(ISO 13528:2015, BUTIR 7) BEBERAPA CARA UNTUK MENETAPKAN ASSIGNED VALUE Nilai yang diketahui dari formulasi Nilai Acuan tersertifikasi (Certified Reference Values) Nilai Acuan (Reference Values) Nilai Konsensus dari laboratorium ahli (Expert laboratories) Nilai Konsensus dari laboratorium peserta
Ketidakpastian NILAI YANG DIKETAHUI DARI FORMULASI (ISO 13528:2015, BUTIR 7.3)
Contoh disiapkan secara sintetis dengan jalan mencampur senyawa
penyusunnya dalam proporsi yang spesifik atau dengan menambahkan jumlah tertentu senyawa pada matriks (blanko contoh) Blanko contoh adalah contoh tanpa analit Nilai acuan (assigned value) diturunkan dari perhitungan massa bahan- bahan yang digunakan Ditetapkan gravimetrically Mengapa harus gravimetrically? Kelemahan cara formulasi adalah analit yang ditambahkan ada dalam keadaan terlepas dari matriks, tidak seperti keberadaan analit dalam contoh yang sesungguhnya (dalam contoh yang sebenarnya analit ada dalam keadaan terikat pada matriks NILAI YANG DIKETAHUI DARI FORMULASI (2)
Jika kelemahan tersebut menyebabkan sampel UP menjadi tidak fit
for the purpose maka PUP direkomendasikan menggunakan cara lain Keterbatasan cara formulasi Blank contoh harus bebas dari analit, atau Kadar analit dalam blank contoh harus diketahui secara akurat Analit harus tercampur secara homogen Semua sumber kesalahan harus diketahui Misal adanya kemungkinan dinding dalam wadah gelas yang dapat menyerap beberapa logam Tidak ada interaksi antar analit dan dengan matriks