PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL DAN ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV A.

Tujuan Adapun tujuan percobaan ini yaitu untuk mengetahui penetapan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri UV. B. Landasan Teori Analisis kimia memiliki tujuan untuk mengetahui komposisi suatu zat atau campuran zat yang merupakan informasi kualitatif mengenai ada atau tidak adanya suatu unsur atau komponen dalam suatu sampel. Selain mengetahui informasi kualitatif, analisis kimia bertujuan pula untuk mengukur jumlah atau banyaknya unsur yang diteliti atau dapat diartikan untuk mengetahui data kuantitatif, juga dapat dipakai untuk menentukan struktur suatu zat. Sehingga analisis kimia memiliki tujuan kualitatif dan kuantitatif (Triyati, !"#$. Spektrofotometri adalah suatu metode analisis dalam kimia yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan ber%arna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan dalam metode ini disebut spektrofotometer. Spektrofotometer adalah sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senya%a baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi (&arjadi, !!'$. (rinsip kerja spektrofotometer yaitu berdasarkan penyerapan cahaya atau energi radiasi oleh suatu larutan sampel (bahan yang

akan diuji$. )umlah cahaya atau energi radiasi yang diserap memungkinkan pengukuran jumlah zat penyerap dalam larutan secara kuantitatif (Triyati, !"#$. Spektrofotometer UV*Vis (Ultra Violet*Visible$ adalah salah satu dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa suatu senya%a kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senya%a kimia serta kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan beberapa metode analisa (&erliani, +''"$. (engukuran menggunakan alat spektrofotometri UV*Vis berdasarkan pada hubungan antara berkas radiasi elektromagnetik yang ditransmisikan (diteruskan$ atau diabsorpsi dengan tebalnya sampel dan konsentrasi dari komponen penyerap. ,erdasarkan hal maka untuk dapat mengetahui konsentrasi sampel berdasarkan data serapan (A$ sampel, perlu dibuat suatu kur-a kalibrasi yang menyatakan hubungan antara berkas radiasi yang diabsorpsi (A$ dengan konsentrasi (.$ dari serangkaian zat standar yang telah diketahui (&enry, +''+$. Asam salisilat memiliki akti-itas keratolitik dan antiseptik lemak jika digunakan secara topikal. /eratolitik adalah obat yang dapat menghilangkan lapisan keratin pada kulit. Antiseptik adalah senya%a kimia yang digunakan untuk membunuh atau menghambat pertumbuhan mikroorganisme pada jaringan yang hidup seperti pada permukaan kulit dan membrane mukosa. Sifat asamnya meningkatkan hidrasi endogen, sehingga keratin terdistribusi di

permukaan kulit yang pada gilirannya dapat meningkatkan kemampuan absorbsi ke dalam kulit. Selain itu, penggunaan jangka panjang pada daerah yang sama akan mengiritasi kulit sehingga menyebabkan dermatitis. Untuk mengurangi sifat iritatif pada kulit, dilakukan usaha mikroenkapsulasi dalam bentuk sistem liposom ((anjaitan, +''0$. Asam asetilsalisilat mempunyai nama sinonim asetosal, asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin. Serbuk asam asetil salisilat dari tidak ber%arna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang ber%arna putih.. 1ilai titik lebur dari asam asetil salisilat adalah 2# o.. Asam

asetilsalisilat larut dalam air ( 32''$, etanol ( 3#$, kloroform ( 3 0$ dan eter ( 3 '* #$, larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senya%a yang terdekomposisi, asam asetilsalilsilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat (4irjen (56, !0!$. 6etode spektrofotometri deri-atif atau metode kur-a turunan merupakan suatu metode spektrofotometri yang dapat digunakan untuk analisis campuran beberapa zat secara langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu meski dengan panjang gelombang yang berdekatan. (enggunaan spektrofotometri deri-atif sebagai alat bantu analisis terus meningkat seiring perkembangan dunia elektronik yang pesat terutama teknologi mikrokomputer. ,elakangan penggunaan spektrofotometri deri-atif semakin mudah dengan meningkatnya daya pisah instrumen analitik yang dilengkapi mikrokomputer dengan perangkat lunak yang sesuai sehingga mampu menghasilkan spectra deri-atif secara cepat. 7asilitas ini memungkinkan analisis multikomponen dalam

campuran yang spektranya saling tumpang tindih. &al ini tentu akan mempermudah untuk menganalisis suatu sampel apalagi sampel yang mengandung lebih dari satu campuran yang ingin diketahui jumlahnya (1urhidayati, +''0$.

