LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK SPEKTROFOTOMETRI

Oleh:
Nama : Nahnu Aslamia
NRP : 113020113
Kelompok : E
Meja : 5 (Lima)
Tanggal Percobaan :
Assisten : Lesti Tresna Devi























LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS PASUNDAN
BANDUNG
2010
I PENDAHULUAN
Bab ini menguraikan tentang : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan
Percobaan, dan (3) Prinsip Percobaan.


1.1. Latar Belakang Percobaan
Warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek. Pada
analisis spektrokimia, spektrum radiasi elektromagnetik di gunakan untuk
menganalisis spesies kimia dan menelaah interaksinya dengan radiasi
elektromagnetik. Persamaan Planck menunjukkan bahwa E = hv, di mana E
adalah energi foton, v, frekuensinya, sedangkan h adalah tetapan Planck (6,624 x
10-27 erg detik). Suatu foton memiliki energi tertentu dan dapat menyebabkan
transisi tingkat energi suatu atom atau molekul. Karena tiap spesies kimia
mempunyai tingkat tingkat energi yang berbeda, maka transisi perubahan
energinya juga berbeda. Berarti suatu spektrum yang diperoleh dengan memplot
beberapa fungsi frekuensi terhadap frekuensi radiasi elektromagnetik adalah khas
untuk spesies kimia tertentu dan berguna untuk identifikasi. Pada analisis
spektrokimia, frekuensi dan 10-10.000 Hz, misalkan gelombang audio sampai
1022 Hz untuk sinar dapat digunakan untuk tujuan karakterisasi. Perubahan energi
disebabkan oleh transisi rotasi, vibrasi, elektronik dan inti (Khopkar, 2008).
Ini adalah jarak yang ditempuh selama satu periode (1/v) getarannya
sehingga jarak () = kecepatan (C) x waktu
v
C
v

1

panjang gelombang sesuai daerah spektral. Interalasinya adalah 1 cm = 10-2
nm, 1 nm = 10-9 m. Panjang gelombang berbanding terbalik terhadap frekuensi,
yaitu
v
1

demikian juga terhadap energi. Bilangan gelombang (cm-1)

didefinisikan dengan pernyataan
C
v
V

1
dengan notasi sebagaimana biasa.
Selama analisis spektrokimia, perlu sekali digunakan cahaya dan satu panjang
gelombang, yaitu radiasi monokromatis (Khopkar, 2008).
1.2. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan Spektrofotometri adalah untuk menentukan
konsentrasi suatu unsur/zat (Fe) dalam sampel dengan cara mengukur absorban
sampel pada panjang gelombang tertentu menggunakan alat spektrofotometer.
1.3. Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan Spektrofotometri berdasarkan penyerapan cahaya
polikromatsis yang diubah menjadi cahaya monokromatis yang sesuai dengan
Hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa : Bila suatu cahaya
monokromatis mengenai suatu medium transparan maka intensitas cahaya yang
dipancarkan sebanding dengan tebalnya kepekaan dari media absorpsi. Absorben
sampel yang terukur merupakan cahaya yang diteruskan oleh foto tube dan diubah
menjadi energi listrik yang terukur pada panjang gelombang (

) tertentu.
II ALAT, BAHAN, DAN METODE PERCOBAAN
Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang Digunakan, (2) Alat yang
Digunakan, dan (3) Metode Percobaan.
2.1. Alat yang Digunakan
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan Spektrofotometri adalah botol
timbang, neraca digital, labu takar 100 ml, labu takar 25 ml, pipet tetes, gelas
kimia, gelas ukur, pipet seukuran,pipet gondok, spektrometer dan kufet.
2.2. Bahan yang Digunakan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan Spektrofotometri adalah
adalah FeNH
4
(SO
4
)
2
.12H
2
O padat, aquadest, larutan HCl 4 N, dan KSCN.
2.3. Metode Percobaan
2.3.1. Metode Pembuatan Larutan Baku Standar

Gambar 1. Metode Pembuatan Larutan Baku Standar



2.3.2. Metode Pembuatan Deret Standar Dan Blanko

Gambar 2. Metode Pembuatan Deret Standar
2.3.3 Metode Penentuan Panjang Gelombang Maksimum


Gambar 3. Metode Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
Bab ini menguraikan mengenai: (1) Hasil Pengamatan dan (2) Pembahasan.
3.1.Hasil Pengamatan
Hasil pengamatan spektrofotometri adalah sebagai berikut:
Berat Fe(NH
4
)(SO
4
).12H
2
O= 0,086 gram
a= 0,023
b= 0,1296
r= 0,995
Sampel= 3,651 ppm
%Fe = 5,92%
Tabel 1. Hasil Pengamatan Penentuan Panjang Gelombang Maximum
%T A
400 78,8 0,103
420 72,3 0,140
440 67,4 0,171
460 61,3 0,212
480 59,9 0,232
500 61,8 0,209
(Sumber: Kelompok E, 2012)

Grafik 1. Kurva Absopsi
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
400 420 440 460 480 500
A
b
s
o
r
b
a
n

panjang gelombang
Tabel 2. Hasil Pengamatan %T Pada Maksimum
(c) ppm %T A
1,5 60,2 0,22
2,5 44,3 0,354
3,5 32,1 0,493
4,5 23,9 0,621
5,5 17 0,77
6,5 15,3 0,815
Sampel 32 0,494
(Sumber: Kelompok E, 2012)

