Anda di halaman 1dari 24

Eksteraksi cair cair

Kelompok 3
Pendahuluan
● Ekstrasksi cair – cair adalah prosess peisahan dengan dua vase yang tidak saling
terlarut dimana sebagian laarut dalam komponen fase pertama dan sebagian larut
dalam fase ke dua
Alat dan bahan yang
digunkan
● Alat ● Bahan
1. Corong pisah 1. Ekstrak kulit delima
2. Statif 2. Aquadest
3. Etil asetat
3. Klem bulat
4. N-heksan
4. Cawan uap
Prosedur

1. Timbang ekstrak kulit delima sebanyak 2 gram


2. Larutkan dalam aquades sebanyak 100ml
3. Masukan dalam corong pisah
4. Masukan etil asetat 100ml dalam corong pisah tutup lalu gojog corong pisah
5. Daimkan corong pisah dia atas statif sampai terbentuk dua lapisan
6. Keluarkan fraksi etil asetat
7. Lakukan perlakuan yang sama dengan n- heksan 1ooml
8. Uapkan ketiga frkasi tersebut yaitu aquadest, etil asetat dan n-heksan sampai
terbentuk ekstrak kental
Hasil pengamatan

N-heksan Etil asetat Air


Bobot cawan kosong 25,52 46,20 39,11
Bobot cawan + ekstrak fraksi 25,54 46,43 40,50
Bobot ekstrak 2 2 2
Bobot ekstak fraksi 0,02 0,23 1,39
% rendemen 1% 11,5% 69,5%
Perhitungan
randemen
x 1oo%
● N-
N-heksan = heksan ●  
Bobot cawan
Etilasetat = ekstarak frakasi – cawan kosng
=25,54 –= 25,52
Aquadest
= 0,02
Etil asetat
= 46,43 – 46.20
=0,23
Aquadest
=40,50 -39,11
=1,39
KROMATOGRAFI LAPIS
TIPIS EKSTRAK KULIT
DELIMA
KELOMPOK 3
PENDAHULUAN (TEORI)

Kromatografi lapisan tipis (KLT) adalah suatu teknik kromatografi yang


digunakan untuk memisahkan campuran yang tidak volatil. Kromatografi
lapisan tipis dilakukan pada selembar kaca, plastik, atau aluminium foil
yang dilapisi dengan lapisan tipis bahan adsorben, biasanya silika gel, 
aluminium oksida, atau selulosa. Lapisan tipis adsorben diketahui
sebagai fasa stasioner (atau fasa diam).
TUJUAN PRAKTIKUM

● Mengetahui prinsip kerja KLT


● Menbetahui cara kerja KLT
● Untuk memisahkan campuran senyawa fase dengan metode
kromatografi lapis tipis dan untuk mengetahui nilai Rf
ALAT DAN BAHAN

ALAT BAHAN
1. Chamber
2. Plat KLT GF 245 1. N – Heksan
3. Kertas Saring 2. Etil Asetat
4. Pipa Kapiler Ukuran Kecil 3. Air
5. Alat Penampak Bercak 4. FeCl3
6. Gunting 5. Sitroborat
6. AlCl3
7. Serbuk Simplisia Daun Delima
PROSEDUR KERJA

●1. Potong silika gel sesuai ukuran yang diinginkat

● 2. Beri tanda batas atas dan bawah menggunakan pensil 0,5


cm dari tepi plat KLT

● 3. Plat dan kertas saring di aktivasi terlebih dahulu


menggunakan oven selama 30 menit dengan suhu 105
derajat C

● 4. Setelah kertas saring di aktivasi, jenuhkan chamber, karena


dalam praktikum ini akan mengamati polifenol larutan yang
dibuat untuk menjenuhkan yaitu sebanyak 1,5 ml methanol
dan 1,5 ml kloroform perbandingannya 1 : 1
LANJUTAN….
● 5. Setelah chamber jenuh, kita bisa langsung menotolkan
ekstrak kental hasil ECC, yang terdiri dari air, etil asetat, dan
N – Heksan

● 6. Masukkan plat pada chamber yang telah dijenuhkan


sebelumnya, tunggu sampai terjadi pemisahan
HASIL PENGAMATAN

Hasil setelah disemprot Hasil setelah disemprot


Hasil sebelum
dan dimasukkan ke dan dimasukkan ke
disemprot Alcl3
dalam sinar UV 245 nm dalam sinar UV 366 nm
PEMBAHASAN HASIL PENGAMATAN

Berdasarkan pengamatan yang telah dilakukan, pada KLT kelompok kami dengan sampel
ekstrak daun delima, tidak terjadi pemisahan. Untuk polfenolnya sendiri sudah terlihat
namun tidak terjadi pemisahan, sehingga tidak ada perhitungan Rf nya. Hal ini bisa terjadi
disebabkan perbandingan eluennya yang tidak sesuai, apabila ingin terjadi pemisahan, kita
harus menguji dengan membuat perbandingan yang baru sampai di dapatkan hasil KLT yang
terjadi pemisahan.
KESIMPULAN

