LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I

LOGAM-LOGAM ALKALI












Nama : Marena Thalita Rahma
NIM : 121810301031
Kelompok : 4
Kelas : A
Asisten : Agus W.













LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2014

I. JUDUL : LOGAM-LOGAM ALKALI
II. TUJUAN : Mempelajari Teknik Pemurnian NaCl dan Karakterisasi kristalnya
III. METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
- Gelas piala 250 mL
- Gelas Erlenmeyer 250 Ml
- Pipa bengkok
- Selang kecil
- Corong pemisah
- Corong panjang
- Kaki tiga dan kasa
- Gabus
- Batang pengaduk
- Oven
- Neraca analitik

3.1.2 Bahan
- NaCl kasar
- Larutan H2SO4 pekat
- Aquades
- Korek api
- Spiritus
- Vaselin
- Kertas saring

3.2 Skema Kerja


- dilarutkan dalam 250 mL aquades hingga lewat jenuh
- difiltrasi
- dirangkai alat yang akan digunakan
- dimasukkan NaCl kasar dalam erlenmeyer dan ditutup dengan gabus
berlubang
- dimasukkan corong pemisah
- diisi dengan asam sulfat pekat sebanyak sepertiga panjang corong pisah
- dihubungkan dengan selang kecil ke ujung corong panjang yang
dimasukkan dalam beker gelas yang diisi larutan NaCl jenuh
- dilakukan pemanasan
- dibuka kran corong pisah yang berisi asam sulfat pekat
- diamati fenomena yang terjadi
- dihentikan pemanasan bila tidak terbentuk kristal dalam gelas piala
- difiltrasi dan dioven kristal NaCl yang didapatkan dengan suhu 100C

50 gram NaCl kasar
Hasil
IV. PEMBAHASAN
4.1 Hasil
No. Perlakuan Pengamatan
1. Erlenmeyer yang berisi garam kasar
dipanaskan, dan ditetesi asam
sulfat pekat
Erlenmeyer yang dipanaskan :
Terdapat busa berwarna putih setelah
tetesan asam sulfat pertama
Beker gelas yang berisi NaCl lewat jenuh :
- Terdapat gelembung besar-besar
yang dihasilkan akibat tekanan gas
HCl
- Berwarna coklat kuning bening
2. Setelah pemanasan dan tidak ada
uap air yang menetes
Terbentuk endapan putih dan larutan
berwarna bening kehijauan

4.2 Perhitungan
Massa awal NaCl kasar = 50 gram
Massa kertas saring = 1,658 gram
Massa kertas saring + NaCl = 29,246 gram
Massa NaCl murni = ( 29,346 1,658 ) gram = 27,588 gram
Rendemen =


