DI SUSUN OLEH :

NAZUAH USHWATUN HASSANAH

116175
PENETAPAN KADAR METIL SALISILAT, EUGENOL,
DAN MENTOL DALAM KRIM ANALGESIK
SECARA KROMATOGRAFI GAS
PENDAHULUAN
OBAT
PT TAISHO PHARMACEUTICAL INDONESIA Tbk.
CPOB
KRIM ANALGESIK
TUJUAN PERCOBAAN
Menetapkan kadar metil salisilat, eugenol, dan mentol dalam contoh krim
analgesik pada bagian finish good yang diproduksi oleh PT Taisho
Pharmaceutical Indonesia Tbk. dengan menggunakan metode uji standar
yang diadopsi dari United States of Pharmacopoeia. Hasil uji
dibandingkan dengan nilai spesifikasi yang telah ditetapkan oleh
perusahaan.
TEMPAT DAN WAKTU
Percobaan ini dilakukan di Laboratorium
Quality Control PT Taisho Pharmaceutical
Indonesia Tbk. yang berlokasi di Jl. Raya Bogor
KM. 38 Cilangkap Depok.
Bulan April Mei 2014
BAHAN DAN ALAT
Bahan :
Bahan Uji :
Contoh obat krim analgesik
batch X, Y, dan Z
Bahan Kimia :
Standar Metil Salisilat
Standar Eugenol
Standar Mentol
Metil-2-metoksibenzoat
Asam sulfat 2 N
Natrium sulfat anhidrat
Alat :
Kromatografi Gas
Shimadzu GC-2010
Neraca Analitik Sartorius
A200S
Neraca Analitik Mettler
Toledo
Timer Shaker GFL 3018
Corong Pemisah 125 mL
Labu Takar 100 mL
Labu Takar 50 mL
Corong
Vial
METODE PERCOBAAN

Preparasi
Penetapan
k
k
CARA KERJA
Tahap Preparasi
Larutan Standar Internal



Larutan metil-2-
metoksibenzoat
dipipet 1 mL
k
Dilarutkan dengan
kloroform sampai
batas tanda tera
dihomogenkan
Larutan Standar A (Stock Standar)
33,5 mg standar eugenol
135 mg standar mentol
Dilarutkan dengan
kloroform sampai
batas tanda tera
k
dihomogenkan
k
k
k
k
k
Larutan Standar B (Standar Metil salisilat, Mentol, dan Eugenol)
100 mg Standar
Metil salisilat
Dilarutkan
dengan 20 mL
kloroform
Ditambahkan 20
mL larutan
standar A dan 1
mL standar
internal
Dilarutkan dengan
kloroform sampai
batas tanda tera
dihomogenkan
Larutan dimasukkan
ke vial
Larutan Contoh
1 gram
contoh
ditambahkan 5 mL H
2
SO
4
2 N,
15 mL Na
2
SO
4
30%, dan 30 mL
kloroform
Shaker selama 10 menit Ekstraksi sebanyak 3
kali dengan
penambahan 30 mL
kloroform
Hasil ekstraksi disaring
dengan natrium sulfat
anhidrat
Ditambahkan 1 mL
standar internal lalu
ditera kloroform
dihomogenkan
Larutan dimasukkan
ke vial
Pengondisian Kromatograf Gas

Kolom :
a. Panjang dan diameter : 1 m x 2,6 mm OD kolom gelas
b. Bahan kemasan : 3% Carbowax 20 M dan diakhiri dengan
TPA pada
80/100 chromosob G, AW-DMCS
c. Pengondisian kolom :
Awal : 220
o
C (semalaman) dengan aliran gas Nitrogen
sebesar 30 mL/min
Berikutnya : 220
o
C untuk 1 jam atau secukupnya
Gas Pembawa : Nitrogen-Udara
Laju Alir : 30 mL/min
Suhu Kolom : Suhu terprogram 125-155
o
C ; 6
o
C/min
Suhu Injektor : 225
o
C
Detektor : FID
Suhu Detektor : 300
o
C
Volum injeksi : 8 L
Standar Internal :metil-2-metoksibenzoat
Tahap Penetapan
Suitability Test
Larutan
standar B di
dalam vial
diinjeksikan
ke KG oleh
auto-injector
sebanyak 6
kali
Dilihat hasil %RSD
dari penginjeksian
enam kali larutan
standar B
Jika hasil %RSD dari
pembacaan keenam
standar 2,00%
dilakukan untuk
penginjeksian larutan
contoh
Penetapan Kadar Metil salisilat, Eugenol, dan Mentol dalam Krim Analgesik
Larutan yang berada di dalam
vial diinjeksikan sebanyak 2
kali oleh auto-injector ke KG
KG akan menganalisis
analit dalam contoh
Hasil yang keluar pada penampil data
berupa kromatogram, waktu retensi,
luas area, tinggi, konsentrasi, dan
nama bahan aktif
PERHITUNGAN
Keterangan :
Cspl : Konsentrasi contoh metil salisilat/eugenol/mentol (mg/g)
Cstd : Konsentrasi standar metil salisilat/eugenol/mentol (mg/g)
Ru : Rata-rata rasio contoh
Rs : Rata-rata rasio standar
W spl : Bobot contoh krim analgesik (g)
P : Potensi standar (%)
Fp : Faktor pengenceran
Tabel 1. Penetapan Kadar Metil Salisilat, Eugenol, dan Mentol

HASIL DAN PEMBAHASAN
SIMPULAN
Berdasarkan hasil penetapan kadar metil salisilat,
eugenol, dan mentol dalam contoh finish good
dalam obat krim analgesik dengan menggunakan
metode uji standar yang diadopsi dari United States
of Pharmacopoeia secara kromatografi gas pada
sampel obat batch X, Y, dan Z masuk ke dalam
rentang spesifikasi produk. Hasil tersebut telah
sesuai dengan persyaratan mutu yang ditetapkan
oleh PT. Taisho Pharmaceutical Indonesia Tbk.