LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN IX PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

OLEH: NAMA NIM KELOMPOK KELAS ASISTEN : YUNITA DAWU : F1F1 12 050 : I (SATU) :B : AGUNG MAHATVAH YODHA, S.Si

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH) A. TUJUAN Tujuan dari percobaan kali ini yaitu:
1 2 3 4

Melakukan rekristalisasi dengan baik Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. LANDASAN TEORI Kristalisasi atau penghabluran ialah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat di dalam suatu fase homogeny. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel padat di dalam uap, seperti dalam pembentukan salju; sebagai pembekuan di dalam lelehan cair. Kristalisasi juga merupakan proses pemisahan solid-liquid, karena pada kristalisasi terjadi perpindahan massa solute dari larutan liquid ke padatan murni pada fasa Kristal (Pinalia, 2011). Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnia kristal (crystal purity) dan bentuk Kristal (crystal habit/shape) (Setyopratomo, 2003). Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisai adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor

biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang

berkonsentrasi tinggi akan menguap (Pinalia, 2011). Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel individual (Oxtoby,2001). Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat pemanasan pada suhu kritis diamana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 723C, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk

didalamnya (Affiz, 2012). Proses rekristalisasi membutuhkan pergerakan dan penyusunan-kembali atomatom. Penyusunan-kembali untuk rekristalisasi ini lebih mudah terjadi pada suhu tinggi. Rekristalisasi berlangsung dengan cara sama pada suhu-suhu lain (Vlack, 2004). Sublimasi adalah perubahan es dari bahan beku langsung menjadi uap (sublimasi) tanpa mengalami proses pencairan terlebih dahulu, karena proses ini melibatkan suhu (pembekuan dan pengeringan) dan tekanan tertentu (Syafurjaya, 2011). Naftalena, zat padat hablur yang tidak berwarna, berbau kapur barus yang tajam, titik leleh 80oC, titik didih 218oC, menyumblim jika dipanaskan. Tidak larut dalam air, sedikit larut dalam alcohol, larut dadlam benzene dan sangat larut dalam eter chloroform dan karbondisulfida. Molekulnya terdiri atas dua lingkaran benzene berdampingan terikat pada dua atom karbon, jadi terdiri atas sepuluh atom karbon dan delapan atom hydrogen (Anonim,1977).

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu : Gelas kimia Hotplate

2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu : Kapur barus (naftalen) Air

D. PROSEDUR KERJA Kapur barus - Dihancurkan - Dimasukkan ke dalam gelas kimia - Ditutup gelas kimia menggunakan labu alas bulat yang berisi air - Dipanaskan - Diamati perubahan yang terjadi Menguap dan membentuk Kristal jarum berwarna putih

E.

HASIL PENGAMATAN Perlakuan Hasil Warna sebelum dipanaskan : hijau, ungu, jingga. Setelah dipanaskan, menguap dan membentuk Kristal jarum berwarna putih

Kapur barus dimasukkan dalam gelas kimia, ditutup dengan labu alas bulat lalu dipanaskan

F.

PEMBAHASAN Pada percobaan kali ini dilakukan pemurnian Sublimasi didasarkan pada adanya partikel padatan dari berucampuran tersebut yang dapat berubah dari fase yang padat menjadi gas. Sublimasi dapat digunakan untk memisahkan komponen yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak dapat menyublim. Contohnya pemisahan naftalena dari campuran garam. Pada proses sublimasi, naftalena dan garam yang telah tercampur akan terpisah kembali, karena naftalena dapat menyublim dengan cepat dan menempel pada corong kaca, sedangkan garam tertinggal di cawan penguap. Dengan memanfaatkan sifat kepolaran dari air dan minyak goreng, air yang bersifat polar dan minyak goreng bersifat non polar akan terpisah, meskipun pada awalnya bercampur. Norit yang merupakan adsorben akan menjerap warna yang ada pada sirup, sirup yang pada awalnya berwarna kuning pekat akan menjadi lebih muda. Diperoleh kristal garam dapur kembali dari campuran homogen air dan garam dapur, dengan proses rekristalisasi yaitu menguapkan campuran tersebut di atas hot plate.

Pada praktikum kali ini, dilakukan pemurnian zat padat. Zat yang akan dimurnikan yaitu kapur barus yang mengandung senyawa naftalena. Pada proses kristalisasi asam benzoat, tahap pertama yang dilakukan adalah proses pemanasan kapur barus yang berbentuk padatan berwarna agar menjadi suatu larutan.

Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah metanol panas. Metanol digunakan sebagai pelarut karena tiitik didihnya yang lebih rendah dari asam benzoat yang memiliki titik leleh 122,4 C sehingga asam benzoat tidak terdisosiasi dan yang terpenting metanol tidak bereaksi dengan asam benzoat kotor (biner). Asam

benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor, sehingga harus ditambahkan norit untuk menyerap berbagai pengotor yang ada dalam sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya absorpsi yang sangat besar. Sifat ini berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan kemudian dipanaskan dengan tujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat menyerap pengotor dengan baik sehingga menghasilkan kristal yang benar-benar murni. Selain itu, larutan dipanaskan dengan tujuan agar mengalami proses penguapan, dimana air dalam kandungan larutan tersebut akan berkurang, sehingga larutan mengalami kondisi lewat jenuh

(supersaturated). Seperti yang diketahui, syarat terbentuknya kristal dari suatu larutan adalah larutan induk harus dibuat kondisi lewat jenuh sehingga akan mempercepat proses kristalisasi. Larutan yang sudah mendidih diangkat kemudian disaring dengan corong saring yang sudah dilapisi dengan kertas saring. Larutan disaring dalam keadaan panas-panas karena jika dingin akan langsung mengalami pengkristalan yang belum murni. Larutan disaring, terbentuk kristal yang masih sedikit basah, sehingga diletakkan pada cawan penguap agar terbentuk kristal murni. Perendaman dalam air es tidak

dilakukan karena sudah terbentuk kristal saat disaring. Penyaringan bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Setelah didiamkan beberapa lama pada cawan penguap, didapatkan kristal murni berwarna putih dengan berat 0,83 gr. Sedangkan berat sampel asam benzoat adalah 2 gr. Adanya pengurangan berat tersebut dikarenakan hilangnya zat pengotor yang terserap oleh norit yang kemudian disaring.

G. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh kesimpulan yaitu:

DAFTAR PUSTAKA

Affiz, Fuad. 2012. Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan Dibawah Temperatur Rekristalisasi dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan Tarik serta Struktur Mikro Baja Karbon Sedang untuk Mata Pisau Pemanen Sawit. Jurnal e-Dinamis. Volume 2(2). Anonim. 1977. Ensiklopedia Umum. Penerbit KANISIUS. Yogyakarta.

Oxtoby, David D . 2001. Prinsip-2 Kimia Modern Edisi 4. Penerbit Erlangga. Jakarta. Pinalia, Anita. 2011. Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendinginan Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat. Majalah Sains dan Teknologi. Volume 9(2). Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkkatkan Kemampuan Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi. Volume 6(2). Setyopratomo, Puguh., Wahyudi Siswanto dan Heru Sugiyanto Ilham. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Unitas. Volume 11(2). Jurusan Teknik Kimia, Universitas Surabaya. Surabaya. Syafurjaya,Roby & Sari Hasanah. 2009. Kualitas Fisik Kertas Setelah Pengeringan dengan Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze Drying. BACA. Volume 30(1). Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material. Penerbit Erlangga. Jakarta.