BAB I PENDAHULUAN I.

1 Latar Belakang Titrasi iodometri dan iodimetri merupakan salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi reduksi-oksidasi (redoks). Dimana, Reaksi redoks ialah reaksi serah terima elektron yang disertai dengan adanya perubahan bilangan oksidasi. Pada reaksi oksidasi terjadi peningkatan bilangan oksidasi sedangkan pada reaksi reduksi terjadi penurunan bilangan oksidasi. Titrasi Iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang biasa digunakan untuk menetapkan kadar suatu senyawa yang bersi at oksidator, dimana !at oksidator ini direduksi dahulu dengan "I dan akan menghasilkan iodida yang selanjutnya dititrasi dengan larutan natrium tiosul at. #edang untuk titrasi iodimetri atau biasa disebut dengan titrasi langsung merupakan suatu analisa titrimetri untuk senyawa-senyawa yang bersi at reduktor yang kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan iodida langsung. Dibidang armasi, metode ini biasa digunakan untuk

menentukan kadar !at-!at yang mengandung oksidator misalnya $l %, &e(III), $u(II) dan sebagainya. #elain itu, metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa dibandingkan dengan metode lain. "arena pelaksanaannya yang mudah, praktis dan tidak banyak masalah.

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan 'ntuk mengetahui dan memahami penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode titrasi iodometri dan iodimetri I.2.2 Tujuan Percobaan (. 'ntuk mengetahui kadar dari tembaga (II) sul at dengan menggunakan metode iodometri %. 'ntuk mengetahui kadar dari methampiron dengan

menggunakan metode iodimetri I. Pr!ns!" Percobaan I. .1 Iodo#etr! Penetapan kadar senyawa yang bersi at oksidator seperti tembaga (II) sul at ($u#)*) yang kemudian direaksikan dengan kalium iodida ("I), akan menghasilkan iodide. #elanjutnya, dititrasi dengan larutan natrium tiosul at dan ditambahkan dengan indikator kanji lalu, dititrasi kembali dengan natrium tiosul at hingga terjadi perubahan warna. I. .2 Iod!#etr! Penetapan kadar senyawa yang bersi at reduktor seperti methampiron yang kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan iodida, hingga terjadi perubahan warna menjadi warna biru.

BAB II TIN$AUAN PU%TA&A 1.1 Teor! U#u# Istilah oksidasi menga+u pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. ,erarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. )ksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. #ebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. )ksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor menga+u kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (( - %.). )ksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. /amun demikian, oksidator dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang la!im dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion 0anadium(II). $ara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri. Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk !at!at reduktor seperti natrium tiosul at, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku se+ara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk !at-!at reduktor dengan penambahan dengan penambahan

larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosul at baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. 1rtinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosul at. (% - (.2). Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir ter+apai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan I % yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. 3al ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I % yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (. (%%-(%.) Indikator kanji merupakan indikator yang sangat la!im

digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam ormiat. "epekatan indikator juga berkurang dengan

naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (* - .4%) Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (4,44(.* mol5liter pada %6o$), namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 7(4 pada %6 o$. Penambahan "I untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan "I .-* 8 dalam larutan 4,( / dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian 3I) oleh +ahaya matahari (* - .4%) Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relati beberapa !at merupakan pereaksi reduksi yang +ukup kuat untuk dititrasi se+ara langsung dengan iodium. 9aka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. 1kan tetapi banyak pereaksi oksidasi +ukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. #uatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosul at. Reaksi antara iodium dan tiosul at berlangsung se+ara sempurna (* - .4.). :arutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosul at. ;aram ini biasanya tersedia

sebagai pentahidrat /a%#%)..63%). :arutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan se+ara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. :arutan natrium tiosul at tidak stabil untuk waktu yang lama. #ejumlah !at padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosul at. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. :ebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (* - .4*) Tiosul at diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosul at menjadi ion tetraionat I% < % #%).%% I- < #*)2%-

Reaksi ini sangat +epat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sul at tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi * golongan yaitu (6 - %7(-%7=) (. Titrasi iod bebas. %. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida.

.. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan. *. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi. 9etode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) menga+u kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. 9etode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia. Potensial reduksi normal dari sistem re0ersible adalah 4,6.*6 0olt. Persamaan di atas menga+u kepada suatu larutan air yang jenuh dengan adanya iod padat> reaksi sel setengah ini akan terjadi, misalnya, menjelang akhir titrasi iodida dengan suatu !at pengoksid seperti kalium permanganat, ketika konsentrasi ion iodida menjadi relati rendah. Dekat permulaan, atau dalam kebanyakan titrasi iodometri, bila ion iodida terdapat dengan berlebih, terbentuklah ion tri-iodida, "arena iod mudah larut dalam larutan iodide (2 - %4.) I%(solid) %e I.- < %e .I%I-

Dan potensial reduksi standarnya adalah 4,6.66 0olt. 9aka, iod atau ion tri-iodida merupakan !at pengoksid yang jauh lebih lemah

ketimbang kalium permanganat, kalium dikromat, dan serium(I?) sul at.

1.2 Ura!an Ba'an (. 1@uadest (7 - =2) /ama Resmi /ama :ain R95,9 Pemerian - 1A'1 DB#TI::1T1 - 1ir #uling - 3%) 5 (C,4% - $airan jernih > tidak berwarna > tidak berbau > tidak mempunyai rasa. "elarutan Penyimpanan "egunaan -- Dalam wadah tertutup baik - #ebagai pelarut

%. 1sam "lorida (7 - 6.) /ama Resmi /ama :ain R9 5 ,9 Pemerian - 1$ID'9 3DDR)$3:)RID'9 - 1sam "lorida - 3$l 5 .2,*2 - $airan > tidak berwarna > berasap, bau merangsang. Eika dien+erkan dengan % bagian air, asap dan bau hilang. Penyimpanan "egunaan - Dalam wadah tertutup rapat - sebagai katalisator

.. 1sam #ul at (7 - 6C) /ama Resmi /ama :ain R95,9 Pemerian - 1$ID'9 #':&'RI$'9 - 1sam #ul at - 3%#)* 5 =C,47 - $airan kental seperti minyak, korosi , tidak berwarna > jika ditambahkan kedalam air menimbulkan panas. "elarutan Penyimpanan "egunaan *. 1ntalgin (7 - .2=) /ama Resmi /ama :ain R95,9 Pemerian "elarutan Penyimpanan "egunaan - 9BT319PDR)/'9 - 9etampiron 5 antalgin - $(.3(2/./a)*#.3%) 5 .6(,.7 - #erbuk hablur > putih atau putih kekuningan. -- Dalam wadah tertutup baik - sebagai sampel -- Dalam wadah tertutup rapat - sebagai katalisator

6. Iodida (7 - .(2) /ama Resmi /ama :ain R9 5 ,9 Pemerian - I)D'9 - Iodum - l 5 (%2,=( - "eping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam > hitam kelabu > bau khas "elarutan - :arut dalam lebih kurang .644 bagian air, dalam (. bagian etanol (95%) P, dalam lebih kurang C4 bagian gliserol P dan dalam lebih kurang * bagian karbondisulfida P > larut dalam kloroform P dan dalam karbontetraklorida P. Penyimpanan "egunaan - Dalam wadah tertutup rapat - sebagai larutan diburet (penitran)

2. "alium Iodida (7 - ..4) /ama Resmi /ama :ain R95,9 Pemerian - "1:II I)D'9 - "alium iodida - "I 5 (22,44 - 3ablur heksahedral > transparan atau tidak berwarna, opak dan putih > atau serbuk butiran putih. 3igroskopik. "elarutan - #angat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih > larut dalam etanol (=68) P > mudah larut dalam gliserol P.

Penyimpanan "egunaan 7. 1milum (7 - 7%4) /ama Resmi /ama :ain R95,9 Pemerian "elarutan

- Dalam wadah tertutup baik - #ebagai reduktor yang melepaskan I%

- 19D:'9 - Pati -- #erbuk hablur > putih - :arut dalam air panas, membentuk larutan agak keruh

Penyimpanan "egunaan

- Dalam wadah tertutup baik - sebagai Indikator

C. /atrium Tiosul at (7 - *%C) /ama Resmi /ama :ain R95,9 "elarutan -/1TRII T3I)#':&1# - /atrium Tiosul at - /a%#%). 5 %*C,(7 - :arut dalam 4,6 bagian air > praktis tidak larut dalam etanol (=68) P. Pemerian - 3ablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar, dalam udara lembab meleleh basah > dalam hampa udara pada suhu di atas ..4 $ merapuh. Penyimpanan "egunaan - Dalam wadah tertutup rapat - :arutan diburet (penitran)

