Laporan Kimia Analitik KI-3121

PERCOBAAN 6
SPEKTROFOTOMETRI EMISI ATOM

Nama : Joshua Anugerah Purwadi
NIM : 105112074
Kelompok : 6
Tanggal Percobaan : 26 September 2014
Tanggal Laporan : 3 Oktober 2014
Asisten : Sri Martini







Laboratorium Kimia Analitik
Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Teknologi Bandung
2014
Spektrofotometri Emisi Atom

I. Tujuan
Menentukan kadar natrium dan kalium dalam sampel Mizone dengan metode AES.

II. Teori Dasar
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan banyaknya radiasi yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit.

(Gambar 1. Skema kerja AES)
Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran
besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang
dipancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah. Pada saat logam berpijar dalam
keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam
tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran akan sebanding dengan jumlah kandungan atom
yang akan dianalisis. Prinsip dari AES (Atomic Emission Spectroscopy) adalah pancaran
cahaya elektron yang diemisikan dari keadaan tereksitasi dan kemudian ke keadaan dasar.
Dalam keadaan teremisi tersebut elektron tersebut akan memancarkan sinar monokromatis
dalam intensitas tertentu yang akan dideteksi oleh detector. Dalam keadaan berpijar logam
tertentu akan menghasilkan warna tertentu. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai
detector. Untuk menghilangkan air digunakan gas propane atau elpiji.





III. Data Pengamatan
Standar Na
Sampel 25x Pengenceran
[Na] (ppm) Intensitas
1 37
2 40
5 51
10 64
Sampel 46

Standar K
Sampel 10x Pengenceran


IV. Pengolahan Data

1. Penentuan kadar Na dalam sampel air



Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis
y = 3.024x + 34.408
Sampel memberikan nilai Intensitas = 46. Intensitas sampel berada dalam range kurva
kalibrasi standar Na sehingga kadar natrium dalam sampel ditentukan 90.44944 ppm.

%Galat =
||

%Galat = 24.63 %


y = 3.0204x + 34.408
R = 0.9934
0
10
20
30
40
50
60
70
0 2 4 6 8 10 12
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s

Konsentrasi (ppm)
Standar Na
[K] ppm Intensitas
1 9.3
2 13.4
5 20.0
10 33.2
Sampel 21.6



2. Penentuan kadar K dalam sampel air


Dari grafik di atas diperoleh persamaan garis
y = 2.5827x + 7.3531
Sampel memberikan nilai Intensitas = 21,6. Intensitas sampel berada dalam range
kurva kalibrasi standar K sehingga kadar kalium dalam sampel ditentukan 55.16281
ppm.

%Galat =
||

%Galat = 21.19%











y = 2.5827x + 7.3531
R = 0.9962
0
5
10
15
20
25
30
35
0 2 4 6 8 10 12
I
n
t
e
n
s
i
t
a
s

Konsentrasi (ppm)
Standar K

V. Pembahasan
Pada percobaan ini ditentukan kandungan natrium dan kalium dalam sampel air
Mizone. Metode yang digunakan adalah dengan spektrofotometer emisi atom (AES). Nyala
cahaya yang digunakan adalah dari atom yang tereksitasi dan kembali ke keadaan dasar
sehingga memancarkan cahaya yang sebanding dengan konsentrasi kandungan dalam suatu
unsur di dalam larutan.
Bahan dasar oksidan paling umum yang digunakan adalah gas alam-udara atau
propane-udara untuk menetapkan unsur natrium dan kalium. Sampel dibakar dalam nyala
lalu akan membuat atom dalam sampel tereksitasi dan terjadi pancaran sinar saat kembali ke
dalam keadaan ground state. Setiap atom akan memancarkan cahaya spesifik saat beremisi.
Contohnya Kalium berwarna ungu dan Natrium berwarna Kuning, yang kemudian akan
terdispersi ke prisma dan dibaca oleh detector.
Proses yang terjadi dalam AES digambarkan demikian:

Pada percobaan ini, dilakukan analisis Natrium dan Kalium. Jika digabung maka galat
salah satu unsur akan besar. Hal ini dikarenakan energy ionisasi kalium yang lebih rendah
sehingga mudah terionisasi. Maka ketika dilakukan analisis kalium, jumlah atom yang ada
menjadi berkurang. Hal ini mengakibatkan hasil yang tidak sesuai atau galat yang besar.
Dari kurva kalibrasi Natrium dan Kalium standar dapat digunakan kadar Na dan K
dalam sampel dengan mengetahui intensitas sampel untuk Na dan K. Dari grafik kurva
kalibarasi diperoleh persamaan y = 3.024x + 34.408. Sementara sampel memberikan nilai
Intensitas senilai 46. Intensitas sampel berada dalam range kurva kalibrasi sehingga
ditentukan kadar Na dalam sampel Mizone bernilai sekitar 90.44944 ppm. Dari grafik kurva
kalibarasi diperoleh persamaan y = 2.5827x + 7.3531. Sementara sampel memberikan nilai
M
+
A
-
M
+
A
-
MA MA MA M
o
+
A
o
M*
M
+
+ e
aerosol gas cair padat gas
gas
gas
pengabutan
desolvasi
pelelehan
penguapan
Intensitas senilai 21.6. Intensitas sampel berada dalam range kurva kalibrasi sehingga
ditentukan kadar K dalam sampel Mizone bernilai sekitar 55.16281 ppm
Hasil percobaan menunjukan bahwa kadar Na dan K dalam range standar dengan
sampel Na diencerkan 50x dan K diencerkan 10x. Maka didapat hasil percobaan konsentrasi
Na 90.44944 ppm dan konsentrasi K 55.16281 ppm. Sementara kadar konsentrasi Na pada
sampel 120 ppm dan konsentrasi K pada sampel 70 ppm. Sehingga galat yang didapat
sekitar 24.63 % untuk Na dan 21.19% untuk K.
Dari hasil kedua kurva kalibrasi untuk Na dan K, pada standar didapat R
2
bernilai
0.99 yang mendekati 1. Sehingga untuk kalibrasi alat dapat dipercaya karena galat untuk
kurva tersebut mendekati 1. Untuk sampel didapat galat diatas 5% yang disebabkan adanya
ionisasi pada unsur K dan Na. Sehingga hasil yang terbaca kurang dari 120 ppm pada unsur
Na dan kurang dari 70 ppm untuk K. Galat ini pun dapat disebabkan karena adanya ion ion
pengotor yang mungkin saat teremisi memancarkan warna yang mirip dengan Na atau K.

VI. Kesimpulan
Kadar natrium dan kalium dalam sampel Mizone:
- Untuk konsentrasi Na 90.44944 ppm dengan galat 24.63% yang seharusnya 120
ppm
- Untuk konsentrasi K 55.16281 ppm dengan galat 21.19% yang seharusnya 70
ppm


VII. Daftar Pustaka
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Boston : McGraw Hill. p. 434-
440.
Day, R.A. Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif, edisi kelima. Erlangga :
Jakarta. P. 385 - 421.
F. H. James, R. C. Stanley 1976. Fundamentals Of Analytical Chemistry 9
th
Ed.
Cengage Learning. p. 786-789