C. Ala dan Ba!an . Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu3 6ortar dan pester (ipet ukur ' ml 7iller buah

8rlenmeyer +#' ml 9abu ukur '' ml :elas kimia +#' ml Spektroforometer /u-et (ipet tetes ,atang pengaduk Spatula

+. ,ahan ,ahan yang digunakan dalam percobaanini yaitu3 Asetosal ',+; Asam salisilat ',+; Akuades ,edak salysic &.l

Tablet aftor

2. Uraian ,ahan . Asetosal (4irjen (56, !0!$ 1ama resmi 1ama lain <6=,6 (emerian 3 Acidum acetylsalicylicum 3 Asam asetilsalisilat, Asetosal 3 .!&"5>= "', ? 3 &ablur tidak ber%arna atau serbuk hablur putih, tidak berbau atau hamper berbau, rasa asam. /elarutan 3 Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (!#;$ (, larut dalam kloroform ( dan dalam eter (. /hasiat 3 Analgetikum, antipiretikum <umus struktur 3

(enyimpanan 3 4alam %adah tertutup baik +. Asam salisilat (4irjen (56, !0!$ 1ama resmi 1ama lain <6=,6 (emerian 3 Acidum Salicylicum 3 Asam salisilat 3 .0&?52= 2", + 3 &ablur ringan tidak ber%arna atau serbuk ber%arna putih@ hampir tidak berbau@ rasa agak manis dan tajam. /elarutan 3 9arut dalam ##' bagian air dan dalam > bagian etanol (!#;$ p@ mudah larut dalam klorofom (@ larut dalam <umus struktur 3

larutan amonium aselat, dinatrium hidrogenfosfat (, kalium sitrat. /hasiat 3 /eratolitikum, anti fungi

(eyimpanan 3 4alam %adah tertutup baik 2. Akuades (4irjen (56, !0!$ 1ama resmi 1ama latin <6=,6 (emerian 3 AAua 4estilata 3 AAuades = air suling 3 &+5 = ",'+ 3 .airan jernih, tidak ber%arna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa. (enyimpanan 3 4alam %adah tertutup baik >. Asam klorida (4irjen (56, !0!$ 1ama resmi 1ama lain <6=,6 (emerian 3 Acidum hydroclhoridum 3 Asam /lorida 3 &.l= 2?.>? 3 Tidak ber%arna@ berasap@ bau merangsang, jika diencerkan dengan + bagian air asap dan bau hilang. /hasiat 3 Bat tambahan <umus struktur 3 & C .l <umus struktur 3 &C5C&

(enyimpanan 3 4alam %adah tertutup rapat

D. Prosedur Kerja ' ml 9arutan Dnduk asetosal ',+; * * * * 4imasukkan ke dalam labu takar '' ml 4itambahkan akuades sampai tanda tera 4imasukkan ke dalam ku-et 4iukur absorbansinya pada panjang gelombang +0" dan 2!" nm * * 4icatat 4iulangi pada larutan induk asam salisilat ',+;

&asil pengamatan Sampel obat * * * * * 4igerus, ditimbang 4imasukkan ke dalam gelas kimia 4iencerkan dengan akuades '' ml 4imasukkan ke dalam ku-et 4iukur absorbansinya pada panjang gelombang +0" dan 2'" * 4icatat

&asil pengamatan

E. "ASIL PEN#AMATAN . Tabel (engamatan 15. . +. 2. (A1)A1: :8956,A1: +0".' nm 2'".' nm Asetosal .+#? .?## Asam salisilat .'?+ .'2? Sampel obat '.0" '."#0 1A6A A,S *'.2!! '.'+? *'.'00 /51S81T<ASD (;$ '.'''+ '.'''+ '.'