=. Tembaga (II) sul at (7 - 7.() /ama Resmi /ama :ain R95,9 Pemerian "elarutan - $'PRII #':&1# - Tembaga (II) sul at - $u#)* 5 %*=,2C - Prisma triklinik atau serbuk hablur > biru. - :arut dalam . bagian air dan dalam . bagian gliserol P > sangat sukar larut dalam etanol (95%) P Penyimpanan "egunaan - Dalam wadah tertutup rapat - sebagai sampel

BAB III MET(DE &E)$A III.1 Alat dan Ba'an III.1.1 Alat 1dapun alat yang digunakan didalam per+obaan ini, antara lain > ,all pam, ,atang pengaduk, ,otol semprot, ,uret, Brlenmeyer, ;elas piala (beaker glass), ;elas ukur, "a+a arloji, "lem, :abu ukur, Pipet tetes, Pipet 0olume, #endok tanduk, #tati , Timbangan analitik III.1.2 Ba'an 1dapun bahan yang digunakan didalam per+obaan ini, antara lain > 1luminium oil, 1@uadest, 1sam klorida (3$l), 1sam sul at (3%#)*), Iodida (I%), "alium iodida ("I), "anji, 9ethampiron (1ntalgin), /atrium tiosul at (/a %#%).), Tembaga (II) sul at ($u#)*), Tissue III.2 *ara &erja III.2.1 Metode Iodo#etr! (. Disiapkan alat dan bahan %. Ditimbang Tembaga (II) sul at ($u#)*) sebanyak (44 mg .. Dilarutkan didalam %4 ml a@uadest *. Ditambahkan dengan 1sam sul at (3%#)*) 4,( /

sebanyak (4 ml

6. Ditambahkan dengan larutan "alium iodida ("I) sebanyak 6 ml 2. Diletakkan ditempat gelap selama (6 menit 7. Dititrasi dengan /atrium tiosul at (/a %#%).), lalu

ditambahkan dengan indikator kanji C. Dititrasi kembali dengan /atrium tiosul at (/a %#%).) =. Diamati perubahan warna yang terjadi dan di+atat 0olume titrasi nya. III.2.2 Metode Iod!#etr! (. Disiapkan alat dan bahan %. Ditimbang methampiron (1ntalgin) sebanyak (44 mg .. Dilarutkan didalam didalam %4 ml a@uadest dan

dimasukkan didalam labu ukur (44 ml. Di+ukupkan hingga men+apai batas miniskus *. Dipipet larutan methampiron tersebut sebanyak (4 ml 6. Dimasukkan kedalam Brlenmeyer, lalu ditambahkan

dengan a@uadest sebanyak (4 ml 2. Ditambahkan dengan 1sam klorida (3$l) sebanyak 6 ml 7. Ditambahkan dengan indikator kanji C. Dititrasi dengan larutan Iodida (I%), hingga terjadi

perubahan warna menjadi biru selama % menit =. Di+atat 0olume titrasinya

BAB I+ HA%IL PEN,AMATAN I+.1 Tabel Penga#atan Metode %a#"el Tembaga (II) #ul at ($u#)*) (44 mg /atrium tiosul at (/a%#%).) 4,( / 9ethampiron (44 mg Iodimetri Iodida (I%) 4,( / =,. m: +olu#e t!tras! Peruba'an -arna .ang terjad! ,iru-Tidak berwarna Tidak berwarnabiru

Iodometri

*,7 m:

I+.2 Per'!tungan I+.2.1 Iodo#etr!

8F

F ==,= 8 I+.2.1 Iod!#etr! "onsentrasi I%

8F

F ==,= 8 I+. )eaks! $u#)* < %"I $uI < "%#)* < I%

I% < %/a%#%). %"I < 3%#)* 1milim < I% 1milumI% < %#%).%-

%/aI < /a%#*)2 "%#)* < %3I 1milum I% (biru) 1milum < %I- < #*)2%BAB + PEMBAHA%AN

Pada

per+obaan

ini,

digunakan

tembaga

(II)

sul at

dan

methampiron (antalgin) sebagai sampel yang mana akan ditentukan kadar nya dengan menggunakan metode titrimetri yakni iodometri dan iodimetri berdasarkan reaksi redoks. Reaksi redoks merupakan serah terima elektron yang disertai dengan perubahan bilangan oksidasi (biloks) atomatom yang terlibat didalam reaksi, yaitu elektron diberikan kepada reduktor (proses oksidasi) dan elektron diterima oleh oksidator (proses reduksi). Pada per+obaan ini, larutan baku yang digunakan adalah I % 4,( / dan

