METODE IDENTIFIKASI

Senyawa Obat Organik

Oleh
Harjana

Harjana 1
 Acuan
 FI V
 Ole Pedersen, 2006; Pharmaceutical Chemical
Analysis: Methods for Identification and Limit Tests,
Taylor & Francis Group, NW.
 R.P. Fabini; Griefswald T.B.; 1975; Organische
Analyse unter. besondr. beruck. von Arzneistoffen;
Akademische Verlagsgesellschaft, Geest & Portig,
Leipzig
 Schoorl; 1937 Organische Analyse II, C.U.M.

Harjana 2
 IDENTIFIKASI
 CARA ORGANOLEPTIS
o Tampilan  bentuk (gas/cair/padat amorf/kristal) &
warna
o Bau
o Rabaan
o Rasa
 CARA FISIKA ttk didih, titik lebur
 CARA KIMIA hasil reaksi warna/endapan
 CARA INSTRUMENTAL sifat fisika

Harjana 3
REAKSI IDENTIFIKASI
 Pengendapan • Ukuran partikel
 Bentuk • < 0,001 m  larutan
 Koloid • 0,001 – 1 m koloid
• > 1 m suspensi
 Spt susu
 Keruh • Distribusi
 kristal • Afinitas thd air / ion
 Warna

• Pewarnaan
Satu warna
Warna berubah oleh waktu
Harjana 4
 UJI PENDAHULAN
 Uji organoleptis

 Uji kelarutan

 pH

 Nyala api
 Kawat Pt /Ni
 Kawat Cu
Harjana 5
 1. Asetat
Asam asetat adalah cairan, garam Na-asetat padat, larut dalam air
(a). garamnya + asam oksalat atau KHSO4 aa  uap berbau cuka

atau KHSO4
KHSO

(b). larutan sample + larutan FeCl3  larutan berwarna merah

kecoklatan , jika dipanaskan timbul endapan coklat
3 CH3COOH + FeCl3  Fe(acetate)3 + 3 HCl
lar coklat merah

Fe(acetate)3 + H20  Fe(OH)3 + 3 CH3COOH

Coklat
Harjana 6
 3. Sitrat dan 4.Tartrat

Pereaksi Asam sitrat Asam tartrat

Ag-ammoniakal Mereduksi  Tdk mereduksi

cermin Ag
H2SO4 pekat kemudian Kuning muda coklat
dipanaskan
Larutan CuSO4 Biru tua Biru tua

Harjana 7
 OH OH
OH
5. ASAM ASKORBAT HO
H2
C C O
O

 padatan + CaCO3/NaHCO3 pdt + 2 tetes larutan

FeSO4 jenuh  warna violet

 + larutan Ag-ammoniakal   abu-abu 

cermin perak

 Mereduksi KMnO4

 10 tts larutan vit C dlm air + 1 tts 1% larutan

Na-nitroprusid + 2 tts larutan KOH  kuning
kenari, + 2 tts asam asetat  hijau-kebiruan
Harjana 8
 6 Benzoat

1. 3C6H5COO– + 2Fe3+ + 3H2O  (C6H5COO) 3Fe.Fe(OH)3+ + 3H+

merah daging

2. + as sulfat pekat  panasi  menyublim

3. + HCl  kristal  rekristalisasi 

td. 120 – 124o C

Harjana 9
 7 Salisilat
O O

O H2N
O
OH OH

OH OH OH
OH O O
salicylic acid OH acetyl salicylate para amino salicylic acid

salicylic acid
Asetosal, Aspirin PAS

Fe3+
O
O

O- O
O-
H
3+
O Fe
O-
H H
O O

Harjana 10
 sedikit asam salisilat + 0,5 ml metanol + 5
tetes H2SO4 pkt, panaskan di atas api kecil
 dinginkan, + air 2 ml  bau gondopura

 0,05 g garam salisilat dalam 10 ml air,

tambah 0,5 ml HCl  kristal bentuk jarum

Harjana 11
9. PARASETAMOL
H
HO N COCH3

 50 mg bahan dilarutkan dlm 10 ml air, + 1 tts 5% FeCl3

 biru-violet
 100 mg bhn + 1 ml 32% HCl didihkan 3 mnt, + 10 ml air,
tunggu ad dingin, + 1 tts 0,1 N K-dikromat  violet

Harjana 12
 Alkaloid
 alkaloid = senyawa yang berasal dari tanaman, bereaksi basa,
mengandung satu atau beberapa atom ntrogen (biasanya cincin
heterosiklis) dan biasanya memberi efek fisiologis pada manusia atau
hewan
 umumnya berupa amina tertier atau kuaterner