x 100%
=


x 100%
= 55,18 %

4.3 Pembahasan
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Zat padat
seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris. Ilmuwan
menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris
(Keenan, 1999). Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang
terdapat dalam kristal. Analogi yang dapat digunakan adalah menganggap ion atau atom
sebagai bola padat berjari-jari r. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat
sesederhana pada kristal logam, karena kristal ionik terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan
memiliki jenis yang berbeda
(Bird, 1987).
Kristalisasi dari larutan terdiri dari dua fenomena yang berbeda yaitu pembentukan
inti kristal/nukleasi (nucleation) dan pertumbuhan kristal (crystal growth). Nukleasi maupun
pertumbuhan kristal memerlukan kondisi supersaturasi dari larutannya. Supersaturasi
didefinisikan sebagai perbedaan antara konsentrasi aktual dalam larutan dan konsentrasi
dimana fasa cair secara termodinamik berkesetimbangan dengan fasa padat (kelarutan)
(Setyopratomo et al., 2003).
Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan
waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal yang terbentuk, tetapi
tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid.
Laju pembentukan inti dipengarui oleh derajat lewat jenuh, jumlah inti yang ada, pergerakan
antara larutan dan kristal, viskositas dan jenis serta banyaknya pengotor. Laju pertumbuhan
kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama
pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang besar akan terbentuk, laju
pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh (Setyopratomo et al., 2003).
Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan kimia yang berfungsi untuk
memurnikan padatan-padatan organik ataupun anorganik yang mempunyai kecenderungan
membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul-molekul yang ukuran, bentuk dan
gaya-gaya ikatannya sama. Metode rekristalisasi dilakukan dengan melarutkan material
padatan dalam pelarut yang sesuai dengan pemanasan ataupun cukup dengan pengadukan
dan pengocokan untuk mendapatkan larutan jenuh atau hampir jenuh (Sartini, 2012).
Proses rekristalisasi suatu senyawa harus memperhatikan pelarut yang cocok dengan
senyawa tersebut. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan
rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut setelah senyawa tersebut dilarutkan ke dalam
pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawanya larut sempurna.
Senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut apabila pada temperatur kamar,
maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa
tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Syarat lain pelarut
yang digunkan adalah memiliki titik didih rendah agar mempermudah pengeringan kristal.
Pelarut yang digunakan harus inert yang tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan
(Svehla, 1979).
Percobaan ini berjudul logam-logam alkali dengan untuk tujuan mempelajari teknik
pemurnian NaCl dan karakterisasi kristalnya. Pemurnian NaCl ini dilakukan dengan metode
rekristalisasi. Rekristalisasi adalah metode pemurnian padatan-padatan organik yang
mempunyai kecenderungan membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul-
molekul dengan ukuran, dan gaya ikatan yang sama. Prinsip metode rekristalisasi didasarkan
pada perbedaan pelarut padatan yang akan dimurnikan dan pengotor dalam suatu pelarut
tertentu. Kristal yang terbentuk secara sempurna adalah kristal yang dapat terpisah dengan
zat pengotor yang tetap larut dalam pelarutnya.
Tahap pemurnian NaCl pada percobaan ini adalah dengan pemanasan kristal NaCl
kasar yang ditetesi dengan H
2
SO
4
pekat lalu akan membentuk gelembung dan uap yang akan
ditampung dalam larutan NaCl lewat jenuh. Pembuatan larutan NaCl lewat jenuh adalah
dengan melarutkan sebanyak 50 gram NaCl pada aquades hingga tidak dapat larut kembali.
Larutan ini kemudian disaring menggunakan corong dan kertas saring. Padatan NaCl yang
tidak larut akan ada di atas kertas saring. Filtrat hasil penyaringan ini ditempatkan dalam
beker gelas yang akan digunakan dalam pemurnian NaCl ini.
Proses pemurnian ini menggunakan NaCl kasar yang diletakkan di dalam erlenmeyer
kemudian ditutup dengan gabus yang berlubang. Pemasangan gabus ini harus rapat agar
tidak ada gas yang menguap dan hilang melalui lubang. Gabus yang digunakan ini adalah
gabus dengan dua lubang. Lubang yang satu dipasang corong pisah dan lubang yang satunya
dipasang selang kecil. Corong pisah diisi dengan asam sulfat pekat. Kran corong pisah dibuka
hingga asam sulfat menetes dan bereaksi dengan NaCl kasar yang ada di dalam erlenmeyer.
Reaksi ini merupakan reaksi eksoterm yang menghasilkan busa putih dan menghasilkan gas.
Reaksi kimia yang terjadi pada proses ini adalah
2NaCl (s) + H
2
SO
4
(aq) Na
2
SO
4
(aq) + 2HCl (g)

Gas yang terbentuk adalah gas HCl, kemudian membentuk uap yang menempel pada
ujung erlenmeyer dan mengalir melalui selang menuju beker gelas yang berisi larutan NaCl
lewat jenuh. Gas HCl akan terkondensasi menjadi uap. Aliran gas HCl yang masuk dalam
larutan NaCl lewat jenuh membentuk gelembung yang besar. Gelembung tersebut adalah
tekanan uap yang dimiliki oleh gas HCl. Gas HCl yang dalam larutan akan terionisasi menjadi
ion-ionnya. Anion klorida akan bereaksi dengan kation natrium yang akan menghasilkan
padatan NaCl yang mengendap di dalam larutan. Ion hidrogen akan bereaksi dengan anion
klorida dan bersisa di dalam larutan NaCl lewat jenuh besertazat pengotor yang ada
didalamnya. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut,
HCl (g) H
+
(aq) + Cl
-
(aq)

Cl
-
(aq) + Na
+
(aq)
NaCl (s)

H
+
(aq) + Cl
-
(aq)
HCl (aq)

HCl (aq) + NaCl (aq)
NaCl (s) + HCl (aq)

Endapan natrium klorida yang terbentuk di dalam larutan kemudian dipisahkan dengan
pelarutnya menggunakan corong yang dilengkapi kertas saring yang sudah ditimbang
sebelumnya. Endapan NaCl akan tertahan di atas kertas saring sebagai residu dan larutan
yang terbentuk sebagai filtrat. Residu dikeringkan di dalam pemanas (oven) dengan suhu
100C untuk mendapatkan kristal NaCl. Kristal NaCl berwarna putih dan halus. Uji kemurnian
NaCl yang meliputi uji titik leleh dan massa jenis tidak dilakukan karena alat yang digunakan
tidak ada.
Kristal NaCl berbentuk kubus berpusat muka. Natrium khlorida (NaCl) adalah
senyawa khas yang dalam strukturnya anion Cl
-
disusun dalam ccp dan kation Na
+

menempati lubang oktahedral (Oh) ( Gambar 4.1). Setiap kation Na
+
dikelilingi oleh enam
anion Cl
-
. Struktur yang sama akan dihasilkan bila posisi anion dan kation dipertukarkan yaitu
setiap anion Cl
-
dikelilingi oleh enam kation Na
+
(Saito.1996).