/a%#%). 4,( / yang akan direaksikan dengan suatu asam sebagai katalisator. #erta menggunakan larutan kanji sebagai indikator. Pada metode iodometri digunakan $u#) *, yang mula-mula ditimbang sebanyak (44 mg dan dilarutkan didalam a@uadest %4 ml. #elanjutnya, ditambahkan dengan asam sul at 4,( / dan larutan "I sebanyak 6 ml. :alu ditempatkan di tempat gelap selama (6 menit. 3al ini dimaksudkan agar "I tidak mudah teroksidasi, karena pada saat penambahan asam sul at (3%#)*) dan kalium Iodida maka "I akan terbebas dan membentuk I% atau 3I. "arena tanpa adanya +ahaya maka I % tidak mudah teroksidasi. #elanjutnya, dititrasi dengan natrium tiosul at (/a%#%).) 4,( / dan ditambahkan dengan indikator kanji, lalu dititrasi kembali dengan natrium tiosul at (/a %#%).). Ini dimaksudkan, karena pada saat sampel tersebut diletakkan ditempat yang gelap selama (6 menit, maka pada saat itulah terbentuk reaksi yang stabil dan juga terdapat kelebihan I% sehingga harus dititrasi dahulu dengan natrium tiosul at sebelum dilakukannya penambahan indikator kanji agar kelebihan Iodida didalam sampel dapat turun sedikit. Eika, ditambahkan indikator kanji sebelum dilakukannya titrasi maka akan terbentuk iodida kompleks yang akan sukar untuk diputuskan sehingga diketahui. #etelah dititrasi sedikit dengan natrium tiosul at hingga larutan yang semula berwarna +oklat tua menjadi larutan yang berwarna kuning muda. :alu ditambahkan indikator kanji akan menghasilkan larutan yang semula titik akhir titrasinya sulit untuk

berwarna kuning muda menjadi biru tua, Penambahan indikator kanji ini dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut. "emudian dititrasi kembali dengan natrium tiosul at hingga warna biru berubah menjadi tidak berwarna. Pada metode iodimetri, digunakan methampiron sebagai sampel yang mula-mula ditimbang sebanyak (44 mg dan dilarutkan didalam %4 ml a@uadest. :alu, dimasukkan didalam labu ukur (44 ml dan dihomogenkan. #elanjutnya, dipipet (4 ml larutan tersebut dan ditambahkan (4 ml a@uadest serta ditambahkan asam klorida (3$l) sebagai katalisator. #etelah penambahan asam maka dilanjutkan dengan penambahan indi+ator kanji dan dititrasi dengan iodide hingga. Pada per+obaan ini, terjadi perubahan warna dari larutan yang tidak berwarna menjadi larutan biru. Pada per+obaan ini, indikator kanji yang digunakan haruslah dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. ,erdasarkan literature yang ada dikatakan bahwa, banyaknya 0olume natrium tiosul at yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel. #edang 0olume titrasi yang diperoleh adalah sebesar *,7 ml untuk metode iodometri dan =,. ml untuk metode iodimetri. Dari hasil perhitungan yang telah dilakukan didapatkan hasil yaitu sebesar ==,= 8 untuk kadar $u#)* dan ==,= 8 untuk kadar methampiron. 3asil yang

diperoleh hampir mendekati dengan yang terdapat pada literature yaitu kadar untuk $u#)* adalah tidak kurang dari =C,6 8 dan tidak lebih dari (4(,4 8 sedangkan untuk kadar methampiron adalah tidak kurang dari ==,4 8 dan tidak lebih dari (4(,4 8.

BAB +I PENUTUP +I.1 &es!#"ulan ,erdasarkan hasil yang diperoleh maka dapat disimpulkan bahwa > (. "adar tembaga (II) sul at ($u#)*) ialah ==,=8 %. "adar methampiron ialah ==,=8
.. Iodometri disebut titrasi tidak langsung untuk menetapkan kadar

senyawa

yang

bersi at oksidator dengan larutan

/a%#%).

sedangkan iodimetri disebut titrasi langsung untuk menetapkan

kadar senyawa yang bersi at reduktor dengan menggunakan larutan iodida (I%). +I.2 %aran /

DA0TA) PU%TA&A 9etode ini lebih banyak digunakan dalam analisa dibandingkan dengan metode lain. 1lasannya karena metode ini memiliki perbandingan stoikometri yang sederhana serta pelaksanannya yang praktis, mudah dan tidak banyak masalah.