LOQ)

 Limit of detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit yang

dapat dideteksi oleh suatu metoda analisa dengan memberikan
respon significant terhadap blanko
 Limit of Quantitation (LOQ) adalah jumlah terkecil analit yang
dapat diukur oleh suatu metoda analisa
 Nilai LOD & LOQ pada masing - masing instrumen untuk zat yang
sama bisa berbeda - beda >>> kecanggihan Instrumen

16
THANK
YOU ^.^

17