+. /ur-a &ubungan Antara Absorbansi dan /onsentrasi

ABS 3 .0 2 .5 2 .0 1 .5 1 .0 0 .5 0 .0 -0 . 5 % 0 .0 0 .1 0 .2 0 .3 0 .4 0 .5 0 .6

S t d . C a l. P a ra m e t e rs K1: K0: R: R 2: 0 .0 0 7 2 0 .0 0 4 5 0 .2 8 3 5 0 .0 8 0 4

2. (erhitungan

/osentrasi larutan baku asetosal E

E ',' 6 /osentrasi asetosal setelah pengenceran 6V ',' . ' ', 6+ E 6+V+ E 6+ . '' E 6+ . '' E ','' 6

/osentrasi larutan baku asam salisilat E

E ',' > 6 /osentrasi asam asetil salisilat setelah pengenceran 6V E 6+V+

',' > . ' E 6+ . '' ', > 6+ E 6+ . '' E ','' > 6 A2'" Asetosal E ,?## A E . b. . . (',' $

A+0" Asetosal E ,+#? A E . b. . . (',' $

,+#? E

,?## E E

E +#,? 6* cm*

?#,# 6* cm*

A+0" Asam salisilat E ,'?+ A E . b. . . (',' >$

A2'" Asam salisilat E ,'2? A E . b. . . (',' >$

,'?+ E

,'2? E

E 0#,"# 6* cm* Absorbansi +0" A+0" E

asetosal+0"

E 0> 6* cm*

. basetosal+0". . asetosal F . .asetosal F 0#,"# .

as. Salisilat+0"

. bas. Salisilat+0" . .as salisilat

A+0" E +#,? .

. .as salisilat

A+0" E +#,? . .asetosal F 0#,"# . .as salisilat Absorbansi 2'" A2'" E

asetosal2'"

. basetosal2'". . asetosal F . .asetosal F 0> .

as. Salisilat2'"

. bas. Salisilat2'" . .as salisilat

A2'" E ?#,# .

. .as salisilat

A2'" E ?#,# . .asetosal F 0> . .as salisilat 6isalnya .asetosal E G , .as salisilat E y , maka 3 A+0" E +#,? . G F 0#,"# . y ,+#? E +#,? G F 0#,"# y.. HHH..( A2'" E ?#,# . G F 0> . y ,?## E ?#,# . G F 0> . y HHHH.(+ 4ari persamaan maka diperoleh

,+#? E +#,? G F 0#,"# y ..HHH..( 0#,"# y E ,+#? * +#,? G

...............(2 Untuk memperoleh nilai x, maka persamaan 2 disubtitusi pada persamaan

,+#? I 0#,"# E +#,?G F ,+ * !#+?,0?x !#,+? !>' , ?x E * !>' , ?x F ,+ E ,+ C !#,+?

x E *',' ' Untuk memperoleh nilai y, maka nilai G disubtitusi pada persamaan ,+#? E +#,?x F 0#,"# y HHH.. ( ,+#? E +#,? (*',' '$ F 0#,"# y ,+#? E * ,+#? F 0#,"# y ,+#? F ,+#? E 0#,"#y +,# + E 0#,"#y

y E ','22 )adi, .asetosal adalah *',' ' 6 dan .asam salisilat adah ','22 6.

F. PEMBA"ASAN Spektrofotometri adalah suatu metode analisis dalam kimia yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan ber%arna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan dalam metode ini disebut spektrofotometer. Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senya%a baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. (rinsip kerja spektrofotometer yaitu berdasarkan penyerapan cahaya atau energi radiasi oleh suatu larutan sampel (bahan yang akan diuji$. Spektrofotometri UV*Vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultra-iolet (+'' C 2#' nm$ dan sinar tampak (2#' C "'' nm$ oleh suatu senya%a. Serapan cahaya UV atau Vis (cahaya tampak$ mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron*elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. (rinsip dari spektrofotometri UV*Vis adalah senya%a yang menyerap cahaya dalam daerah tampak (senya%a ber%arna$ mempunyai elektron yang lebih mudah dipromosikan daripada senya%a yang menyerap pada panjang gelombang lebih pendek. )ika radiasi elektromagnetik dile%atkan pada suatu media yang

homogen, maka sebagian radiasi itu ada yang dipantulkan, diabsorpsi, dan ada yang transmisikan. <adiasi yang dipantulkan dapat diabaikan, sedangkan radiasi yang dile%atkan sebagian diabsorpsi dan sebagian lagi ditransmisikan.

Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat$ merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas dua kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Selain itu, digunakan garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal asalah asam asetilsalisilat (asetosal$. Aspirin atau Asetosal adalah suatu jenis obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik (terhadap rasa sakit atau nyeri minor$, antipiretik (terhadap demam$, dan anti*inflamasi. (ercobaan kali ini bertujuan untuk penentuan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri UV. Akan tetapi dalam percobaan ini penentuan kadar campuran menggunnakan alat yang spektrofotometer UV* Vis. ,ahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu akuades, larutan asam salisilat ',+;, larutan asetosal ',+;, bedak salysic, dan satu tablet aftor (tablet yang mengandung asetosal$. (enggunaan spektrofotometer UV*Vis karena dapat menyerap cahaya atau energi radiasi lebih baik yaitu +''*"'' nm dibandingkan spektrofotometer UV yaitu +''*>'' nm. Selain itu instrument analisisnya tidak rumit, selektif, serta kepekaan dan ketelitiannya tinggi. (ercobaan ini dia%ali dengan pembuatan larutan asetosal dan asam salisilat. Selanjutnya larutan asetosal dipipet ' ml kedalam labu takar dan ditambahkan akuades hingga '' ml, penambahan ini bertujuan untuk

mengurangi kadar pada larutan asetosal, sehingga diperoleh larutan induk asetosal. /emudian larutan dimasukkan ke dalam ku-et dan diukur absorbansinya pada panjang gelombang +0"nm dan 2'"nm. (erlakuan ini

diulangi pada larutan asam salisilat. Sehingga diketahui absorbansi asetosal pada panjang gelombang +0"nm dan 2'"nm adalah ,+#? dan ,?##. 4an absorbansi asam salisilat pada panjang gelombang +0"nm dan 2'"nm adalah ,'?+ dan ,'2?. Selain itu diketahui kadar asetosal dan asam salisilat setelah pengenceran berturut*turut adalah *',' ' 6 dan ','22 6.

#. KESIMPULAN ,erdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bah%a pengukuran kadar campuran asetosal dan asam salisilat dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri. Alat yang digunakan adalah spektrofotometri UV*Vis. Absorbansi asetosal, asam salisilat dan campuran asetosal dan asam salisilat pada panjang gelombang +0" secara berturut*turut adalah ,+#?, ,'?+, dan ',0", sedangkan absorbansi pada panjang gelombbang 2'" secara berturut* turut adalah ,?##, ,'2?, dan ',"#0. 4an kadar asetosal adalah *',' ' 6 dan kadar asam salisilat adalah ','22 6.

DAFTAR PUSTAKA 4irjen (56, !0!, Farmakope Edisi III, 4epartemen /esehatan, )akarta. &arjadi, J., !!', Ilmu Kimia Analitik Dasar, (T :ramedia, )akarta. &enry, A., +''+, Analisis Spektrofotometri UV*Vis (ada 5bat Dnfluenza 4engan 6enggunakan Aplikasi Sistem (ersamaan 9inier, Komputer dan Sistem Intelijen. Vol. $%& No.'. &erliani, A., +''", Spektrofotometri Pengendalian 4>*()), )akarta. utu Agroindustri, (rogram

1urhidayati, 9iliek, +''0, Spektofotometri 4eri-atif dan Aplikasinya dalam ,idang 7armasi, !urnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, Vol. (& No. %, hal !2*!!. (anjaitan, 8., +''0, /arakterisasi 7isik 9iposom Asam Salisilat 6enggunakan 6ikroskop 8lektron Transmisi, !urnal Sains ateri Indonesia, Vol. )& No. ', )uni +''", hal 3 ++? C ++!. Triyati, 8., !"#, Spektrofotometer Ultra*Violet dan Sinar Tampak Serta Aplikasinya 4alam 5seanologi , "seana, Vol. $*& No. $, hal3 2! * >0.

9A(5<A1 (<A/TD/U6 /D6DA A1A9DSDS DD (8<.5,AA1 DDD (818TA(A1 /A4A< .A6(U<A1 AS8T5SA9 4A1 ASA6 SA9DSD9AT S8.A<A S(8/T<575T568T<D UV

598& 3 1A6A STA6,U/ /8956(5/ /89AS ASDST81 3 U66D /A9SU6 JA&KU1D <U,AD 37 7 '#'

3 DDD (TD:A$ 3A 3 SKAD7U9 /ATA4D

)U<USA1 7A<6ASD 7A/U9TAS 6AT86ATD/A 4A1 D96U (81:8TA&UA1 A9A6 U1DV8<SDTAS &A9U5985 /814A<D +' +