Gambar 4.1 Struktur kristal NaCl

Sifat kristal ion NaCl (kristal garam dapur) berbentuk kubus, karena NaCl mengkristal
dengan kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama terutama
bersifat elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka kristal NaCl memiliki energi
yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila terkena pukulan cenderung berantakan, sebab
bidang-bidang ion selalu bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-
menolak (Brady, 1994).
Pengukuran titik leleh dan massa jenis NaCl atau garam dapur tidak dilakukan
pengujian. Hal tersebut dikarenakan alat yang digunakan tidak ada. Titik leleh NaCl adalah
801C, sedangkan massa jenis garam dapur adalah 2,16 gram/cm
3
(Anonim, 2014). NaCl
memiliki titik leleh yang tinggi karena NaCl adalah senyawa ionik yang mempunyai gaya
elektrostatis yang kuat dengan padatan senyawanya yang tersusun rapi membentuk kristal
octahedron. Gaya elektrostatik yang kuat menyebabkan energi untuk melelhkannya sangat
besar. Keteraturan yang dimiliki senyawa ini menyebabkan energi yang digunakan untuk
merubah dalam wujud cair dibutuhkan energi yang cukup tinggi dengan kata lain dibutuhkan
panas yang besar untuk melelehkannya. Hal tersebut menyebabkan titik leleh NaCl ini cukup
tinggi.
Rendemen NaCl murni yang didapatkan adalah sebesar 55,18 %. Jumlah yang
didapatkan ini tergolong sedikit. Hal ini disebabkan larutan yang digunakan pada beker gelas
yang berisi corong panjang memiliki konsentrasi yang kurang jenuh. Larutan NaCl yang
digunakan harus dalam kondisi yang lewat jenuh. Hal ini berpengaruh dengan jumlah NaCl
murni yang didapatkan. Larutan NaCl yang lewat jenuh akan membentuk kristal garam lebih
banyak, karena larutan yang lewat jenuh mengandung banyak partikel ionik didalamnya.
Partikel-partikel yang ada ini akan membentuk menjadi kristal NaCl dalam larutan dengan
adanya penambahan gas HCl yang dihasilkan oleh reaksi antara NaCl kasar dengan asam
sulfat pekat.
Penambahan HCl pada pemurnian ini harus dalam kondisi gas, agar tidak
mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh. Hal yang terjadi jika HCl ditambahkan
dalam bentuk larutan artinya sama halnya dengan menambahkan pelarut (air) yang akan
mempengaruhi volume larutan NaCl lewat jenuh sehingga tingkat kejenuhannya akan
berkurang. Akibatnya, kristal NaCl yang terbentuk sangat sedikit. Oleh karenanya HCl yang
digunakan berbentuk gas bukan berwujud cairan.

V. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini adalah
1. Pemurnian NaCl dilakukan dengan metode rekristalisasi.
2. Karakteristik kristal NaCl adalah berwujud padat dan berwarna putih dengan titik leleh
801C dan massa jenisnya 2,16 gram/cm
3
.

VI. REFERENSI
Bird, Tony. 1987. Kimia Fisika Untuk Universitas. Jakarta: Gramedia: Pusaka Utama.
Brady. 1994. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jakarta : Binarupa Aksara
Keenam.1999.Kimia Universitas Jilid 2.Jakarta:Erlangga.
Material Safety Data Sheet: NaCl MSDS. 2014. http://www.sciencelab.com/msds.php?
msdsId=9879065. [Diakses 8 Oktober 2014].
Mintadi, Mukh. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik I. Jember : Universitas Jember.
Saito, Taro. 1996. Buku Teks Kimia Anorganik Online Terjemahan. Jepang : Kanagawa
University
Sartini. 2012. Pemurnian NaCl. Kendari : Universitas Haluoleo
Setyopratomo, Siswanto, dan Ilham. 2003. Pemurnian Garam NaCl dengan cara
Rekristalisasi. Vol. 11 no. 12.
Svehla, G. 1990.Vogel Buku Teks Analisa Kuantitatif Anorganik Edisi V. Jakarta: Kalman
Media Pustaka.

VII. LAMPIRAN
No. Gambar Keterangan
1.

Rangkaian alat
2.

Pembuatan larutan jenuh NaCl
3.

Hasil penetesan H
2
SO
4
pada Garam
dapur kasar. Terbentuk busa
4.

Hasil pengaliran gas HCl pada
larutan jenuh NaCl, terbentuk
endapan putih
5.

Hasil penyaringan, residu berupa
kristal, filtrat berupa larutan
berwarna kehijauan.