H3CO
O CH3 N
H3CO
H3C N CH2
N

N N
O OCH3
CH3 OCH3

kofein papaverin
Harjana 13
 m alkaloid + m KBiI4  (alkaloid+)m(BiI4-) m

 sedikit alkaloid dilarutkan dalam air atau HCl

encer + pereaksi Dragendorff  warna oranye
atau endapan merah oranye (lihat kritalnya di
bawah mikroskop)
 Mengendap dengan pereaksi Mayer (larutan)
HgCl2 (lihat kritalnya di bawah mikroskop)

Harjana 14
 Xantin

oksidasi Uap NH3

Kofein aloksan tetra-(N-metil)-mureksoin

Mureksid, merah violet

Harjana 15
 11. KOFEIN
 Padatan + pereaksi Dragendorf  kuning-
coklat, endapan bentuk segi enam
memanjang
 Dipanaskan dapat menyublim

 Padatan + larutan HgCl2  endapan,

kristal jarum

Harjana 16
 12. Papaverin

1. + H2SO4 pkt  tdk berwarna, dihangatkan  violet

2. + HNO3 pkt dipanaskan  warna kuning  kecoklatan

3. Larutan papaverin + HCl encer + larutan ZnCl2  endapan

kristal jernih bentuk persegi, dengan sudut rompang

4. Padatan + pereaksi Marquis atau larutan K-Fe(III)-sianda 

biru  violet  hijau  coklat kuning

Harjana 17
 13. EFEDRIN
H H
C C CH3

OH NH

CH3

 Reaksi Chen Co: larutkan 20 mg sample

dalm 2 mL air, + 5 ml 10% Cu-sulfat + 1ml
15% NaOH  violet, warna larut dalam
eter
 Dgn pereaksi Dragendorff  kristal jarum
utk L-efedrin dan prisma untuk D,L-efedrin

Harjana 18
 15. KLORAMFENIKOL
H H
O2N C C CH2OH
OH NH
C CHCl2
O

 10 mg padatan dilarutkan dlm 1 ml 0,5 N KOH dlm etanol  warna

kuning, jika dipanaskan  endapan merah tua
 Larutkan dalam etanol, + air  kristal jarum (basa)
 Larutkan dalam aseton, + air  kristal bentuk ginjal (bentuk garam
palmitat)

Harjana 19
 16. TETRASIKLIN
CH3
N CH3
H3C CH3

OH
CONH2
OH
OH O OH 0

 0,5 mg padatan + 1 ml H2SO4 pkt,  violet, jika + 1 ml

air pelan lewat dinding tabung, tunggu 5 mnt 2 ml 
kuning

 0,1 mg serbuk + 2 tts. 1% p-DAB dlm H2SO4 pkt, 

kuning, .. Hangatkan  violet, + 1 ml air 
kuning
Harjana 20
 17. Etanol

3CH3-CH2-OH + 2CrO4= + 10 H+  3Cr3+ + 2CH3CHO + 7H2O

etanol Kuning hijau asetaldehida

CH3-CH2-OH + as asetat  CH3-CH2-OOC-CH3

etanol H2SO4 pkt etil asetat, bau pisang
ambon
Harjana 21
 18. METANOL

CH3OH + As. salisilat  metilsalisilat

H2SO4 pkt bau gondopura

2. kerjakan di lemari asam, 1 ml metanol dalam cawan

porselin + 1 kristal boraks + 2 tetes H2SO4 pkt, lalu
nyalakan dengan api  api berwarna hijau

Harjana 22
 19. FORMALIN HCHO

 + pereaksi Ag-ammoniakal  cermin Ag

 + asam kromatopat  merah violet
 RCH0 + 2 Cu2+ + NaOH + H20  RCOONa + 4 H+ + Cu20 
merah bata
 RCHO + NaHSO3  RCH2(OH)SO3Na 

Harjana 23
 OH

20. VANILIN
OCH3

HC
O

 Larutan dlm air + 1 tts FeCl3  biru, jika

dipanaskan 60o C 2 mnt warna tetap biru,
setelah dingin timbul endapan putih

 3 mg vanilin + pereaksi Millon hangatkan 

merah tua

 Pereaksi Millon dibuat dari : 10 g Hg dilarutkan dalam HNO3

berasap,bila belum larut hangatkan, setelah larut dan dingin
encerkan dengan 20 ml aquadest.
Harjana 24
 KARBOHIDRAT
 Monosakarida
 Glukosa
 Gula terbuka aldehida
 Fruktosa
 Glukosa
 Galaktosa
 Disakarida
 Gula tertutup keton
 Sakarosa
 Laktosa
 Sakarosa
 Fruktosa
 Polisakarida
 Amilum
Harjana 25
 CH2OH OH HO OH