Dari praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa tidak


terjadi pemisahan sehingga nilai Rf nya tidak dapat dihitung.
KLT PREFARATIF
Kelompok 3
2D Farmasi
Pendahuluan
Kromatografi lapis tipis prefaratif (KLTP), merupakan metode
pemisahan dengan menggunakan peralatan sederhana, dengan ketebalan
penjerap yang sering dipakai adalah 0,5-1,5 mm. KLTP menotolkan
sampelnya secara bergaris, lalu untuk pita senyawa yang muncul nantinya
akan dikerok dan kemudian dilarutkan dengan pelarut yang sesuai.
Untuk plat KLTnya itu dapat dibuat sendiri ataupun dibeli dipasaran
yang sudah berlapis penyerap. Namun, jika kita membuat sendiri plat
KLTnya kita akan mendapatkan keuntungan yaitu kita dapat mengatur
ketebalan dan susunan lapisannya.
Selain itu Kromatografi Lapis Tipis Preparatif didefinisikan sebagai
proses isolasi/ pemisahan yang terjadi berdasarkan perbedaan daya serap
dan daya partisi serta kelarutan dari komponen - komponen kimia yang
akan bergerak mengikuti kepolaran eluen oleh karena daya serap adsorben
terhadap komponen kimia tidak sama, maka komponen bergerak dengan
kecepatan yang berbeda sehingga hal inilah yang menyebabkan
pemisahan. Pemisahan komponen kimia dengan metode kromatografi
lapis tipis preparatif pada dasarnya sama dengan kromatografi lapis tipis
biasa, namun ad beberapa perbedaan yang nyata yaitu pada KLT preparatif
menggunakan lempeng yang berukuran besar yaitu 20 x 20 cm dengan
ketebalan sekitar 0,5 - 1,5 mm.
Alat Dan Bahan
Alat :

Chamber Plat KLTP


Pipa Kapiler Pipet Tetes Gelas Ukur Vial
20x20

● Fraksi kulit limus


Bahan : ● Etil asetat
● Kloroform
● Metanol
Cawan ● Aquadest
Spatula ●
Porselen Kertas Saring
Prosedur Kerja
Fraksi yang digunakan adalah Kulit Limus ( Mangifera Foetida )
Sebelum digunakan, Plat KLTP dan kertas saring terlebih dahulu diaktivasi, dengan
menggunakan oven selama 30 menit dengan suhu 105 derajat C

1) Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan


2) Masukkan Eluen ke dalam Chamber untuk dijenuhkan terlebih dahulu menggunakan
kertas saring yang sesuai. Eluen yang digunakan adalah kloroform : methanol dengan
perbandingan 7 : 3, diamkan dan tutup rapat Chamber
3) Selanjutnya Siapkan lempeng kltp ukuran 20x20 yang sudah di aktivasi, Pilihlah bagian
plat yang baik ( tidak tergores )
4) Berikan tanda pembatas pada plat kltp di bagian bawah dan atas. Dengan ukuran 1 cm
menggunakan pensil
5) Selanjutnya, Fraksi kulit limus ditetesi dengan etil asetat, dan Lakukan penotolan pada
plat kltp ukuran 20x20 secara garis lurus dan tidak boleh terputus putus. Gunakan pipa
kapiler untuk memudahkan penotolan
 Masukkan Plat KLTP yang sdudah diberi penotolan kedalam Chamber berisi Eluen yang
sudah dijenuhkan
 Amati Noda yang terelusi sampai tanda batas
 Setelah sampai tanda batas keluarkan plat kltp di dalam Chamber dan amati di bawah sinar
UV 254 nm dan 366 nm
 Setelah itu sebagian plat kltp ditutupi dengan alumunium foil
 Bagian yang tidak tertutup disemprot dengan larutan FeCl3 menggunakan alat penampak
bercak tujuannya untuk mengetahui senyawa yang ada dalam plat KLTP, lalu Amati
perubahan warna yang terjadi
 Pita yang berwarna gelap di kerok menggunakan spatula dan di masukkan ke dalam vial
 Lalu tambahkan 5 ml etil asetat kedalam vial berisi serbuk hasil pengerokan
 Masukkan kedalam tabung sentrifus. dan dimasukkan kedalam alat sebtrifus dengan
kecepatan 3000 rpm selama 5 menit
 Uji dengan menggunakan spektrofotometer IR
Hasil Pengamatan

Saat proses naiknya bercak, Hasil sebelum disemprot Dilakukannya penyemprotan pada sebagian plat KLTPnya,
seyawa membentuk pita karena hanya untuk memastikan saja.

Setelah proses
Penyinaran dengan Penyinaran KLTP hasil Penyinaran KLTP hasil
pengerukan, serbuknya Penyinaran dengan
UV 254 nm penyemprotan dengan penyemprotan dengan
dimasukan ke dalam vial UV 366 nm
UV 254 nm UV 366 nm
Pembahasan Hasil Pengamatan

Praktikum ini bertjuan untuk menentukan komponen kimia dari fraksi


daun limus dan membuktikan adanya kandungan senyawa polifenol
dengan menggunakan metode kromatografi lapis tipis prefaratif.
Didapatkan hasil bahwa, fraksi dari ekstrak kulit limus ini terdapat
kandungan senyawa Folipenol yang ditandai dengan adanya warna biru
kehitaman setelah penyemprotan dengan FeCl3.
THANK
YOU !

Anda mungkin juga menyukai