Grafik 2. Kurva Kalibrasi
3.2. Pembahasan
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat
yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk
menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari
konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.5 2.5 3.5 4.5 5.5 6.5
y=a+bx
y=a+bx
ditransmisikan atau diabsorbsi. Kelebihan spectrometer dibandingkan fotometer
adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini
ndiperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis.
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans
suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang; pengukuran terhadap suatu
deretan contoh pada suatu panjang gelombang tunggal mungkin juga dapat
dilakukan.Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut:
1. Sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum, di mana
alat ditujukan untuk dijalankan.
2. Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas
sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang daru spektrum luas yang
disiarkan oleh sumber (tentu saja tepat monokromatisitas tidak dicapai).
3. Wadah untuk contoh.
4. Detektor yang merupakan suatu transducer yang mengubahenergi radiasi
menjadi isyarat listrik.
5. Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok
untuk diamati.
6. Sistem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik
(Underwood,1990).
Spektrum absorbsi dapat diperoleh dengan menggunakan bermacam-
macam bentuk contoh: gas, lapisan tipis cairan, larutan dalam bermacam-macam
pelarut, dan bahkan padat. Kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan,
dan kita diharapkan di sini untuk mengembangkan satu uraian kuantitatif dari
hubungan konsentrasi larutan dan kemampuannya untuk menyerap radiasi. Pada
waktu yang sama, kita harus sadar bahwa besarnya absorbsi akan tergantung juga
pada jarak yang dijalani oleh radiasi melewati larutan. Keuntungan dari
spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif adalah dapat digunakan
secara luas, memiliki kepekaan yang tinggi, keseletifannya cukup baik, tingkat
ketelitian tinggi. Syarat larutan yang dapat digunakan untuk analisis campuran dua
komponen adalah komponen-komponen dalam larutan tidak boleh saling bereaksi,
penyerapan komponen-komponen tersebut tiak sama, komponen harus menyerap
pada panjang gelombang tertentu, senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda
spektrofotometri harus memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu bila suatu sinar
monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorbsi,maka berkurangnya
intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas cahaya
tersebut. Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan berbanding
lurus dengan intensitas cahaya.
Hukum Lambert menyatakan bahwa Bila cahaya monokromatik melewati
medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya
ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan
menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap. Atau
dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama
akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama.
Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau
kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh panjang gelombang maksimum dari
larutan standar tersebut. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal
ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva
serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik
sehingga kesalahan yang ditimbulkan pada panjang gelombang maksimum dapat
diperkecil. Larutan menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap
cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang
dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang
berbeda-beda dengan interval tertentu. Dari hasil pengamatan diperoleh larutan
standar yang diteliti memiliki panjang gelombang maksimum 480 nm.
Perubahan warna mencerminkan suatu perubahan dalam pengabsorpsian
cahaya oleh larutan, yang menyertai perubahan konsentrasi dari spesies yang
menyerap. Dalam suatu titrasi visual, sebenarnya orang menggunakan semua segi
titrator fotometrik yang otomatis, cahaya dilewatkan larutan menuju mata, yang
merupakan transduser peka cahaya yang berespon dengan isyrat dan kalau tidak,
membuatnya tepat untuk diteruskan ke sistem penyetopan aliran yang bersifat
elektromekanis (khopkar, 2008).
Kadang-kadang suatu zat yang terlihat langsung dalam reaksi titrasi
menyerap cukup anyak pada suatu panjang gelombang yang dapat dicapai, dan
titrasi itu diikuti secara spektrofotometri tanpa menambahkan suatu indikator.
Bentuk kurva titrasi dapat diramalkan dari nilai E spesies kimia yang
diperhatikan. Beberapa kurva titrasi fotometrik yang khas diperagakan, jika reaksi
titrasi itu cukup tidak lengkap disekitar titik kesetaraan, kurva itu akan jadi
membundar. Titik akhir itu kemudian dicari letaknya dengan titik potong garis-
garis lurus yang diekstrapolasi, yang ditarik lewat titik-titik yang diambil
secukupnya sebelum dan sesudah bagian yang membundar. Kurva titrasi semacam
itu mudah dihitung, orang semata-mata menghitung konsentrasi spesies yang
menyerap titik dimana saja, dengan menggunakan tetapan keseimbangan reaksi
itu, kemudian menghitung sumbangan tiap spesies pada absorbans dari larutan
menurut Hukum Beer (Underwood, 1990).
IV KESIMPULAN DAN SARAN
Bab ini akan menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran.
4.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan percobaan spektrofotometri dapat ditarik
kesimpulan yaitu berat Fe(NH
4
)(SO
4
).12H
2
O yang harus ditimbang adalah 0,086
gram, a diperoleh hasil senilai 0,023, lalu b senilai 0,1296, kemudian r senilai
0,995, sampel 3,651 ppm, dan %Fe 5,92%.
4.2. Saran
Pada percobaan ini harus dilakukan dengan teliti, tidak hanya dalam
penelitiannya maupun perhitungannya. Karena kesalahan dalam penentuan
konsentrasi larutan standard dan sampel, serta perhitungannya dapat menyesatkan
hasil pengamatan yang seharusnya. Selain itu akan sangat membantu apabila
praktikan memahami cara melaksanakan percobaan ini, dan masing-masing
praktikan dapat mencoba melaksanakannya sendiri-sendiri secara bergantian,
tidak hanya diwakilkan oleh temannya agar nanti ketika ujian lisan ataupun tulisan
praktikan dapat mengerjakannya.
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M., (2008), Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: Universitas
Indonesia.
Underwood, A. L. (1990). Analisis Kimia Kiantitatif Edisi ke Enam. Jakarta:
Erlangga.