O CH2OH
O O
D-glukosa OH
HO
HO OH
O
OH CH2OH glucose

OH OH CH2OH
Fruktosa
O

Sakharosa OH
CH2OH D-glukosa

OH HO O OH O OH
O

OH OH

OH
D-galaktosa
HO OH OH

fructose
Harjana
Laktosa 26
 REAKSI UMUM

1. Reaksi Molish:
Karbohidrat + larutan -naftol + aliri dg H2SO4 pkt  merah violet

2. Reaksi Trommer

5 mg sample + 2 ml NaOH 0,5 N  larut, + 5 tetes larutan Cu-sulfat  warna

larutan biru. Jika larutan dipanaskan  terjadi endapan warna orange
sampai merah bata dari Cu2O.

Harjana 27
 Harjana

GULA TERBUKA 21. Glukosa

RCHO + NaHSO3  RCH2(OH)SO3Na 

kuning
RCHO + NaOH dipanasi  kuning (polimerisasi)

RCHO + 2 Ag(NH3)2OH  RCOONH4 + H20 + 3 NH3 + 2 Ag 

perak ammoniakal cermin perak

RCH0 + 2 Cu2+ + NaOH + H20  RCOONa + 4 H+ + Cu20 

peraksi Fehling merah bata
,, Luff
laktosa 15 mnt, keton tidak bereaksi atau kalau bereaksi lambat 28
22. Fruktosa
1. Reaksi Saliwanoff: 50 sample + 10 mg resorsin + 10
ml 4 n H2SO4 masak selama 15=20 detik  warna
merah yang larut dalam amilalkohol

23. Sakarosa
1. Larut dalam etanol
2. Sakarosa + NaOH tidak kuning. Bila + H2SO4 pkt
panasi  kuning
3. Setelah dihidrolisa dengan asam akan memberikan
reaksi untuk gula terbuka dan fruktosa (Reaksi
Saliwanoff)

Harjana 29
24. Laktosa
 Tidak larut dalam etanol  bentuk pisang
 Slijmzuurreactie: sample dalam beker glas + HNO3
pekat, panasi di atas waterbath sampai volumenya
tinggal 1/3. Setelah dingin ditambah dengan aqua aa
akan terbentuk endapan Kristal bentuk prisma.
Reaksi ini oleh adanya galaktosa
 1 mg sample ditaruh di atas obyekglas + 1 tetes
difenilhidrazine + 2 – 3 tetes asam asetat, panasi di
atas api kecil  timbul warna hijau kehitaman
25. Amylum
 Tidak larut dalam air, di bawah mikroskop terlihat ada
hilus dan lamela  KI3  biru

Harjana 30
PEMISAHAN CAMPURAN OBAT

 Destilasi
 Ekstraksi kering
 Penyaringan
 Ekstraksi cair-cair berdasar pada perbedaan
kelarutan
 Kromatografi

Harjana 31
 Ekstraksi cair-cair

1. Fraksi I asam (tak larut dlm air), netral

2. Fraksi II basa lemah
3. Fraksi III basa kuat
4. Fraksi IV basa fenolik
5. Fraksi V gol sisa

Harjana 32
 Ekstraksi cair-cair

1. Fraksi I asam - eter

2. Fraksi IIkloroform- tartrat
3. Fraksi III
NaOH - eter
4. Fraksi IVdapar salmiak-isopropanol
kloroform
5. Fraksi V air

Harjana 33
FRAKSI I Benzoat, Salisilat, Barbiturat, kloramfenikol
FRAKSI II Papaverin, kofein
FRAKSI III Efedrin
FRAKSI IV Sebagian tetrasiklin
FRAKSI V Etanol, Metanol, Parasetamol,
tetrasiklin, Asetat, Laktat, Sitrat, Tartrat,
Askorbat, Formalin, Vanilin, Glukosa
Fruktosa, Sakarosa, Laktosa, Amylum

Harjana 34
 TUGAS

• Tabel jenis senyawa

• Tabel senyawa positif dengan FeCl3
• Tabel senyawa positif dengan Ag-ammoniakal
• Tabel senyawa positif dengan pereaksi Fehling

Harjana 35